• 四(对己氧苯基)卟啉稀土配合物的合成,表征和电化学性质

    顾峥,赵鸿斌,刘捷频,卢丫,张冰

    合成了四种乙酰丙酮-meso-四(对己氧苯基)卟啉稀土配合物,LnT(p-C6H13O)PPacac(Ln:Y,Dy,Er,Yb;Hacac:乙酰丙酮),研究了其紫外-可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱和荧光光谱,对各个谱带进行了归属,并用循环伏安法对其电化学性质进行了研究.

    2005年02期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 322k]
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  • 纤维素类生物质厌氧发酵产氢的研究

    徐琰,张茂林,杏艳,李倬,任保增,樊耀亭,侯红卫

    以不同的天然堆肥作为产氢菌源,考察了不同纤维素类生物质废弃物的产氢能力.并以麦麸为供氢体,研究了产氢过程的代谢机制和生物液相组成的变化.实验结果证实,在最大产氢能力的批式实验条件下,不同底物的发酵产氢过程基本类似,生物相中氢和二氧化碳的体积分数分别为49%~62%和51%~38%,没有甲烷气体被检出.在此基础上,在5L混合反应器中以玉米秸秆为底物进行了产氢放大实验,产氢速率达0.8~1.2L/h.

    2005年02期 6-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 171k]
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  • 乙二胺双缩5-氯水杨醛Schiff碱铜配合物的合成及晶体结构

    李付安,于丽,刘宝林,陶偌偈

    合成了N,N′-二(5-氯水杨醛)缩乙二胺合铜配合物([Cu(5-ClSalen)]),用单晶X射线衍射法测定了晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.83285(1)nm,b=0.95170(4)nm,c=1.09304(4)nm,α=115.130(2)°,β=94.694(2)°,γ=101.127(2)°,V=0.75642(4)nm3,分子式C16H12Cl2CuN2O2,Mr=398.72,Z=2,Dc=1.751g/cm3.在配合物中,Cu处于两个氮原子和两个酚氧原子形成的平面四方场中.

    2005年02期 9-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 190k]
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  • Cr_2O_7~(2-)对B-Z振荡反应的影响及其分析应用

    高锦章,杨富巍,孙看军,王蕾,杨武

    研究了Cr2O72-对B-Z化学振荡反应的影响.结果表明,Cr2O27-的加入明显改变该振荡反应的诱导期,且诱导期的改变值Δtin与所加入Cr2O72-的浓度有良好的线性关系,线性范围3.45×10-6~6.20×10-4mol·L-1,相关系数为0.9992,对Cr2O72-扰动B-Z振荡反应的机理进行了探讨.

    2005年02期 12-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 185k]
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  • 金刚烷胺水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成、表征及生物活性

    赵国良,吕天喜,刘幸海,张萍华

    合成了金刚烷胺水杨醛Schiff碱配体(C17H21NO,以L表示)与锌(Ⅱ)的四种新的配合物[ZnL3](ClO4)2、[ZnL(Ac)2]、[ZnL2(H2O)2](NO3)2、[ZnL2Cl2],用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析对其结构进行了表征;并对所合成的配合物进行了生物活性的初步测定,研究表明此类配合物具有一定的生物活性.

    2005年02期 15-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 217k]
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  • 长链氨羧络合剂萃取稀土饵

    郭金波,张桂英,张周

    研究了长链氨羧络合剂N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸钠(Na2R2Y)的氯仿溶液萃取稀土饵的行为;考察了溶液酸度、络合剂浓度、相比和温度对萃取率的影响.用摩尔比法测定了Na2R2Y与Er3+的络合摩尔比为1∶1;结果表明,Na2R2Y的氯仿溶液对饵的萃取率随络合剂浓度的增大而增大,随温度的升高而降低.

    2005年02期 19-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 129k]
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  • 固载脯氨酸类手性催化剂的制备及在不对称Aldol反应中的催化作用

    沈宗旋,焦崇峻,丁一,马济美,顾佳,张雅文

    制备了两种二氧化硅-甲基纤维素-脯氨酸类手性小分子复合催化剂,证明了它们可以在室温下催化不对称Aldol反应.所得产物产率较高,ee值最高能达到86.8%.这些催化剂比较稳定,并具有一定的重复使用的性能.

    2005年02期 22-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 189k]
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  • 甲醇-三氟化硼乙醚混合质子电解质

    张雅娟,马茶,徐景坤,侯健,赵继全

    甲醇和三氟化硼乙醚(BFEE)本身离子电导率很低,向甲醇溶液中加入少量BFEE可以形成良好的质子电解质溶液.随着甲醇中BFEE浓度的变化,溶液的离子电导率具有最大值,达20mS/cm.红外光谱和1HNMR研究表明混合电解质中的主要导电离子为MeOH2+和MeOBF3-.

    2005年02期 26-28+55页 [查看摘要][在线阅读][下载 260k]
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  • 苯腙基乙酰基二取代乙酸乙酯的合成和晶体结构

    王建平,程习星,张玉清

    报道了标题化合物C12H14N2O3(Mr=234.25)的合成和晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:浕=0.84589(17)nm,b=1.7597(4)nm,c=0.82599(17)nm,α=90°,β=91.21(3)°,γ=90°,V=1.2292(4)nm3,Z=4,Dc=1.266g/cm3,μ=0.092mm-1,F(000)=496;偏离因子R=0.0760,Rw=0.1932.

    2005年02期 29-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 206k]
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  • 一种含氟丙烯酸树脂的制备及其表面疏水性

    谷国团,张治军,吴志申,党鸿辛,续晨霞,尤伟娜

    在聚合反应的后期阶段,向体系中引入含氟丙烯酸酯单体全氟辛基-(N-乙基-N-丙烯酸乙酯基)磺酰胺(QG-F814)共聚改性的方法制备了一种含氟丙烯酸树脂.接触角测定表明,该树脂具有良好的疏水性能.热重分析表明,该树脂在改性前后的耐热稳定性差别不大.

    2005年02期 32-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 187k]
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  • 亚硫酸氢钠作链转移剂合成低分子量聚丙烯酸钠

    黄良仙,安秋凤,丁红梅,张西亚,李临生

    采用水溶液聚合法,以K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂、NaHSO3为链转移剂,合成了低分子量聚丙烯酸钠.对实验条件进行了优化,结果表明:反应温度70℃,单体丙烯酸质量分数为20%~30%,NaHSO3与K2S2O8质量比为10∶1~14∶1,反应时间5h,可获得分子量为2000~4000的聚丙烯酸钠.

    2005年02期 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k]
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  • 离子液体在多孔碳电极上的电化学性能

    王毅,高德淑,李朝辉,蒋晶,苏光耀

    制备了数种离子液体及离子液体有机溶液电解质,用线性电位扫描法测试了它们的电化学窗口;并通过循环伏安、交流阻抗、电势阶跃等电化学方法,对它们在多孔碳电极中的电化学性能进行了研究.实验结果表明:溶剂对1-乙基-3-甲基咪唑类离子液体有机溶液电解质的电化学窗口有较大的影响.离子液体及离子液体有机溶液电解质在多孔碳电极上的电化学性能与其电导率密切相关,电导率越大,充电时间常数越小,比容量越大;但比容量降低的倍率远小于电导率降低的倍率.

    2005年02期 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 375k]
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  • 共沉积铝镍氢氧化物的结构及电化学特性

    周环波,周震涛

    为了改善Ni(OH)2的电化学性质,提高锌镍电池的充放电性能,用化学共沉淀法合成了混合铝镍氢氧化物Ni/Al(OH)x.用XRD和FTIR表征了Ni/Al(OH)x样品的晶体结构及IR光谱特征;测试了用Ni/Al(OH)x为正极活性物质的Zn/Ni实验电池的充放电性能.研究结果表明:所合成的Ni/Al(OH)x具有α-Ni(OH)2的晶体结构;Ni/Al(OH)x活性物质在充放电过程中主要为γ/α循环,以Ni/Al(OH)x作为正极活性物质的Zn/Ni试验电池具有优良的循环性能,其最高放电比容量为379mA·h/g.

    2005年02期 42-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 206k]
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  • 8-羟基喹啉-5-磺酸修饰电极pH传感器的制备及应用

    张玉,张治军,李桂敏,王金中

    制备了8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)修饰铂丝电极pH传感器,对其pH响应范围,斜率,线性相关系数,响应时间等进行了考察.将该电极用于表面修饰氨基纳米二氧化硅的测定,取得了满意结果.

    2005年02期 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 177k]
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  • 巯基取代噻二唑自组装铂电极测定对苯二酚

    刘传银,胡军福,李学强,陆光汉

    用自己合成的巯基取代噻二唑试剂对铂电极进行了首次自组装,用电化学方法研究了该电极的电化学性质.研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为.实验结果表明,在0.1mol/LKCl溶液中,对苯二酚表现出一种准可逆行为,峰电流对称且峰电位差为80mV,峰电位较之裸铂电极上有较大的降低,峰电流较裸电极大大提高.利用该电极DPV法进行了对苯二酚的电化学测定,峰电流对其浓度在1×10-7~5×10-4mol/L之间成良好的线性关系,检出限为4×10-8mol/L.对对苯二酚模拟品进行了测定,回收率在96.6%-99.6%之间.

    2005年02期 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 278k]
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  • 以十二烷基麦芽糖为模板合成导电聚苯胺纳米线

    侯健,徐景坤,张书圣,张睿,聂广明,蒲守智

    以绿色表面活性剂十二烷基麦芽糖为软模板,在不同pH值条件下合成了导电聚苯胺纳米线,研究了不同酸度对所得材料电导率的影响,发现电导率随酸度的增加成上升趋势.这是具有良好生物兼容性十二烷基麦芽糖作为表面活性剂首次用于导电聚合物纳米材料的合成.

    2005年02期 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 315k]
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  • 十二烷基二甲基苄基溴化铵离子选择电极的制备与性能

    刘亚强,王大伟

    以四苯硼钠作为电活性物质,用溶胶-凝胶方法制备的阳离子表面活性剂离子选择电极对十二烷基二甲基苄基溴化铵具有良好的能斯特响应特性,其线性响应范围为1.0×10-3~1.58×10-6mol·L-1,斜率为57.8mV/pc(pc=-logc),适宜的pH范围为4.0~10.0.同时该电极显示了较好的选择性,重现性和稳定性.用该电极对十二烷基二甲基苄基溴化铵进行了回收率试验,效果很好,对其溶液试样进行了分析,结果和标准方法一致.

    2005年02期 56-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 126k]
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  • 铂-金交替修饰的铂核纳米颗粒的制备与表征

    邹翠娥,华南平,甘玉琴,杨平,石恩娴,杜玉扣

    通过吸附在铂纳米颗粒表面的氢交替还原氯金酸和氯铂酸,得到了复合型纳米颗粒Pt@Au/Pt,用UV-Vis光谱、TEM和XRD对其进行了表征.

    2005年02期 60-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 400k]
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  • 反相乳液聚合法合成高分子量聚丙烯酸钠

    杨玉峰

    以丙烯酰氧基Span-80为乳化剂,采用反相乳液聚合法合成了高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和中和度对聚合体系稳定性的影响,以及(NH4)2S2O8—甲基丙烯酸-N、N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)—NaHSO3引发剂和单体浓度对聚合物分子量的影响.结果表明,最佳的实验条件:中和度为90%;乳化剂用量为3%(油相);引发剂占单体的质量分数分别为(NH4)2S2O80.06%、DMAEMA0.04%、NaHSO30.02%;单体在水相的质量分数为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2.6×107,且溶解性能优于溶液聚合所得产品.

    2005年02期 63-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 120k]
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  • 脂肪胺荧光衍生物的高效液相色谱分离及质谱鉴定

    赵先恩,石运伟,陈向明,张海峰,尤进茂

    采用新型荧光衍生试剂2-(9-吖啶酮)-乙酸(AAA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性.衍生物荧光激发和发射波长为λex=404nm,λem=440nm.30℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做催化剂,衍生反应20min后获得稳定的荧光产物.在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离.采用大气压化学电离源(APCISource)正离子模式进行在线柱后质谱定性,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限为12.09~25.52fmol.

    2005年02期 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 248k]
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  • HPLC分析法在克林霉素磷酸酯合成工艺中的应用

    张建业,刘玉坤,可钰,邹大鹏,刘宏民

    采用高效液相色谱-内标法研究了克林霉素磷酸酯合成工艺的后处理过程.结果表明在克林霉素磷酸酯的浓缩过程中高温下会有少量分解,故应对浓缩温度及时间进行控制.

    2005年02期 70-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 91k]
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  • 石榴籽中脂肪酸成分分析

    赵云荣,王文领,王勇,李明静,刘绣华

    采用两种方法对石榴籽中的脂肪酸进行了甲酯化,所得脂肪酸甲酯经GC-MS分析.方法一共检测出14种脂肪酸,主成分为油酸、亚油酸、山嵛酸、棕榈酸、硬脂酸和二十碳烯酸;方法二共检测出24种脂肪酸,主成分为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸等.其中的山嵛酸等多种饱和脂肪酸均为首次从石榴籽中鉴定出.

    2005年02期 72-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 101k]
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  • 花生壳提取物中木犀草素及总黄酮含量的测定

    李明静,史会齐,刘绣华

    首次采用高效液相色谱法测定不同溶剂提取物中木犀草素的含量;并用分光光度法测定花生壳不同提取物中的黄酮类化合物.结果表明,60%丙酮为提取剂时,提取物中木犀草素及总黄酮含量较高.

    2005年02期 75-76+92页 [查看摘要][在线阅读][下载 114k]
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  • 6α和6β-羟基雄酮的电子光谱和核磁共振谱的理论研究

    李杰,焦贺贤,吴文鹏,张敬来,韩梅

    在B3LYP/6-31G(d)水平下,优化6α和6β-羟基雄酮的几何构型.用TD-B3LYP/6-31G(d)方法,计算它们的电子吸收光谱;采用规范不变原子轨道GIAO法,计算它们的1H-NMR和13C-NMR化学位移值.结果表明,6β-羟基雄酮比6α-羟基雄酮稳定;6α-羟基雄酮的最长吸收波长比6β-羟基雄酮的要长;6α和6β-羟基雄酮的部分原子的NMR值具有明显差别.

    2005年02期 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 196k]
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  • (3-氮-吗啉)-1-(4-氯)-苯基-1-丙酮不对称还原产物光学活性的理论计算

    樊建芬,王秋霞,卢运祥,孙云鹏

    采用AM1方法对(S)-4-苄基-5,5-二苯基-1,3,2-噁唑硼烷催化(3-氮-吗啉)-1-(4-氯)-苯基-1-丙酮不对称还原反应的立体控制步骤进行了计算,获得了R和S型过渡态的优化构型及其热焓和熵等热力学参数,计算得到了该步反应中生成R和S型对映体的反应速率常数之比,据此得到的不对称还原反应最终产物的光学活性e.e.的理论计算值,与实验结果相近.

    2005年02期 81-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 227k]
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  • 靛玉红及其异构体构效关系的密度泛函理论研究

    薛运生,彭震云,印晓星

    采用密度泛函理论(DFT)方法计算了靛玉红及其异构体分子的几何构型、电子结构以及前线分子轨道等,研究了结构与抗癌活性之间的关系,探讨了其构效关系上的差异.结果表明,分子是否具有平面构型和广泛共轭体系、3′位C原子的净电荷、分子偶极矩等参数的差异是影响各异构体药效的主要因素.提高3′位C原子的负电荷和增大分子偶极矩将有助于提高化合物的抗癌活性.

    2005年02期 85-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 134k]
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  • 碱金属化合物磁化率的拓扑研究

    冯长君,杨伟华

    根据经典电动力学推导出表征简单离子磁化率的磁性点价(gi).gi对简单离子具有良好的结构选择性,并与其摩尔磁化率(χm)显著相关.在分子图的邻接矩阵基础上,由gi建构新的连接性指数(mF),用于研究无机化合物的磁化率.其中的0F,1F与45种碱金属化合物(含5种简单阴离子和9种复杂阴离子)的摩尔磁化率(χm)具有良好的相关性,其数学模型为:χm=54.248-36.5500F-30.7721F,R=0.957.该模型在显著水平α=0.01下通过Fischer’s检验.结果表明,该方法计算简单,物理意义明确.

    2005年02期 88-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 145k]
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  • 线型碳链PC_(2n)P的结构和电子光谱的密度泛函理论研究(英文)

    张敬来,吴文鹏,李杰,王连宾,曹泽星

    应用密度泛函理论,在B3LYP/6-31G**和B3LYP/6-311G**水平上优化得到了线型簇合物PC2nP(n=1-10)的基态平衡几何构型,计算了它们的谐振动频率.在基态平衡构型下,利用含时密度泛函理论,计算得到了簇合物PC2nP(n=1-10)的垂直激发能和相应的振子强度,导出了激发能与体系大小n的解析关系式.

    2005年02期 93-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 297k]
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  • 毛细管电泳在手性分离中的应用进展

    李洪霞,李伟,谷学新

    本文以手性选择剂为线索综述了近五年来毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电色谱在手性药物拆分中的应用进展,列举了部分手性药物拆分实例.

    2005年02期 96-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 168k]
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  • 用于光动力治疗的四苯基卟啉衍生物研究进展

    石伟民,刘卫敏,陶京朝

    四苯基卟啉(TPP)衍生物的重要用途之一是用于光动力治疗(PDT)来破坏肿瘤组织.本文综述了近年来可用于光动力治疗的四苯基卟啉(TPP)衍生物的合成.通过对TPP衍生物进行官能团修饰,可以改善其物理、化学及生物性质,从而合成出可能用于PDT的卟啉衍生物.

    2005年02期 101-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 326k]
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  • 结晶紫内酯合成工艺的研究进展

    王帅,钟宏

    结晶紫内酯(CVL)的合成方法一般是先合成无色结晶紫内酯(LCVL),然后把LCVL氧化为CVL.本文对近年来合成LCVL和LCVL氧化为CVL的方法进行了综述.

    2005年02期 106-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 257k]
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  • N-酰基吡唑类化合物的制备及其在合成中的应用

    丁华胜,谢毓元

    N-酰基吡唑类化合物作为酰化试剂逐步引起了广泛关注,对其制备以及在醇解,氨解,格氏反应,瑞福尔马斯基反应等方面的用途做了探讨.

    2005年02期 109-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 365k]
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