特邀论文

  • 钴-氮共掺杂石墨烯基二维介孔碳纳米材料用于氧还原催化剂

    朱军杰;段纯;梁彦瑜;

    设计廉价高效的过渡金属/氮共掺杂碳材料并作为铂基材料的替代物应用于电催化氧还原反应(ORR),是目前加速燃料电池技术大规模商业化的有效途径之一,也是当前研究的焦点和难点.本文通过表面活性剂的辅助在氧化石墨烯(GO)表面原位生长钴掺杂的ZIF-8(Co-ZIF-8),以此为前驱体经过一步碳化得到二维5%Co/N-GO碳纳米材料,实现了钴/氮活性位点和介孔结构的同步构筑.5%Co/N-GO在碱性条件下具有非常优异的ORR催化性能,其起始电位、半波电位、极限电流密度和稳定性都优于商业Pt/C,同时表现出极优的四电子选择性.这些优异的性能主要得益于二维超薄的介孔结构大大促进了反应过程的物料传输和活性位点的暴露率;同时,高度分散的Co Nx活性位点与氮掺杂位点产生高效的协同催化作用,显著增强了该材料的电催化氧还原性能.

    2018年03期 v.29 221-232页 [查看摘要][在线阅读][下载 4280K]
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  • Pt在CdS表面的控制沉积及其助催化机理(英文)

    陈威;刘双;楚婷婷;巴倩倩;贾新佳;毛立群;

    通过化学还原制备Pt NPs,然后在光分解水反应时通过光诱导沉积于CdS表面.高分辨透射电镜(HRTEM)显示Pt NPs的直径为2~5 nm;X射线光电子能谱分析(XPS)表明,通过化学还原得到的Pt NPs主要为Pt0和Pt2+,而在后续的光诱导沉积过程中,大多数Pt2+进一步被还原成Pt0;CdS光催化剂采用溶剂热法合成,具有纳米棒状结构,直径为40~60 nm,长度为1~2μm.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,合成的CdS为六方单晶,纯度较高.紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)光谱显示CdS光催化剂的吸收带边为530 nm,荧光(PL)谱图表明负载Pt可以降低CdS荧光峰强度,说明Pt作为光生电子的捕获剂有效分离了CdS的光生电子,提高其光化学转化效率.光解水产氢性能评价实验结果表明,当Pt的负载量为1.25%(质量分数)时,产氢速率最高,为34 mmol·h-1·g-1.

    2018年03期 v.29 233-240页 [查看摘要][在线阅读][下载 2334K]
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研究快报

  • 高效液相色谱法测定怀山药中反式N-p香豆酰酪胺的含量

    李缓;陈奎;王园;王勇;刘绣华;

    采用COSMOSIL Packed Column C18-PAQ(4.6 mm×250 mm)色谱柱,在流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1 m L/min,柱温为25℃,检测波长为292 nm的条件下,建立了反式N-p香豆酰酪胺(t-CT)含量的高效液相色谱检测方法,并用于怀山药不同部位、不同处理方式所得样品中的t-CT含量测定.结果表明,怀山药皮中的t-CT含量明显高于怀山药去皮块茎中的含量,不同干燥方式对怀山药不同部位中t-CT含量的影响不大.研究结果为怀山药质量标准及药效物质基础研究提供参考.

    2018年03期 v.29 241-244页 [查看摘要][在线阅读][下载 588K]
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研究论文

  • 一种镍取代型有机-无机杂化三维超分子多酸:合成、结构与表征(英文)

    王斌;赵海燕;董大朋;武汉清;林翔;刘本康;王利;

    在水热条件下,成功合成了一例新的过渡金属镍修饰的有机-无机杂化型三维超分子多酸化合物[Ni(en)2(H2O)2][Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)]2[Ni4(α-PW9O34)2(H2O)2]·14H2O(1)(en=乙二胺),并通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶及粉末衍射对化合物进行了表征和研究.从超分子化学的角度来看,化合物1中的夹心型簇阴离子之间通过广泛的氢键作用,进而形成三维超分子网络结构.

    2018年03期 v.29 245-252页 [查看摘要][在线阅读][下载 3866K]
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  • 7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮的合成

    郑苏;

    选用2-溴-5-氯苯甲酸为起始原料,经过还原、氯化及醚化制备抗丙肝新药维拉帕维的关键中间体7-(2-溴-5-氯苄氧基)-3,4-二氢萘-1(2H)-酮.并考察了还原反应中溶剂,和醚化反应中缚酸剂等反应条件对收率的影响.确定较佳的反应条件:还原反应选用THF作为溶剂;醚化反应选用碳酸钾作为缚酸剂,DMF作为溶剂.三步总收率66.5%,产物经过1H NMR和MS确认.

    2018年03期 v.29 253-256页 [查看摘要][在线阅读][下载 417K]
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  • 固相多肽合成中Dmab保护基的脱除研究

    时华曜;范崇旭;代先东;刘尚义;曹瑛;

    在固相多肽合成中,Dmab作为羧基保护基具有脱保护条件温和、步骤简便、选择性高的特点,但有时脱保护效率并不稳定.为此,基于Fmoc/t Bu/Dmab三维正交保护策略,利用固相多肽合成技术设计并合成了4个肽树脂,对固相多肽合成中Glu和Asp主链和侧链羧基的Dmab保护基脱除规律进行了研究.结果显示,树脂上α-ODmab的脱保护快速、完全,β-ODmab和γ-ODmab脱保护反应较慢,可以检测到相应的中间产物(4-氨基苄酯肽),推测脱保护效率由快到慢依次为α-ODmab>β-ODmab>γ-ODmab.该结果表明Dmab作为α-COOH保护基具有较高的应用价值,但用于β-COOH和γ-COOH保护时,其脱保护条件尚不成熟.

    2018年03期 v.29 257-263页 [查看摘要][在线阅读][下载 1193K]
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  • 手性金属-有机骨架材料用于高效液相色谱手性分离性能的研究

    张美;张茶;刘涵;陈红春;饶高雄;

    分别将具有二维手性螺旋层面的金属-有机骨架化合物(MOF)[Cd(LTP)2]n(LTP=L-thioproline,MOF 1)、较大手性孔道(1.7 nm)的[(C48H80O40)(KOH)2(H2O)2]n(MOF 2)以及相对较小手性孔洞(0.5 nm)的[Zn2(bdc)(L-lac)(dmf)]·DMF(bdc=p-benzenedicarboxylic acid,L-lac=L-H2lac,MOF 3)用于高效液相色谱(HPLC)固定相进行研究.实验结果显示,三种不同结构类型的手性MOFs对部分外消旋化合物具有一定的手性识别能力.其中MOF 1、MOF 2和MOF 3分别对1种、1种和3种外消旋体化合物实现了不同程度的分离.实验研究表明,手性MOFs的组成和结构不同,其手性识别能力也不同.该研究为各手性MOFs的开发应用以及HPLC手性固定相的发展研究提供了参考.

    2018年03期 v.29 264-269页 [查看摘要][在线阅读][下载 1299K]
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  • 天青A-BSA共振散射光谱研究及分析应用

    尚永辉;刘静;刘建波;郭颖;陈燕;张萍;

    考察了天青A与牛血清白蛋白(BSA)混合体系的共振散射光谱,发现天青A的加入能引起BSA的共振散射光谱强度明显增强,通过优化实验条件建立了测定蛋白的新方法.在p H=3.78的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,固定天青A浓度为1.00×10-5mol/L,当牛血清白蛋白浓度在8.80×10-8~4.40×10-6mol/L范围内与体系的共振光散射强度值呈良好的线性关系,线性方程为IRLS=69.744c(mol/L)+59.359,相关系数r=0.992 8,检出限为3.28×10-8mol/L,方法应用于牛尿样品中白蛋白含量的测定,回收率在97%~106%之间,表明方法具有较高的准确度,结果令人满意.

    2018年03期 v.29 270-273页 [查看摘要][在线阅读][下载 441K]
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  • 何首乌中二苯乙烯苷的超临界CO_2萃取工艺优化

    李敏;敬小莉;谈文林;

    以何首乌为原料,采用超临界CO_2萃取技术提取二苯乙烯苷.考察了萃取温度、萃取压强、萃取时间和料液比等单因素对提取效率的影响,通过正交试验设计,优化了何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺条件,确定了二苯乙烯苷的最佳提取工艺参数:萃取温度55℃,萃取压强25 MPa,萃取时间2.5 h和料液比1∶4 g/m L.在此条件下进行实验验证,何首乌中二苯乙烯苷的提取效率达到7.08%.

    2018年03期 v.29 274-278页 [查看摘要][在线阅读][下载 613K]
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  • 响应面法优化污水处理厂改性污泥对水中Cu~(2+)的吸附作用

    刘亚珍;武荣芳;赵梦梦;王广;张凌;何建英;

    以开封县污水处理厂改性污泥为实验材料,处理模拟含铜废水.对实验过程中溶液初始pH(A)、吸附时间(B)、废水中Cu~(2+)浓度(C)三个重要影响因素之间的交互作用进行了考察,并建立了数学模型.结果表明,各因素对Cu~(2+)去除率的影响依次为初始浓度﹥pH﹥吸附时间.研究将吸附剂对Cu~(2+)吸附工艺参数进行了优化,得出吸附最优条件:初始浓度为18.00 mg/L,pH为5.50,吸附时间为30.00 min.在此最优条件下,3次试验的Cu~(2+)去除率均值都达到99.42%,试验值与理论值绝对偏差为0.69%.

    2018年03期 v.29 279-282+293页 [查看摘要][在线阅读][下载 1811K]
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  • 壳聚糖改性—两性离子高分子表面活性剂的制备

    王博;刘杭;韩肖惠;杜晶晶;张彰;

    以壳聚糖(CTS)为原料,通过Schiff反应以及烷基化反应在壳聚糖的活性氨基上先后引入亲水和疏水基团,合成了一种易溶于水的两性离子表面活性剂(Rm,n-CTS-B).采用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)等方法对壳聚糖及其衍生物的分子结构进行表征;通过元素分析(EA)测定其取代度,采用正交实验确定其最优反应条件.对Rm,n-CTS-B的水溶性、表面张力以及泡沫性能进行了研究,结果表明:合成的R8,2-CTS-B具有良好的表面性能,表面张力能达到31.13 m N/m.

    2018年03期 v.29 283-287页 [查看摘要][在线阅读][下载 1092K]
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  • 多色荧光碳点的溶剂回流合成及其复合高分子荧光薄膜的制备研究

    张艳萍;左胜利;刘建军;于迎春;

    以柠檬酸、尿素为前体,用甲苯、丁醇、乙醇、环丁砜等系列不同沸点的溶剂,通过反应条件温和简单的溶剂回流法一步合成了多色荧光碳点(CQDs).对所制备的碳点进行TEM、FT-IR和PL等表征,其中甲苯溶剂回流法制得的碳点荧光性能最优,具有最高的荧光强度和与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚合物有较好的相容性.其荧光发射峰位于475 nm,颗粒粒径为3~6 nm;采用溶剂蒸发法制成具有红、黄、绿多色荧光的CQDs/PMMA复合荧光薄膜材料,可用于新型高分子聚合物薄膜荧光材料.

    2018年03期 v.29 288-293页 [查看摘要][在线阅读][下载 2321K]
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  • 羧基化聚苯乙烯微球的制备及其在干片扩散中的应用

    张斌;鲁加珍;靳海波;何广湘;

    为提高干片检测的效率与准确性,利用自制的羧基化聚苯乙烯微球制成CRP干片,探究了堆积方式和粒径对扩散的影响.最终确定了最密堆积的排列方式、总结拟合出了粒径与扩散时间之间的经验回归方程,并筛选出适合应用于干片扩散的微球粒径最小为4.0μm.通过改变溶剂、引发剂浓度、分散剂浓度调控聚苯乙烯微球粒径并探究其原因.

    2018年03期 v.29 294-300页 [查看摘要][在线阅读][下载 2397K]
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进展与评述

  • MRI诊疗一体化纳米探针的设计及应用

    贺美娟;丁凡;周伟伟;徐光宇;姜辉;李菁菁;

    对疾病的传统诊断与治疗相对独立,虽然能基本满足临床需要,但这种医疗模式会因为治疗的滞后性而影响某些疾病的治愈效果.诊疗一体化的出现有望显著消除这一弊端.随着纳米技术的快速发展,诊疗一体化纳米探针的设计制备将加速这一新型医疗模式的应用.磁共振成像(MRI)因其无创性及高软组织分辨率而成为临床中常用的检测与监测技术,特别是对比剂的引入可进一步增强其灵敏度,对微小的病灶具有更高的诊断率.基于MRI诊疗一体化纳米探针备受关注.以不同纳米载体(脂质体、介孔二氧化硅、二氧化锰、氧化石墨烯、二硫化钼等)为基础构建的MRI诊疗一体化纳米探针,集早期诊断,药物输送和靶向治疗于一体.本文将就目前常用的磁共振成像对比剂以及国内外先进的诊疗一体化纳米探针的设计原理和应用前景进行介绍,同时也对其在生物医学领域的广阔开发潜力作了探讨.

    2018年03期 v.29 301-309页 [查看摘要][在线阅读][下载 3455K]
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  • 阻燃改性尼龙研究进展

    鲁哲宏;班大赛;李豪;王军亮;刘保英;张文凯;房晓敏;徐元清;丁涛;

    综述了近年来阻燃改性尼龙材料的研究成果,尤其是现今适用于尼龙阻燃的各类阻燃体系的研究现状,包括溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-氮协效膨胀型阻燃剂、无机阻燃剂以及纳米阻燃协效剂等,并展望了未来阻燃尼龙的发展趋势.卤系阻燃剂将逐渐被替代,无卤环境友好型阻燃剂和膨胀型阻燃体系是未来重点的发展方向,综合改性、复配技术的应用也是未来研究和应用的热点.

    2018年03期 v.29 310-316+330页 [查看摘要][在线阅读][下载 524K]
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  • 异噁唑烷新型合成策略的研究进展

    唐贝;王晓娟;

    作为核苷、碳水化合物、PNA、氨基酸和类固醇类似物的模拟物,异噁唑烷独特的骨架展现出令人印象深刻的潜力.近年来,人们对异噁唑烷和含有异噁唑烷环的化合物的研究越来越多.涉及异噁唑烷环的新型反应已被用于实现全合成或获得具有生物活性的化合物,其中一个最重要的例子是适用于(±)-钩吻模合于碱全合成的热环收缩.本文简要概述了异噁唑烷的新型合成方法.

    2018年03期 v.29 317-324页 [查看摘要][在线阅读][下载 1573K]
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  • 新型铁离子荧光探针的研究进展

    李连庆;罗艺;

    由于重金属离子对人类健康起着重要作用,因而对痕量重金属离子的快速检测,是当前研究的热点问题.作为生物体内的重要元素,铁元素的缺少和过量都可能引起严重的人体机能障碍,因而能够对铁离子实现快速识别显得尤为重要.本文作者通过研究近年来报道的高选择性高灵敏度铁离子荧光探针,对Fe~(3+)的特异性识别及其实际应用的可能性进行总结,并对Fe~(3+)荧光探针未来的发展方向进行预测.

    2018年03期 v.29 325-330页 [查看摘要][在线阅读][下载 790K]
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  • 《化学研究》征稿简则

    <正>1、《化学研究》创刊于1987年,由河南大学主办,河南省化学会协办,面向国内外公开发行。《化学研究》主要刊载化学及相关学科的理论和应用研究的最新成果,以及资深专家的综述性文章。栏目设置有特邀论文、研究快报、研究论文和进展与评述。

    2018年03期 v.29 331页 [查看摘要][在线阅读][下载 2997K]
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