• 一种新型Eu~(3+)和Zn~(2+)双金属杂核配合物的结构与发光性质

    张可青;杜晨霞;侯彦辉;吴养洁;

    合成了一种新型双金属杂核配合物Eu(TTA)3Zn(Salen).H2O(Salen=双水杨醛缩乙二胺,TTA=2-噻吩甲酰三氟丙酮),并对其进行了结构和荧光性能表征.配合物的晶体属于三斜晶系,Pī空间群.中心Eu(Ⅲ)离子与六个TTA分子的氧原子和Salen分子的两个酚氧原子配位,形成8配位的扭曲四方反棱柱构型.Zn(Ⅱ)离子与Salen分子中的两个酚氧原子和两个氮原子以及一个水分子配位,形成五配位的扭曲的四方锥构型.配合物Eu(TTA)3Zn(Salen).H2O的发光量子效率(18.0%)较配合物Eu(TTA)3.2H2O(12.5%)发光量子效率有明显提高,说明第二配体Zn(Salen).H2O对中心离子有较强的敏化发光作用.

    2006年03期 1-4+9页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K]
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  • meso-四(对烷氧基苯基)卟啉合银的合成、表征和性能研究

    林凯;赵鸿斌;刘捷频;陈科;许兰兰;

    合成了10种未见文献报道的m eso-四(对烷氧基苯基)卟啉合银配合物,研究了其合成、分离、纯化方法.用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等对各个化合物的结构进行了表征.研究了其荧光性能,用差示扫描量热仪和偏光显微镜对其液晶性质进行了研究,发现10个配合物均具有液晶性.

    2006年03期 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K]
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  • 双核二茂铁Schiff碱的合成、晶体结构和电化学性质

    李明雪;魏林恒;周静;王敬平;

    二茂铁单甲醛和联苯胺反应制备了标题化合物,用元素分析,1H NMR和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.590 6(2)nm,b=1.116 8(3)nm,c=1.963 9(5)nm,β=92.903(5)°,V=1.293 9(6)nm3,Z=2,Dc=1.479 Mg/m3,μ=1.148mm-1,F(000)=596,R1=0.060 2,wR2=0.126 6.该化合物由两个茂铁彼此通过Sch iff碱桥联,为中心对称,分子内Fe…Fe距离为1.7nm.电化学测量表明,两个茂铁之间的相互作用很弱.

    2006年03期 10-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K]
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  • 邻苯二甲酸·邻菲咯啉合钴配合物的合成及其二维超分子结构

    田俐;陈琳;张馨;艾怡春;涂峰;

    合成了邻苯二甲酸.邻菲咯啉合钴的配合物[Co(C8H4O4)(C12H8N2)(H2O)3].H2O,并用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群:a=0.757 1(2)nm,b=1.373 7(3)nm,c=2.001 5(4)nm,β=95.56(1)°,V=2.071 9(8)nm3,Mr=475.31,Dc=1.524g/cm-3,Z=4,F(000)=980,μ(MoKα)=0.879 mm-1,R1=0.034 8,wR2=0.071 1.在配合物中钴的配位数为6,具有畸变的八面体配位构型.晶体通过分子间氢键形成一维的无限链状结构.链与链之间通过芳环堆积作用构成二维超分子网络.

    2006年03期 13-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K]
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  • 邻氨基苯酚Schiff碱多核配合物的合成与表征

    郝允玲;姚莉;张武;崔青霞;于兆文;

    合成了3-羧基水杨醛缩邻氨基苯酚Sch iff碱及其三核铜,三核镍配合物.用质谱分析,核磁共振,红外光谱,元素分析对配体和配合物的结构进行了表征.磁性研究表明,这两种配合物的金属离子间均存在着较强的反铁磁性自旋交换相互作用.

    2006年03期 16-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K]
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  • 纳米ZnO的阳极消耗法制备和表征

    徐淑丽;杜祖亮;张治军;

    采用阳极消耗法制备了纳米ZnO粉体,并利用XRD,TEM,XPS,UV-V is和PL测试技术对样品进行了表征.结果表明,所制样品为纤锌矿结构的纳米ZnO,颗粒呈类球形,平均粒径15 nm,具有很强的紫外吸收能力.位于531.44 eV的O1 s峰和PL谱上的绿带共同证明了氧空位存在,纳米ZnO的绿光发射带来自氧空位电子与价带空穴的辐射复合.

    2006年03期 19-21+35页 [查看摘要][在线阅读][下载 389K]
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  • 钙钛矿型La_(0.2)Pb_(0.4)Sr_(0.4)FeO_3的制备及其气敏性

    韩周祥;魏剑英;程青民;彭辉;赵玛;胡季帆;

    采用溶胶-凝胶法首次制备出平均粒径为22.3 nm的La0.2Pb0.4Sr0.4FeO3的晶体,这种复合晶体是正交的钙钛矿型结构.通过对其导电性和气敏性的研究,发现La0.2Pb0.4Sr0.4FeO3材料是一种p型半导体材料,并且在175℃下对甲醛具有很好的气敏性.

    2006年03期 22-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • 层状LiMnO_2的溶胶凝胶法合成及其改性

    王承位;高德淑;苏光耀;丁燕怀;刘黎;蒋晶;

    采用溶胶凝胶法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(o-L iMnO2),并对其进行了N i2+掺杂改性研究,优化了层状L iMnO2的合成路径及制备条件.采用XRD、充放电实验和交流阻抗测试方法研究了N i2+的掺入对o-L iMnO2充放电容量的影响.结果表明N i2+的掺入明显提高了锰酸锂的放电比容量和循环性能,抑制了循环过程中电池阻抗的增加.

    2006年03期 25-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K]
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  • 铈盐配合物对锂离子电池的抗过充性能

    冯祥明;郑金云;

    通过在锂离子电池的电解液中添加五硝酸根合铈(Ⅲ)酸四丁基铵的方法来提高电池的安全性,讨论了氧化还原添加剂的作用原理,并考察了作用效果.实验结果表明,五硝酸合铈(Ⅲ)配合物在锂离子电池电解液中的氧化电位在4.0 V左右,扩散系数为3.82×10-6cm2/s.L iFePO4/L i模拟电池的研究结果表明,当电池发生过充时五硝酸合铈(Ⅲ)配合物可以在电池的正极上氧化,并扩散到电池的负极上还原,通过在电池的正负极之间穿梭将电池的电压稳定在4.0 V.

    2006年03期 29-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
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  • 掺硼纳米TiO_2对农药毒死蜱的光催化降解作用

    张健;矫庆泽;张宗俭;

    采用溶胶-凝胶法制备了掺杂硼的纳米TiO2,并用X射线衍射、红外光谱表征了产物的组成和结构.用制备好的掺硼纳米TiO2作为光催化剂对农药毒死蜱进行了光催化降解研究.结果表明:通过掺硼可以显著提高TiO2对毒死蜱的光催化效率.在硼掺杂量为3%,催化剂煅烧温度为500℃,煅烧时间为1 h,催化剂用量为15%时,毒死蜱的降解率最高.

    2006年03期 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K]
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  • 含有脲桥结构的苯氧乙酰胺衍生物的合成与表征

    杜海军;欧阳贵平;杜海堂;史大斌;万小强;

    为了开发新型高效低毒杀菌剂,设计合成了5个未见文献报道的含有脲桥结构的苯氧乙酰胺类化合物,其结构经元素分析,1H NMR和IR确证.

    2006年03期 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K]
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  • 氧化偶联共聚合制备主链含β-萘烷基醚的红色发光聚合物

    郑金云;冯祥明;

    用氧化偶联聚合法合成了主链上含β-萘烷基醚和吡啶、二烷基芴、二苯乙烯和均四甲苯的聚合物.用FT-IR和1H NMR表征了聚合物的结构.广角X射线衍射表明共聚物的结构都是非晶态的.用UV-V is表征了共聚物的吸收特征.聚合物的荧光光谱表明,含有β-萘烷基醚和吡啶的聚合物在溶液中表现为红光发射材料.含有β-萘甲醚和二苯乙烯的共聚物为黄橙光发射,通过改变单体含量也可实现红光发射.含有β-萘甲醚和二烷基芴的聚合物固体有望成为白光发射材料.

    2006年03期 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 338K]
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  • 苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖四乙酸酯的合成

    王晓焕;赵永德;

    以β-D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料用苯甲醛保护其氨基,先制得苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖Sch iff碱.该反应的最佳反应条件:冰盐浴(冰盐质量比为3∶1),n(氨基葡萄糖盐酸盐)∶n(苯甲醛)=9∶10,反应时间为40m in,收率为48.4%.然后在冰盐浴条件下,以吡啶为溶剂,用乙酸酐对所得产物进行酰化,25℃恒温反应18 h,以81.1%的收率得到了苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖四乙酸酯.

    2006年03期 44-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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  • 壳聚糖对水中铝离子的吸附性能

    刘秉涛;娄渊知;姜安玺;

    研究了静态条件下壳聚糖对铝离子的吸附性能,探讨了壳聚糖吸附A l3+的最佳条件.结果表明,壳聚糖对水溶液中的A l3+吸附速度比较快,饱和吸附量为49.0 mg.g-1,适宜的pH为4,温度影响不大.对等温吸附平衡数据进行分析,符合Langmu ir吸附模型.对壳聚糖-铝(Ⅲ)配合物的红外光谱及电子能谱分析表明,壳聚糖分子中的氨基与A l3+发生了配位作用,吸附机理以单分子层化学吸附为主.

    2006年03期 46-48+63页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 硬脂酸丁酯微胶囊的制备与表征

    张晓宇;张公正;

    采用原位聚合法用脲醛树脂包覆硬脂酸丁酯,制得相变储热微胶囊.利用激光粒径分布仪、扫描电镜、差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶转换红外光谱仪分别研究了微胶囊的粒径分布、表面形态、热性能和壳结构.结果表明,所得微胶囊粒径分布均匀,表面光洁,具有良好的韧性和致密性.不同的制备工艺对微胶囊粒径分布有一定的影响,其中在28 000 r/m in下乳化5 m in时,所得微胶囊的粒径分布集中在1~4μm.DSC测定结果显示硬脂酸丁酯微胶囊的最大相变焓为68 J/g.

    2006年03期 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K]
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  • 侧基含偶氮苯生色团的短梗霉多糖的制备及光致变色性

    傅正生;禹兴海;冯光华;陈洁;

    利用4-(4-硝基苯偶氮)-1-萘酚的丙烯酸酯与短梗霉多糖进行接枝共聚,制备了侧基含偶氮苯生色团的短梗霉多糖聚合物,并用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重分析等手段对聚合物进行了表征.用紫外光谱研究了聚合物的光致变色性,结果表明聚合物具有良好的热稳定性和光致变色性.

    2006年03期 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 421K]
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  • 双酚A双(二苯基)磷酸酯对环氧树脂的阻燃性能

    钟柳;欧育湘;

    采用双酚A双(二苯基)磷酸酯(BDP)、有机改性蒙脱土(OMMT)和环氧树脂(EP),分别制备了阻燃环氧树脂(BDP-EP)和阻燃纳米材料(BDP-OMMT-EP).利用氧指数、水平垂直燃烧、热重分析以及锥形量热等技术探讨了阻燃材料的阻燃性能和阻燃机理.实验结果证明,BDP-EP和BDP-OMMT-EP的最大热释放速率和平均热释放速率等参数都降低了,但是BDP的阻燃效果优于BDP-OMMT,即BDP和OMMT没有协同阻燃作用.

    2006年03期 56-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K]
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  • 铝酸钠溶液中析出一水软铝石过程的宏观动力学

    陈滨;李小斌;周秋生;彭志宏;刘桂华;

    对铝酸钠溶液中析出一水软铝石过程的宏观动力学进行了研究.在考虑主要影响因素的前提下,提出了动力学模型,并通过线性回归计算出方程的参数,给出了相应的动力学方程.研究结果表明:分解反应对A l2O3过饱和度和游离NaOH浓度的反应级数分别为2.24和-2.24,前者与大多数研究者的结论一致,而后者则说明溶液中游离NaOH是对反应影响较大的动力学制约因素;反应的表观活化能为62.248 kJ/mol.

    2006年03期 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • D-甘露醇与D-山梨醇在纯水和卤化钠水溶液中的稀释焓

    宋明芝;范传刚;孙德志;

    应用等温流动微量热技术测定了298.15 K下D-甘露醇和D-山梨醇在纯水和卤化钠水溶液中的稀释焓,利用M cM illan理论计算了D-甘露醇和D-山梨醇在纯水和卤化钠水溶液中焓相互作用系数.结果表明,D-甘露醇和D-山梨醇在纯水和卤化钠水溶液中的二阶焓相互作用系数均为正值,并随着卤离子半径的变化而相应变化;且同种溶剂中,D-甘露醇的二阶焓相互作用系数要大于D-山梨醇的.结合两分子结构的差异,通过溶质-溶质相互作用和溶剂-溶质相互作用对这一结果进行了讨论.

    2006年03期 64-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K]
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  • 甲醇-苯混合溶剂中NaI活度系数的测定与计算

    杨美芳;冷春莉;李淑彩;孙仁义;

    测定了甲醇-苯-NaI体系在恒压条件下的汽液平衡数据,采用双标准检验法对数据进行检验,检验结果全部合格.应用P itzer强电解质在水溶液中的活度系数模型,采用全部合格的汽液平衡数据拟合出方程中的维利系数,从而获得在双液比固定条件下盐在甲醇-苯混合溶剂中的活度系数.计算结果表明,正常泡点温度下在具有固定双液比的甲醇-苯混合溶剂中,NaI的平均活度系数随盐浓度的增加先减小,经过一个极小值后又增加.

    2006年03期 67-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
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  • 2-巯基吡啶质子迁移过程的理论研究

    李艳荣;国永敏;李宝宗;

    采用密度泛函理论,在B3LYP/6-311G**基组水平上,计算并考察了2-巯基吡啶分子硫醇式结构和硫酮式结构进行结构互变质子迁移过程中的4种可能途径:(a)分子内质子迁移,(b)水助质子迁移,(c)同种二聚体双质子迁移和(d)异种二聚体间双质子迁移.计算结果表明,途经c所需要的活化能最小(9.73 kJ.mol-1,逆反应则为55.28 kJ.mol-1),而过程a所需要的活化能最大(106.02 kJ.mol-1),途径b和d的活化能居中间(分别为32.05和15.91 kJ.mol-1).研究还表明,氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用.

    2006年03期 71-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 新型环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征

    韦堃;于阿娟;赵雪梅;吴养洁;

    采用电喷雾离子阱质谱法(ESI-MS)对两种环钯化二茂铁亚胺-膦配合物的质谱特征进行了研究,获得了它们的结构碎片信息,对其质谱裂解途径进行了解析.结果表明:在正离子检测方式下可以得到强的准分子离子峰[M-C l]+和[M-I]+簇,它们的(+)ESI-MSn(n=1~4)质谱主要产生碳-膦键断裂的碎片,同时也能观察到钯-磷键的断裂.这些特征为此类化合物及其结构类似物的结构推断提供了依据.

    2006年03期 74-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K]
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  • 高效液相色谱手性固定相法拆分四面体金属簇合物

    李军;韩小茜;刘峻;

    在正相条件下,在Ch iralpak(AD-H和Ch iralcel(OD-H两种手性色谱柱上,首次直接拆分了三种外消旋过渡金属簇合物,考察了流动相中极性添加剂醇对手性拆分的影响.结果发现,氢键作用在手性识别过程中起重要作用,而且不同的色谱柱填料有不同的选择性.

    2006年03期 77-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K]
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  • 冬凌草的化学成分研究

    闫学斌;雷萌;可钰;屈红丽;尹鹏;刘宏民;

    采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅵ为首次从该植物中分得.

    2006年03期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K]
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  • 不同产地红景天药材中红景天甙含量的测定

    罗晓;杨庆雄;刘绣华;张颖君;杨崇仁;

    以红景天甙含量为指标建立了红景天药材的HPLC定量分析方法.色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,25μm),甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长为275 nm.该法灵敏度高,重现性好.利用本方法对六种不同产地红景天药材中红景天甙的含量进行了分析比较.结果表明,产地不同,红景天甙的含量差别很大,其中以云南丽江地区产的含量最高.

    2006年03期 83-84+97页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K]
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  • 香薷化学成分的研究

    郑旭东;胡浩斌;

    从香薷全草的乙醇提取物中分离出5个化合物,经对理化性质和波谱数据分析,鉴定其结构分别为:咖啡酸(1),阿魏酸正十八酯(2),β-胡萝卜苷(3),熊竹素(4)和儿茶素(5),其中化合物(2)和(5)为首次从该属植物中分离得到.

    2006年03期 85-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K]
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  • 银杏叶提取物对大鼠抗氧化能力的影响

    牛英鹏;屈建莹;

    探讨了银杏叶提取物对大鼠抗氧化能力的影响.结果表明:银杏叶提取物可以增加运动机体抗氧化酶的活性,提高机体的抗氧化功能,减轻大强度耐力训练对大鼠组织造成的脂质过氧化损伤,改善运动造成的自由基代谢紊乱,加快自由基的清除.

    2006年03期 88-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 74K]
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  • 顺酐生产中废水治理方法的改进

    李庆华;闻向东;王淑萍;

    目前普遍应用的两种顺酐废水治理方法,生物法和传统真空蒸发法,都存在着运行成本高和不能将废水中有用物质充分回收的缺点.经过对传统真空蒸发法的改进和完善,使顺酐废水的治理既达到零排放的目的,又回收生产了富马酸合格产品,创造了经济效益.

    2006年03期 91-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 90K]
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  • 多孔金属有机框架的组装与性能研究进展

    柏;党东宾;朱润生;

    对多孔金属有机框架的组装及其对气体的吸附性能的研究进展进行了评述,并对磁性和手性多孔金属有机框架进行了介绍.

    2006年03期 93-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 361K]
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  • 蔗糖衍生物甜味剂的呈味机理及其在三氯蔗糖研究中的应用

    李鹏飞;朱明月;田月宏;乔卫红;李宗石;

    简述了甜味剂呈味机理的研究历程,着重介绍了AH-B-X理论和多点结合理论及其在三氯蔗糖研究中的应用,并指出了研究甜味机理的意义,为寻找和合成新型的人工甜味剂提供了理论依据和指导.

    2006年03期 98-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K]
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  • 瓜环的超分子化学研究进展

    霍方俊;阴彩霞;杨频;

    总结了瓜环化学在分子组装、分子器件、生物化学、药物化学等方面的最新进展.同时,也展现了我们在瓜环化学方面进行的初步的研究.

    2006年03期 103-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K]
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  • 吡啶-2,6-二甲酸配位聚合物的研究进展

    赵峰;李纲;李子峰;侯红卫;

    概述了以吡啶-2,6-二甲酸为配体的配位聚合物的研究进展.按照同多核和异多核配位聚合物进行分类,并介绍了它们的合成技巧、结构特点以及突出性能等.

    2006年03期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K]
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