• 一种新的分子拓扑指数及其在QSPR/QSAR研究中的应用

    蒋玉仁;李勃;

    通过引入量子数、键参数,认为分子的性质与其中各原子的电负性、价电子数、成键电子数、价层主量子数及各化学键的键长有关,提出了一种新的分子拓扑指数mAY.采用该拓扑指数对饱和烷烃、烷基苯、烷氧氯硅烷、卤代苯、含氮杂环化合物、碱金属卤化物及卤化锡的性质/活性进行了相关关系的研究.结果表明,mAY与有机物和无机物的性质/活性间具有良好的相关性.

    2006年04期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K]
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  • Mycoepoxydiene核磁共振谱的理论研究

    陈海燕;林翠梧;陈光英;赖刚;赵树凯;

    用密度泛涵理论(Density Functional Theory,DFT)的B3PW 91方法在6-311G**基组下优化了标题化合物mycoepoxyd iene的几何构型,同时计算了红外光谱.并用规范不变原子轨道(gauge independent atom ic orb ital)G IAO/B3PW 91以及G IAO/HF方法分别在6-311G**,6-311++G**等基组进行了核磁共振谱研究,计算结果与实验结果吻合很好.

    2006年04期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K]
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  • 四硫富瓦烯衍生物的银(Ⅰ)配位聚合物的合成与表征

    陈庆;仲剑初;丁一;修远见;

    在室温下,以丙酮为溶剂,三氟甲基磺酸银与4,5-二甲硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(C5H6S5)反应得到一个二维配位聚合物[Ag(C5H6S5)].CF3SO3.(CH3)2CO(1).单晶采用惰性溶剂扩散法培养.X-ray单晶衍射分析表明,1属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.825 7(5)nm,b=0.972 1(6)nm,c=2.143(1)nm,V=1.720(1)nm3.在1中一个银离子与不同配体的三个硫原子配位,同时一个配体的两个硫原子参与和银离子配位,形成二维阶梯结构,在二维聚合物分子内存在较强的S…S相互作用,聚合物室温电导率为3.95×10-7S.cm-1,属于半导体.经过碘掺杂后化合物的电导率达到6.80×10-7S.cm-1.

    2006年04期 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • 纳米稀土磷酸盐红色荧光粉的合成及性能

    杨念华;周立群;周丽荣;王芬;李小清;孙聚堂;

    以Gd,Y和Eu的硝酸盐与(NH4)2HPO4为原料,采用室温固相反应合成出前驱体,再经过900℃煅烧2h得到(Gd,Y,Eu)PO4纳米荧光粉,运用TG-DTA、XRD、TEM、固体荧光等技术,研究了荧光粉的形成过程、晶体尺寸、形貌及发光性能.结果表明:荧光粉属于单斜晶系,独居石结构的正磷酸盐,空间群为P21/n,平均粒径为60 nm,分散性好,有较高的热稳定性.在396 nm紫外光激发下,纳米荧光粉发出Eu3+的特征红色荧光,发射主峰在613nm,归属于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁,该纳米粉体是一种性能优良的荧光材料.

    2006年04期 14-16+20页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K]
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  • (enH_2)_5[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(36)(OH)_6]·2(H_3O)·6H_2O的水热合成和晶体结构

    王怀宁;黄尊行;

    以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6].2(H3O).6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641个可观察独立衍射点射点(I>2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)2+离子和水分子.

    2006年04期 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K]
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  • 脱氢枞酸降解胺Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

    崔国友;莫炳荣;陈文纳;

    由水杨醛合成了四种取代水杨醛:5-溴水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛、3,5-二硝基水杨醛,用从歧化松香中分离出的纯净的脱氢枞酸先合成脱氢枞酸酰氯,通过Curtius重排转化成脱氢枞酸降解胺,利用水杨醛和取代水杨醛与脱氢枞酸降解胺合成了五种Sch iff碱,并与铜离子配合制得铜配合物.用红外、核磁和元素分析进行了分析.

    2006年04期 21-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K]
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  • 2-氨基-5-硝基吡啶乙酸根桥联双核铜配合物的合成和晶体结构

    袁琦;王先友;

    2-氨基-5-硝基吡啶与Cu(CH3COO)2反应生成一个新的乙酸根桥联的双核铜配合物[Cu(CH3COO)2(C5H5N3O2)]2.2H2O.该配合物中,铜原子与一个吡啶环上N原子和四个乙酸根上O原子配位形成五配位的四方锥构型.其晶胞参数为:单斜晶系,空间群P21/c,a=0.834 5(8),b=2.001(2),c=0.808 1(8)nm,β=96.734(4)°,V=1.340(2)nm3,Z=2,Mr=657.37,Dc=1.629 g/cm3,F(000)=652,μ=1.663 mm-1,R1=0.060 4,wR2=0.126 4.电子吸收光谱在207 nm处有吸收;电子发射光谱在419 nm处有发射峰.并用IR和元素分析对配合物进行了表征.

    2006年04期 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K]
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  • 金刚烷胺邻香兰素Schiff碱过渡金属配合物的合成与表征

    赵国良;吕天喜;刘卫东;胡晓春;

    合成了金刚烷胺邻香兰素Sch iff碱配体(C18H23NO2,以L表示)与过渡金属的6种新的配合物[MC l2L](M=Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)),用元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析表征了配合物的结构;讨论了配体与中心金属离子的键合情况并推测了配合物的结构,每一中心金属离子与Sch iff碱配体中的酚羟基氧、甲氧基氧及2个氯离子发生配位,其配位数为4.

    2006年04期 28-30+34页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 无溶剂固相研磨法合成乙酰丙酮铝

    宫红;段宏昌;姜恒;

    以无机铝盐、乙酰丙酮(Hacac)为原料,固体碱为反应促进剂,室温下固相研磨合成了乙酰丙酮铝.考察了碱的用量及种类、物料摩尔比、研磨时间对产率的影响,并和经典方法作了对比,固相研磨法产率较高(90%以上).目标产物用红外、热重进行了表征,结果与标准谱图一致.最佳工艺条件为n(A l3+)∶n(Hacac)=10∶40,固体碱适量,室温研磨1 h.

    2006年04期 31-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 123K]
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  • 6-氟-2,4-二苯基喹啉的合成与晶体结构

    朱瑞涛;金硕;刘博;郭建平;

    合成了一种新的喹啉衍生物6-氟-2,4-二苯基喹啉(FDPQ),并且测定了该化合物的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.

    2006年04期 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • 3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成优化与副产物的分析

    孟涛;庞思平;姚国伟;庄洁;黄成;

    分别以甲醇和水为溶剂,探讨了克拉霉素脱克拉定糖反应的主要产物,结果发现:以甲醇为溶剂得到的不是3-羟基-6-O-甲基红霉素,而是3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮-6-O-甲基红霉素.以水为溶剂得到了3-羟基-6-O-甲基红霉素,收率94.7%.

    2006年04期 38-40+44页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K]
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  • 3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸二胺类Schiff碱配体的合成(英文)

    于红卫;霍凤;张武;郝允玲;崔青霞;于兆文;

    合成了3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸,将其与乙二胺,1,2-丙二胺,1,3-丙二胺反应合成了3种Sch iff碱配体.用元素分析,IR,MS,1H NMR和13C NMR对它们进行了结构表征.

    2006年04期 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K]
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  • 新型氨烃基聚硅氧烷的制备与表征

    黄良仙;安秋凤;张西亚;杨刚;付永山;

    以八甲基环四硅氧烷(D4)、N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-S i-121)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在硅醇钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种新型氨基聚硅氧烷———N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121).最佳合成条件为:60.32 g D4,4.85 g KH-S i-121,0.10 g MM,硅醇钾用量0.11%(占单体总质量分数),D4开环聚合反应温度为115~120℃,反应时间为8 h,可得一定黏度(或相对分子质量)的氨烃基聚硅氧烷.用红外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征.

    2006年04期 45-47+50页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • 盐酸奈法唑酮的合成

    董新荣;杨建奎;李霞;刘仲华;

    盐酸奈法唑酮是一类新型抗抑郁药.先用间氯苯胺与二乙醇胺环化合成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙烷反应制得1-(3-氯丙基)-4-(3-氯苯基)哌嗪盐酸盐,最后与5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮反应得到盐酸奈法唑酮.产物结构经IR,MS,1H NMR及13C NMR确证.

    2006年04期 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K]
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  • 十八烷基超支化有机物的合成

    葛腾杰;李翠勤;刘永卫;王俊;张怀志;

    以十八胺、丙烯酸甲酯为原料,甲醇为溶剂通过迈克尔加成反应制备了0.5G(Generation)超支化有机物,再以0.5G为原料与乙二胺通过酰胺化缩合反应制备了1.0G超支化有机物.并对1.0G进行了合成条件探索,最佳反应条件为n(乙二胺)∶n(0.5G)=60∶1,反应温度60℃,反应时间24 h,产物的产率为99.11%,同时采用红外光谱对两种超支化分子进行了结构表征.

    2006年04期 51-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 141K]
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  • 二甲基烯丙基对甲基苄基氯化铵的合成与表征

    赵文善;于丽;严军辉;张曦霞;

    以对甲基氯化苄与二甲基烯丙基胺为原料合成了二甲基烯丙基对甲基苄基氯化铵,考查了光照、氮气保护、避光、温度、原料配比、反应时间和不同溶剂等因素对反应的影响,通过四苯硼钠的定量分析确立了最佳反应条件,并对产物的结构进行了表征.

    2006年04期 54-55+59页 [查看摘要][在线阅读][下载 72K]
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  • 油田用水基纳米聚硅增注剂的制备及其性能研究

    程亚敏;李小红;李庆华;赵涛;张治军;

    以超疏水的纳米聚硅乳液为前躯体,选用复配的表面活性剂,将超疏水的纳米聚硅核均匀分散在水中,制备了水基纳米聚硅乳液.该乳液分散性和稳定性较好,可以完全用水取代柴油作携带介质将纳米聚硅材料带入井下.模拟岩芯驱替试验表明岩芯经水基纳米聚硅乳液处理后,水的流速平均从0.250 mL/m in增加到0.475mL/m in,增加了90.0%,增注效果十分显著.岩芯的X射线光电子能谱分析显示,纳米聚硅和表面活性剂能吸附在岩石表面上,改变岩石表面的润湿性,提高水相相对渗透率.

    2006年04期 56-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K]
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  • 形貌可控γ-硫化锰纳米晶的制备及表征

    祁元春;赵彦保;许红涛;

    在表面修饰剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在的条件下,使氯化锰和硫化钠发生反应,在76℃无水乙醇溶液中,制备出了亚稳态的-γMnS纳米晶.当反应的搅拌速度不同时,得到的产物分别呈球形和椭球形.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光谱分析(UV)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对产物的形貌、结构和光学性质进行了表征,并据此推导了不同形貌纳米微粒的生长机理.

    2006年04期 60-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K]
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  • 聚乙烯醇/丙烯酸共聚物水凝胶的制备及溶胀性

    周智敏;周享春;

    制备了具有pH敏感性的聚乙烯醇(PVA)/丙烯酸(AA)共聚物水凝胶,研究了PVA与AA之间配比、交联剂、引发剂用量对凝胶转化率的影响,对水凝胶的溶胀行为和pH敏感性也进行了详细研究.实验表明PVA与AA的质量比为(1∶9)~(3∶7)之间时,引发剂和交联剂分别为PVA和AA总量的0.2%和0.3%时,凝胶转化率高.随着水溶液pH值从3增加到9,凝胶的溶胀比也相应的增加,表现出明显的pH敏感性.

    2006年04期 63-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K]
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  • HPLC-MS测定大鼠血浆中单硝酸异山梨酯

    崔新玲;刘国宏;马果花;曲刚莲;李善茂;

    建立了高效液相色谱-质谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.以茶碱为内标,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,高效液相色谱-质谱(MSD)检测.线性范围为0.034 64~103.0 mg/L,回收率为93.1%~112.0%,相对标准偏差小于6%.该法处理血浆简单,检测结果准确度高,专一性强,适用于药代动力学和生物利用度研究.

    2006年04期 66-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 46K]
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  • 金线莲总生物碱的提取及含量测定

    钟添华;黄丽英;王勇;

    建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用pH=2的水溶液提取,以阳离子交换树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2∶1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲总生物碱含量是0.079 4%,线性回归方程A=0.009 2C-0.001 6(r=0.999 9),回收率103.13%.本提取及含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高.

    2006年04期 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 73K]
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  • 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及对映异构体拆分

    李国祥;艾萍;周玲玲;赵峰;丁惠;李莉;袁黎明;

    以微晶纤维素和对甲基苯甲酰氯为原料,合成了纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),并以3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对13种对映异构体进行了拆分,其中9种得到了分离,该柱表现出良好的手性分离性能.

    2006年04期 71-72+75页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]
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  • 七种天然黄酮类化合物对超氧阴离子自由基的清除活性

    李明静;庆伟霞;杨玉霞;赵东保;刘绣华;刘快之;

    用单扫描示波极谱法研究了从东紫苏和黑沙蒿中分离出的七种黄酮类化合物对超氧阴离子自由基的清除作用.结果表明:七种黄酮类化合物清除O 2的作用强弱与它们所含酚羟基数目多少有关,羟基数目越多,对O 2清除的效果越好.C2-C3双键对黄酮类化合物清除O 2的活性也有贡献;糖苷因空间位阻效应而导致黄酮类化合物抗氧化能力下降.

    2006年04期 73-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • 溶胶-凝胶膜修饰的碘离子选择性电极

    张东霞;杜宝中;李向阳;康志强;

    用溶胶-凝胶包埋硝酸银制备了碘离子选择性电极.电极对I-离子在10-1~10-7mol/L浓度范围内呈Nernst响应,斜率为58.321 mV/pI-,检测下限为4.6×10-8mol/L,回收率为97.4%~103.2%.

    2006年04期 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K]
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  • 混凝吸附法联合处理小麦麸膳食纤维废水

    张琳;穆宝红;吉欣;

    用聚合硫酸铝铁为混凝剂,阳离子型聚丙烯酰胺为助凝剂,活性炭为吸附剂,采用混凝吸附的方法,处理了小麦麸膳食纤维废水.结果表明当聚合硫酸铝铁(PAFS)的质量浓度为500 mg/L,聚丙烯酰胺(PAM)的质量浓度为10 mg/L,pH为4.21时,混凝处理后的废水COD去除率最大.絮凝后水样经活性炭吸附后COD去除率可达85.82%,色度去除率为100%,浊度去除率为93.03%.

    2006年04期 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K]
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  • “氧化·脱色·絮凝”协同法处理含吡啶酮废水

    王艳;胡钰倩;曾斌;余训民;

    根据染料中间体吡啶-2-酮生产废水的特点,提出了利用“氧化、脱色和絮凝”三位一体的物化方法处理这种废水;探究了搅拌速度、絮凝反应时间、pH值、药剂用量、废水浓度和温度对COD去除率和脱色率的影响,得出了最佳工艺条件.研究结果表明,在常温下,两性聚丙烯酰胺NDPAM用量35 mg/L,氧化交联剂PDO用量0.55 mL/L,pH=5.7,搅拌速度80 r/m in,絮凝时间为15 m in和静止时间为30 m in的条件下,COD的去除率和脱色率均达到98%,处理后的废水达到了可生化的指标范围.并对处理成本和絮凝动力学机理进行了探讨.

    2006年04期 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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  • 碳纳米管基复合材料研究进展

    雷璇;魏先文;

    碳纳米管基复合材料具有优良的性能,已在化学、化工、材料、生物、医学等领域受到广泛关注.本文主要综述了功能材料包覆碳纳米管的制备方法及其力学、磁学、光学、电化学等性质,以及当前研究的焦点和存在的问题.

    2006年04期 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K]
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  • 基于(C—H)~+…X~-氢键作用的阴离子识别与传感的研究进展

    党东宾;柏;

    对基于(C—H)+…X-氢键类型的阴离子识别以及识别过程所引起的光化学传感和电化学传感的研究进展进行了评述.

    2006年04期 91-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 412K]
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  • 脯氨酸催化的不对称Aldol反应的研究进展

    柯桢;马楠;王筱平;韩超;

    不对称合成是手性药物制备的核心环节,A ldol反应是重要的形成C—C键的反应之一,在全合成中有广泛应用.脯氨酸的两个异构体均价廉易得,作为一个非金属不对称催化试剂,它催化的不对称A ldol反应立体选择性高,有很好的应用前景.本文就近二十年来脯氨酸催化A ldol反应的机理,溶剂效应,最新进展三方面进行了介绍.

    2006年04期 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 627K]
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  • 光致变色螺噁嗪化合物开环体的热稳定性研究进展

    傅正生;孙宾宾;陈洁;冯光华;禹兴海;

    螺噁嗪类化合物以高的光化学稳定性和抗疲劳性而倍受注目,在光信息存储材料等领域有着潜在的应用价值.其开环体的热稳定性尚达不到商品化要求是目前制约其工业化的一个主要障碍,本文综述了此方面的研究进展.

    2006年04期 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 454K]
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  • 化学研究 2006年第17卷1~4期总目次

    <正>~~

    2006年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 274K]
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