• 沸石分子筛催化苯甲醚与苯甲酰氯的苯甲酰化反应(英文)

    袁冰;李宗石;乔卫红;王桂茹;程侣柏;

    分别采用五种H型沸石在无溶剂条件下催化了苯甲醚与苯甲酰氯的苯甲酰化合成4-甲氧基二苯甲酮.各种沸石的酸中心分布和孔道结构各不相同,使其表现出不同的催化效果.Hβ沸石的三维孔道和集中的中强酸中心为反应提供了适宜的条件,使苯甲酰氯的转化率和4-甲氧基二苯甲酮的选择性分别可达99.5%和91.2%.Pyrid ine-FT-IR结果表明B酸中心为H型沸石主要酸中心,H+为催化活性点;NH3-TPD谱图表明中强酸中心是苯甲酰化反应的合适酸中心,据此提出了H型沸石催化苯甲醚苯甲酰基化的反应机理.

    2005年04期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 380K]
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  • 聚丙烯酰胺/聚异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶的制备与性能(英文)

    李志军;陈捷;杨黎明;王涛;王胜;孙婕;

    采用分步法用电子加速器辐射合成了聚丙烯酰胺(PAAm)/聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)互穿网络水凝胶,并考察了温度、pH值、离子强度对其溶胀性能的影响.研究表明:互穿水凝胶具有温度敏感性,且其体积相变与互穿网络中PAAm和PNIPAAm含量有关,随着网络中PAAm含量的增加水凝胶的体积相变趋于平缓,可以通过改变PAAm和PNIPAAm的组成比来控制水凝胶的体积相变行为.此外,互穿水凝胶还具有pH敏感性和一定的抗盐性.

    2005年04期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 308K]
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  • 高效大量合成AF-5的中间体:(4aR,7R)-1-丁基-4a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮(英文)

    吴向宏;尹大力;李春;黄惠琴;

    化合物(4 aR,7R)-1-丁基-4 a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮是合成AF-5的重要中间体,传统方法是在强碱叔丁醇钾的作用下对化合物(4 aR,7R)-4 a-甲基-7-(1-甲基-1-羟乙基)-2(1H)-八氢萘酮进行烷基化反应而得到的.为了使操作更方便、安全,适合大量制备,并提高收率,作者探索了多种碱性条件,并选择氢氧化钾的叔丁醇溶液代替叔丁醇钾,最终使该步烷基化反应可以工业化.

    2005年04期 10-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 新型2,6-二羰酰胺基吡啶类肽的合成及其对卤离子的识别作用

    范宁娟;郭炜;

    合成了一个2,6-二羰酰胺基吡啶桥连的、双丝氨酸酰胺型类肽化合物,其结构经1H NMR、质谱及元素分析证实.通过核磁滴定法研究了该主体与卤离子间的识别相互作用,并计算出相应的络合常数.结果表明,这个类肽能很好地识别卤素负离子,并与其形成1∶1的络合物.

    2005年04期 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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  • 三氟化硼乙醚溶液中聚(二苯并呋喃)的电化学合成

    周卫强;徐景坤;蒲守智;汪敬武;

    在三氟化硼乙醚-硫酸混合电解质溶液中,二苯并呋喃直接阳极氧化聚合可以获得高质量聚(二苯并呋喃)膜.二苯并呋喃在纯三氟化硼乙醚中的起始氧化电位为1.30 VvsSCE,远低于单体在0.1 mol.L-1Bu4NBF4乙腈溶液中的起始氧化电位(2.14 V).硫酸的加入进一步降低了二苯并呋喃的氧化电位.在三氟化硼乙醚-硫酸混合电解质溶液中,二苯并呋喃的起始氧化电位可降低至1.0 V;同时在该体系中获得的聚(二苯并呋喃)膜具有良好的电化学性质和荧光性质.

    2005年04期 17-20+26页 [查看摘要][在线阅读][下载 382K]
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  • 2-(5-甲基-2-苯基-4-噁唑基)乙醇的合成工艺改进

    谢兵;蔡小华;胡薇;

    以L-天门冬氨酸为原料,经过β-甲酯化,苯甲酰化,Dak in-W est反应,环合和氢化铝锂还原等反应步骤,以36.1%的总收率得到抗糖尿病药物的重要中间体2-(5-甲基-2-苯基-4-噁唑基)乙醇.用浓硫酸取代三氯氧磷作为关环剂,简化了环合工艺和后处理操作.

    2005年04期 21-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K]
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  • 2,2-二(对烃氧基苯基)丙烷的微波催化合成

    孙晶;姚荣;杨息琴;颜朝国;

    在KOH固体碱存在下,利用微波辐射,双酚A与长链卤代烃进行双烃基化反应,以40%~90%的产率生成2,2-二(对烃氧基苯基)丙烷.

    2005年04期 24-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K]
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  • 迈克尔加成法合成乙二胺枝状化合物

    付永举;王建平;李延红;韩民乐;

    以乙二胺和丙烯酸异辛酯为原料,甲醇为溶剂,在无催化剂条件下,经迈克尔加成反应合成了低代的树枝状化合物.探讨了反应条件对产率的影响,发现适宜的条件为:n(乙二胺)∶n(丙烯酸异辛酯)=1∶5.0~6.5,反应温度为5~10℃,反应时间为48 h左右,产率可达55%.

    2005年04期 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
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  • 9,9-二乙基芴在三氟化硼乙醚中的电化学聚合

    张雅娟;徐景坤;魏振宏;赵继全;

    在三氟化硼乙醚(BFEE)中,9,9-二乙基芴(DEF)直接阳极氧化聚合可以获得高质量聚(9,9-二乙基芴)膜(PDEF,电导率2×10-2S.cm-1).DEF在BFEE中的起始氧化电位为1.20 VvsSCE,远低于单体在0.1 mol.L-1Bu4NBF4的CH3CN溶液中的起始氧化电位(1.70 V).在BFEE中获得的PDEF膜具有良好的电化学性质.红外光谱和1H NMR结果表明聚合反应主要发生在2,7位.

    2005年04期 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 240K]
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  • 二甲基烯丙基苄基氯化铵的合成及表征

    赵文善;许英;李德亮;刘加坤;孙传国;

    用氯化苄与二甲基烯丙基胺为原料合成了二甲基烯丙基苄基氯化铵,研究了光照、温度、原料配比、反应时间和溶剂等因素对反应产率的影响,确立了最佳反应条件,并对产物的结构进行了表征.

    2005年04期 34-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 48K]
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  • Schiff碱铜双核配合物Cu_2(fsa)_2en(H_2O)·5H_2O的自组装制备和晶体结构

    梅崇珍;刘宝林;陶偌偈;

    通过自组装的方法得到了对称的均双核配合物Cu2(fsa)2en(H2O).5H2O,其中(fsa)2en为二(3-羧基水杨醛叉)缩1,2-乙二胺的对称双Sch iff碱配体,并用单晶X-ray衍射法测定其晶体结构.结果表明该晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数:a=1.608 6(3)nm,b=1.336 3(3)nm,c=2.065 0(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R1=0.048 3,wR2=0.096 8.配合物中两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子桥联在一起.

    2005年04期 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 755K]
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  • 二维配位聚合物[Cd(nicotinate)_2(H_2O)]_n的水热合成、晶体结构及荧光性质

    李秀梅;

    在中温水热条件下,用醋酸镉和烟酸自组装合成了二维配位聚合物[Cd(n icotinate)2(H2O)]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、热分析、荧光分析和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为:a=1.144 6(7)nm,b=1.209 9(4)nm,c=1.742 2(4)nm,V=2.412 9(2)nm3,Z=8,Mr=374.62,Dc=2.062 g/cm3,F(000)=1 472,μ=1.832 mm-1,R1=0.023 4,wR2=0.061 0.

    2005年04期 39-41+69页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K]
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  • 多钼酸盐[4,4-′H_2bipy]_2 [β-Mo_8O_(26)]的水热合成和晶体结构

    王子梁;魏林恒;王敬平;

    利用水热合成方法制备了化合物[4,4′-H2b ipy]2[-βMo8O26],用元素分析、X射线单晶衍射和电子顺磁共振对其结构进行了表征.结构解析表明标题化合物是由β型[Mo8O26]4-多阴离子与质子化的4,4′-联吡啶通过氢键作用形成的三维结构超分子化合物.

    2005年04期 42-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K]
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  • Th(Ⅳ)、U(Ⅵ)金刚烷胺Schiff碱配合物的合成、表征及抗菌活性

    祝智力;赵国良;张萍华;沈丽金;

    由金刚烷胺缩水杨醛Sch iff碱配体(C17H21NO,以HL1表示)和金刚烷胺缩邻香兰素Sch iff碱配体(C18H23NO2,以HL2表示)分别与UO2(Ac)2.2H2O和Th(NO3)4.4H2O作用,合成了四种新的配合物(1)[UO2(Ac)2(HL1)4].1.5H2O,(2)[UO2(Ac)2(HL2)].1.5H2O,(3)[Th(NO3)4(HL1)2].H2O,(4)[Th(NO3)4(HL2)2].H2O.用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析进行表征;并对所合成的配合物在DMF中进行了抗菌活性的初步测定,研究表明铀(Ⅵ)配合物有一定的抗菌活性,而钍(Ⅳ)配合物则无抗菌活性.

    2005年04期 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K]
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  • (1R,2R)环己二胺Schiff碱双核配合物的合成与表征

    张武;郝允玲;姚莉;于兆文;

    合成了二(3-羧基水杨醛叉)缩(1R,2R)环己二胺Sch iff碱配体(H4DS)及其Cu(Ⅱ)和N i(Ⅱ)的同双核配合物.用元素分析,IR光谱和1H NMR对配合物的组成和结构进行了表征;用循环伏安法测定了配合物Cu2DS.2H2O的电化学性质.

    2005年04期 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K]
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  • 银纳米晶体的制备与表征

    赵彦保;刘锦;娄云鹏;吴志申;张治军;

    在聚乙烯吡咯烷酮存在的条件下,用水合肼还原硝酸银,通过控制反应条件成功制备出了粒径均一、有良好分散性的银纳米微粒,并以此为种子,利用种子诱导生长,在十六烷基三甲基溴化铵的棒状胶束环境中制备出了银纳米棒和纳米线.并用X射线衍射、透射电子显微镜、傅立叶红外光谱和紫外-可见光谱等手段对产品的形貌、结构进行了表征.

    2005年04期 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K]
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  • 纳米氧化亚铜的制备及其电化学性质

    刘传银;胡军福;李学强;

    研究了纳米氧化亚铜的软模板制备法,并用XRD和TEM对所制备的纳米氧化亚铜进行了表征.试验表明,利用十六烷基三甲基溴化胺为软模板制备的纳米氧化亚铜呈直径为10 nm左右,长度为250 nm左右的纳米晶须.利用Nafion将新制备的纳米氧化亚铜固定在玻碳电极表面,研究了纳米氧化亚铜的电化学性质.结果表明,纳米氧化亚铜在电极表面表现出一对对称性良好的氧化还原峰,对应于纳米氧化亚铜中心的Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的氧化还原,峰电流随扫描速度的增大呈现线性关系,根据峰电位与扫速对数的线性关系,计算出了电子转移系数.表明纳米氧化亚铜在电极表面的反应是受表面控制的部分不可逆过程.

    2005年04期 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 206K]
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  • 焙烧温度对纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸性能的影响

    张萍;许保恩;刘占荣;魏雨;

    用锐钛型纳米TiO2制备了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,考查了焙烧温度对酸强度、比表面积、红外光谱及其催化活性的影响.结果显示该催化剂在450℃焙烧3 h,可以形成纳米级SO42-/TiO2固体超强酸的结构.用该催化剂催化乙酸和丁醇酯化反应可使酯化率达到98.4%.

    2005年04期 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 341K]
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  • 氯化铜催化邻二甲苯与环己酮的分子氧共氧化

    杨坤国;叶锋;郭红云;葛忠华;

    以Cu(Ⅰ、Ⅱ)的氯化物为催化剂,在常压液相催化分子氧氧化环己酮的同时,邻二甲苯得到较高程度的共氧化.其中,当以CuC l2.2H2O为催化剂、乙酸正丁酯为溶剂时,90℃反应10 h,环己酮及邻二甲苯转化率分别可达96.8%和74.2%,己二酸、邻甲苯甲酸及邻甲苯甲醛的收率分别可达93.3%、42.0%和31.7%.探讨了催化剂、溶剂、反应温度及反应物用量等对共氧化行为的影响.

    2005年04期 62-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K]
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  • TiO_2和ZnO表面CO光催化氧化活性研究

    张敏;赵清岚;贺攀科;杨建军;金振声;

    在TiO2和ZnO表面CO光催化氧化研究中发现,365 nm紫外光照下TiO2表面无活性,而ZnO表面却有明显的CO光催化氧化活性.研究表明,主要是由于紫外光照下,ZnO光分解而TiO2没有光分解,从而在表面产生不同吸附形态的氧所致.而且,ZnO表面CO光催化氧化反应活性可在27 h内保持稳定,暗示气相光催化反应中,ZnO不会因为光腐蚀而使其催化活性降低.

    2005年04期 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K]
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  • 声化学降解染料结晶紫的研究

    闫烨;杜永峰;姚秉华;苏一;

    采用频率为20 kHz的超声波降解阳离子染料结晶紫(CV)溶液,考察了溶液初始浓度、pH值、声能强度、时间、温度等因素对染料声化学降解过程的影响.实验结果表明,溶液初始浓度为30 mg/L、pH=8.0、声强=47.5 W/cm2、超声辐照50 m in,CV的脱色率达97.8%;CV的超声降解过程以高温热解反应为主,服从动力学一级反应;当超声/H2O2、超声/镁联合作用时,二者产生协同效应,溶液中产生大量OH自由基,强化了CV的声化学脱色和降解过程.

    2005年04期 70-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K]
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  • 氯苯胺类化合物对发光细菌毒性的定量构效关系

    徐文国;王丹;

    应用密度泛函理论的BLYP方法,对14种氯苯胺类化合物进行几何构型优化,得到稳定构型下的量子化学参数,研究了该类化合物对发光细菌毒性作用的定量结构-活性关系(QSAR),应用逐步回归方法建立了相关方程.结果表明:该类化合物对发光细菌的毒性作用随分子最低空轨道(LUMO)能级的降低而增大,随分子中氯取代数目的增加而增大.

    2005年04期 74-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K]
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  • 藿香的化学成分分析

    胡浩斌;郑旭东;

    从藿香茎叶的乙醇提取物中共分离鉴定出5个化合物:异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(1)、金丝桃苷(2)、3,5,8,3,′4′-五羟基-7-甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、尼泊尔鸢尾异黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)和正三十烷酸(5).其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到.

    2005年04期 77-79+82页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K]
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  • 中成药中马兜铃酸A的HPLC/MS分析方法

    周围;周小平;刘红卫;陈立仁;程型国;李进;

    建立了中成药中马兜铃酸A的高效液相色谱/质谱检测方法.测定结果表明,马兜铃酸A的质谱有较强的分子离子峰,最低检测限为5 ng(信噪比等于10),可以满足对中成药中马兜铃酸A测定之要求.

    2005年04期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K]
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  • 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应

    郑云法;张春牛;周丽君;江雁;

    合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镍的显色反应.在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,试剂与镍生成4∶1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540 nm,表观摩尔吸光系数为1.86×105L.mol-1.cm-1.N i2+浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.

    2005年04期 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • 直接缩聚合成生物可降解材料聚苹果酸研究进展

    王琳;李云政;张青山;郭炳南;

    聚苹果酸是一种具有生物降解性和生物相容性的新型水溶性高分子.合成聚苹果酸的化学方法主要有开环聚合法与直接聚合法.作者综述了直接聚合法合成聚苹果酸的方法、反应机理及性质,并展望了直接聚合法合成聚苹果酸的前景.

    2005年04期 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K]
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  • 人乳头瘤病毒HPV-16衣壳蛋白的结构特征

    钟煜;邱文元;

    人乳头瘤病毒HPV-16是引发子宫颈癌的主要元凶.研究HPV-16病毒的结构特点,对于二十面体病毒几何结构的认识、描述和疫苗设计具有重要意义.综述了HPV-16病毒的衣壳结构特征、衣壳蛋白,分析了它们之间的相互作用,并试探性地指出了HPV-16衣壳几何结构的数学问题.

    2005年04期 91-94+100页 [查看摘要][在线阅读][下载 792K]
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  • 多核配合物高自旋基态分子的设计——一个理论和实践的总结

    张瑞红;王庆伦;廖代正;杨光明;程鹏;

    多核配合物高自旋基态分子的设计和合成是分子磁学的一项重要研究内容.作者结合本课题组的工作,总结了合成高自旋基态分子的几种重要模型,包括磁轨道正交、自旋极化、非正规自旋态及自旋失措模型.简要介绍了它们的基本原理和应用这些模型取得成功的一些实例,为分子磁工程的实现提供了一些可行的策略和方法.

    2005年04期 95-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 677K]
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  • 生物小分子与DNA相互作用的光谱及电化学研究进展

    李静;李景印;郭玉凤;

    评述了生物小分子与DNA的作用方式及其相互作用的光谱及电化学研究方法.引用文献32篇.

    2005年04期 101-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K]
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  • 液相法制备纳米氧化锡防团聚方法综述

    李松杰;侯翠红;张宝林;

    针对液相法制备纳米氧化锡颗粒团聚的问题,以溶胶-凝胶法为例,介绍了防团聚的几种措施:加入表面活性剂,有机溶剂洗涤,共沸蒸馏及冷冻干燥等.这几种方法虽可以制备出粒径较小,均匀,分散性好的粒子,但也各有优缺点:反应时加入表面活性剂,容易引入杂质;有机溶剂洗涤廉价而便利,但是存在洗涤凝胶滤饼时溶剂漏滤的问题;而共沸蒸馏需要特殊的减压装置,比较看来,利用有机溶剂洗涤是一种相对方便的办法.

    2005年04期 105-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K]
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  • 化学研究2005年第16卷1~4期总目次

    2005年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K]
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