• 二茂铁基苯甲酸铜(Ⅱ)双核簇合物的合成、晶体结构及电化学性质

    徐琰,张茂林,王海先,宋毛平,吴养洁

    合成了一个结构新颖的二茂铁基苯甲酸铜的双核簇合物([(p-FcC6H4COO)2Cu(DMF)].2H2O.DMF)2,通过X射线单晶衍射分析、元素分析、IR光谱、UV光谱及循环伏安等手段对标题簇合物的结构和性质进行了测试和表征.在双核簇合物分子中,两个中心铜离子通过羧基桥连在一起,Cu-Cu的距离为0.264 2 nm,每个Cu(Ⅱ)与来自四个不同配体上的羧基氧原子以及一个来自于溶剂DMF的氧原子配位,形成一个涡轮双核簇合物.循环伏安表明,配位键的形成,对配体的氧化还原的性质影响很小.

    2005年03期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 331k]
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  • 三元铕配合物Eu(DBM)_3L_1的合成、晶体结构及发光性能

    周银建,杜晨霞,侯彦辉,吴养洁

    新型三元铕配合物Eu(DBM)3L1(DBM=二苯甲酰甲烷,L1=2-(3-硝基苯基)-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲)的晶体属单斜晶系,Cc空间群.中心铕离子分别与DBM配体的六个氧原子和第二配体的两个鳌合氮原子配位,形成八配位的扭曲四方反棱柱构型.配合物中性配体的共轭平面与相邻分子的DBM苯环平面(C(25),C(26),C(27),C(28),C(29))之间有明显的π-π相互作用.在紫外光激发下,配合物表现出较强的Eu3+的特征发射,第二配体对中心离子有较强的敏化发光作用.

    2005年03期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 342k]
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  • 钛钨杂多配合物的合成与表征

    张平宇,吴集贵

    首次合成了杂多配合物K2[(C2H5)4N]2[TiW5O19].5H2O和K2[(C2H5)4N]2[(TiO2)W5O18].5H2O,配合物通过IR,UV,TG-DTA,摩尔电导,X射线粉末衍射进行了表征.结果表明[TiW5O19]4-具有L indqvist-Aronsson结构.

    2005年03期 10-12+16页 [查看摘要][在线阅读][下载 186k]
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  • 乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜镍异双核配合物的晶体结构

    刘宝林,李付安,梅崇珍,陶偌偈

    合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Sch iff碱铜镍异双核配合物CuN i(ES)(H2O)2.H2O[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,该晶体属六方晶系,空间群P322I,晶胞参数a=1.283 90(18)nm,b=1.283 90(18)nm,c=0.995 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=1.421 4(4)nm3,C18H18CuN iN2O9,Mr=528.59,Z=3,ρ=1.853 g/cm3.在配合物中,Cu处于由两个氮原子和两个酚氧原子所形成的平面四方场中,N i处于由两个酚氧原子、两个羧基氧原子和两个轴向水分子氧所形成的六配位变形八面体场中,且内部铜原子和外部镍原子通过两个酚氧原子桥联起来.

    2005年03期 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 251k]
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  • 噻二唑修饰β-环糊精及其C u(Ⅱ)配合物的合成与表征

    叶青,叶文玉,张四秀

    合成了噻二唑修饰β-环糊精及其铜(Ⅱ)配合物,用元素分析、质谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振等技术对化合物进行了表征.

    2005年03期 17-19+37页 [查看摘要][在线阅读][下载 189k]
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  • 超分子化合物[Ni(C_6H_4O_2N)_2·(H_2O)_4]_n的水热合成及晶体结构

    杜巧云,韩民乐,辛凌云

    用皮考林酸和六水合氯化镍反应制备了一种三维氢键超分子配合物,经X射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=0.976 0(2)nm,b=0.522 54(10)nm,c=1.450 1(3)nm,Mr=374.98,α=90.08(3)°,β=90.08(3)°,γ=90°,V=0.739 63(3)nm3,Z=2,ρ=1.684 g/cm3,F(000)=388,μ=1.357 mm-1,R=0.039 0,wR=0.090 8.共收集2 656个衍射数据,其中1 569个为独立衍射点(Rint=0.033 2),可观测点数1 382个(I>2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[N i(C6H4O2N)2.(H2O)4]中,N i(Ⅱ)离子形成六配位的稍拉长的八面体构型,配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.

    2005年03期 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 336k]
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  • 化合物[H_3DETA]_3[H_2DETA]_2[Pr(SiW_(11)O_(39))_2]·2H_2O的水热合成及晶体结构

    王子梁,刘锦,魏林恒,王敬平

    通过水热合成制得了硅钨杂多酸镨化合物[H3DETA]3[H2DETA]2[Pr(S iW11O39)2].2H2O[DETA:二乙烯三胺].晶体结构解析表明:该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,a=1.200 0(2)nm,b=2.026 1(4)nm,c=2.239 2(5)nm,α=111.60(3)°,β=92.92(3)°,γ=103.56(3)°;V=4.863 8(17)nm3,Z=2,ρ=4.152 g/cm3,μ=26.519 mm-1,F(000)=5 374.化合物中Pr3+键合两个[S iW11O39]8-构成一个[Pr(S iW11O39)2]13-多阴离子,Pr3+与两个[S iW11O39]8-阴离子的八个氧原子配位构成一个畸变的四方反棱柱.此外,多阴离子[Pr(S iW11O39)2]13-和有机分子还通过氢键形成一个大的空腔.

    2005年03期 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 311k]
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  • [Co(Phen)_2(H_2O)_2](HL)NO_3·3H_2O的合成及晶体结构

    陈延民,解庆范

    在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.

    2005年03期 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 309k]
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  • (2,2′-联苯酸)(4,4′-联苯胺)合镍微晶粉体的水热合成及表征

    姜敏,甄宝勤

    以2,2′-联苯酸(d iphen ic ac id)和联苯胺(Benzid ine)为配体,通过水热法制备了2,2′-联苯酸.4,4′-联苯胺合镍[N i(D ipha)(Benzid ine)]微晶粉体(d ipha=d iphen ic ac id).通过元素分析、IR、热重分析等手段对配合物进行了表征.

    2005年03期 32-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 112k]
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  • 超声分散法制备Sn-Cd纳米微粒

    陈洪杰,李志伟,陶小军,吴志申,张治军

    用超声分散法制备了Sn-Cd纳米微粒,用XRD和TG/DTA研究了样品的晶型与结构,用TEM观察了样品的形貌,考察了超声功率对纳米颗粒粒径的影响,并在四球机上研究了样品的摩擦学性能.

    2005年03期 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 351k]
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  • 含Co纳米介孔分子筛的制备与表征

    姜廷顺,赵谦,陆路德,杨绪杰,殷恒波

    用两步水热法合成出了含Co介孔分子筛,采用XRD,FT-IR,TPR,AFM,BET,B JH等方法对样品的物化性能进行了表征.结果表明合成出了纳米级具有介孔结构的CoMCM-41.样品在550℃焙烧可以将模板剂有效去除而不影响孔结构.所得CoMCM-41比表面积大于500 m2/g,平均孔径分布为3.57 nm,粒径分布在20~40 nm范围内.

    2005年03期 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 238k]
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  • 超声辐射法制备银纳米微粒

    陶小军,李志伟,周长华,张治军,吴志申,党鸿辛

    在有机介质十氢化萘中,以金属钠、硝酸银和油酸钠为起始原料,通过超声辐射使金属钠和硝酸银发生置换反应,成功制备了油酸表面修饰的Ag纳米微粒.采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和热分析仪对其形貌、结构和性能进行了表征.透射电镜和X射线粉末衍射研究表明:所制备的油酸表面修饰Ag纳米微粒粒径较小,平均尺寸为10 nm,分布均匀,无团聚现象,且具有面心立方晶型结构.热分析结果表明:所制备的样品含有约9.7%的有机物,并具有良好的热稳定性能.

    2005年03期 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 239k]
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  • 氟化物体系三价铬镀铬工艺的研究

    杜荣斌

    采用恒电位法在氟化物体系中镀铬,以铅银合金为阳极,20号不锈钢片为阴极,探讨了电流密度、温度、pH值、时间等因素对电镀效率的影响.研究表明:在氟化物体系中,镀液温度为30-40℃,pH=1.65,电流密度=30 A/dm2,反应时间在15 m in时,即能得到细致光亮结合力牢固的金属铬镀层,并且电镀效率达到29.46%.

    2005年03期 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 221k]
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  • 微波辐射对乙酸乙酯皂化反应的影响

    李水清,张钟宁,谢晖

    采用电导率法研究了微波辐射对乙酸乙酯皂化反应动力学常数的影响.结果表明,反应物经微波辐射后化学反应的动力学常数增大,且与辐射时间长短呈正相关.分析了微波辐射使动力学常数增大的原因.

    2005年03期 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 113k]
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  • 丙烯酸酯单体修饰二氧化硅纳米粒子的制备

    欧宝立,高勇,黎华明

    采用两步法将可聚合的乙烯基单体键接到S iO2纳米粒子表面合成了大分子单体.首先利用过量的甲苯-2,4-二异氰酸酯(TD I)对S iO2粒子表面进行化学修饰合成出表面带有高反应活性-NCO基团的功能化S iO2粒子(S iO2-TD I),再利用S iO2-TD I与丙烯酸羟丙酯(HPA)反应将碳-碳双键引入到S iO2粒子表面.系统考察了反应条件对TD I与S iO2反应的影响.此外,利用红外光谱和透射电镜对大分子单体进行表征,结果表明S iO2大分子单体能均匀地分散在甲苯中,没有发生明显团聚.

    2005年03期 50-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 299k]
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  • Stber二氧化硅溶胶中氨水的去除方法

    王刚,韩延东,王明辉,颜峰,滕兆刚,李铁津

    通过pH值、电导率和二氧化硅解离量的测定,研究了St ber二氧化硅溶胶的提纯过程.发现离心水洗很难完全去除体系中的氨水并且残留的氨水会影响二氧化硅粒子的化学稳定性.对二氧化硅溶胶进行酸处理后再提纯,可以大大加速提纯过程并消除氨水对二氧化硅粒子化学稳定性的影响.

    2005年03期 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 110k]
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  • 噁唑硼烷对苯甲酮不对称还原反应催化性能的理论计算

    樊建芬,黄洁,卢运祥,孙云鹏

    采用AM1方法研究了四种1,3,2-噁唑硼烷催化剂对苯甲酮不对称还原反应的催化性能,计算了立体控制步骤中生成R和S型催化配合物的反应热和活化能,并根据立体控制步骤中R和S型过渡态的熵和焓等参数,计算了四种催化反应体系最终产物的绝对构型及光学活性(e.e.%),据此对四种催化剂的对映选择性作出了评价.

    2005年03期 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 194k]
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  • 醇溶性聚丙烯酸酯乳液的合成及性能研究

    农兰平,唐国成,黄敏,金烈

    以丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)为主单体,采用过硫酸盐作引发剂,经预乳化乳液聚合工艺合成了聚丙烯酸酯乳液.讨论了乳化剂种类、单体种类以及功能性单体、引发剂加入工艺对乳液聚合过程及乳液产品性能的影响.结果表明:单体组成为m(MMA)∶m(EA)∶m(MAA)=45∶40∶15所得乳液聚合物能满足使用性能要求;种子引发剂加入质量控制在单体总质量的0.3%,而总的引发剂用量占单体总质量的0.8%较适宜.用差热分析仪和凝胶渗透色谱仪对乳液聚合物进行了表征.

    2005年03期 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 75k]
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  • 梨醋半成品的超滤处理

    吉欣,王坤鹏,张利娟,张琳

    用截留分子量不同的中空纤维超滤膜组件对梨醋半成品进行了处理.结果表明,使用截留分子量为1万的中空纤维超滤膜组件,在0.1 MPa压力差和室温下,将梨醋半成品超滤5 h,透过通量基本恒定在6 L/(m2.h).梨醋经过超滤,酸度保留率可达97.4%,糖度保留率88.3%,且风味不变,澄清透明,放置13个月无沉淀物.

    2005年03期 65-66+70页 [查看摘要][在线阅读][下载 133k]
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  • 非离子表面活性剂囊泡对头孢菌素药物的缓释作用

    杜美菊,王亚婷,赵凤林,李娜,李克安

    用超声法制备了Span系列非离子表面活性剂囊泡,研究了它们对几种水溶性头孢菌素药物的包封作用及影响包封率的因素,通过透射电镜对囊泡的形态和大小进行了鉴定.实验表明,制得的囊泡多为球形单室囊泡,且包封后的药物在模拟肠液和模拟胃液中均有缓释作用.

    2005年03期 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 227k]
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  • 禾草灵对映体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的拆分

    李秀娟,翟宗德,明永飞,赵艳芳,李永民,陈立仁

    将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分.

    2005年03期 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 207k]
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  • 油酸酰化胰岛素的制备及飞行质谱分析

    黄涛,黄开勋

    采用二环己基碳二亚胺缩合法由油酸和苯并三唑合成了油酰苯并三唑,并利用FT-IR和1H NMR对产物进行了表征;利用油酰苯并三唑对胰岛素侧链氨基在非保护下进行化学修饰,制备得到油酰胰岛素,飞行时间质谱分析显示该修饰作用是成功的,并且单修饰是主要的,有少量二修饰物,没有三修饰产物.

    2005年03期 75-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 136k]
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  • 2-硝基-1-萘酚的合成

    徐丹,董学亮,刘明,余学军

    以过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化2-亚硝基-1-萘酚合成了2-硝基-1-萘酚,优化了反应条件,改进了分离方法,产品收率达到70%以上.

    2005年03期 78-79+83页 [查看摘要][在线阅读][下载 90k]
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  • β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

    齐素华,艾萍,袁黎明,张光毅

    将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.

    2005年03期 80-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 193k]
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  • 芦丁的差示脉冲伏安法测定

    张亚锋,陈伟,吴萍,林新华

    研究了芦丁在pH 3.0的磷酸盐缓冲液中,在玻碳电极的吸附伏安行为.结果表明芦丁在本试验条件下存在一个准可逆的双电子双质子转移过程.建立了用差示脉冲伏安法测定芦丁含量的方法.在4.6×10-7~1.8×10-6mol/L范围内,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L.利用本法测定了槐花中芦丁的含量,效果良好.

    2005年03期 84-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 126k]
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  • 高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺

    吴志皓,李桂敏,王金中,刘快之,刘绣华,范顺利

    基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射-化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法.该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为0.2~100 mg/L,检出限为0.1 mg/L.对于8 mg/L的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对偏差为1.2%.该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定.

    2005年03期 87-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 120k]
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  • 负载型纳米镍铈催化剂的表征及其选择性催化加氢活性(英文)

    邱广敏,吕仁庆,唐博合金

    采用氢电弧等离子体法制备了具有储氢性能的镍铈纳米颗粒,通过扫描电镜、透射电镜、X光电子能谱、X射线粉末衍射、程序升温还原等手段对比表征了氧化铝负载的纳米镍铈催化剂和工业用负载镍催化剂,并以裂解汽油一段加氢反应为模型反应研究了它们的催化性能.研究结果表明,纳米镍铈催化剂的催化活性和储氢性能与催化剂表面的镍铈合金有关,负载性纳米镍铈催化剂的优良选择性与其特殊的制备方法有关.

    2005年03期 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 521k]
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  • 聚碳酸酯的绿色合成工艺研究进展

    岳晓东,何良年

    综述了采用环境友好方法合成聚碳酸酯的工艺,并与光气法进行了对比分析.新方法以二氧化碳为原料,通过系列反应可以依次制得碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二苯酯(DPC),最后得到高纯度、高性能的聚碳酸酯(PC).其中,在得到的碳酸酯系列产品中,EC的收率为98%,选择性为100%;DMC的收率和选择性均可达到99.5%;DPC在出料口流出液中的含量可达92.6%,选择性为98%.

    2005年03期 94-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 307k]
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  • 样品前处理-毛细管电泳联用研究进展

    周庆祥,肖军平,谢芳,王志,张绮纯

    近年来,改善毛细管电泳灵敏度的相关研究得到了快速发展.作者对毛细管电泳与样品前处理联用技术的研究进展进行了综述,以期对相关的研究工作提供参考.

    2005年03期 99-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 166k]
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  • 绿色表面活性剂烷基糖苷的合成方法评述

    时憧宇,苏毅

    烷基葡萄糖苷是一类重要的非离子表面活性剂,性能良好,应用日益广泛,目前一些发达国家已经开始了初具规模的工业化生产.作者简要评述了烷剂糖苷的合成历史、合成方法和催化剂选择.

    2005年03期 104-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 123k]
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  • 糖合成中羟基的保护和去保护方法

    李鹏飞,吉毅,颜杰,李宗石,乔卫红

    糖中含有多个活泼的羟基.羟基的保护和去保护在有关糖的合成中具有很重要的意义.最常用的羟基保护基可归纳为三类:酯类、醚类和缩醛或缩酮类.作者对每一类中具体的羟基保护基的性质、应用作了简单综述,重点介绍了保护基的引入和脱去的方法.

    2005年03期 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 647k]
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