• 穴状化合物(NH_4)_(16)H_2[NaSb_9W_(21)O_(86)]·15.5H_2O的合成及晶体结构(英文)

    周朵;马鹏涛;牛红雨;王敬平;

    利用Sb2O3,Na2WO4合成了一个巨型的穴状化合物(NH4)16H2[NaSb9W21O86].15.5H2O.晶体衍射数据显示,该化合物属于六方晶系,P6-2c空间群,a=b=1.78025(9)nm,c=2.2510(2)nm,α=β=90(9)°,γ=120(2)°,V=6.1783(7)nm3,Z=2,Dc=3.722Mg/m3,F(000)=6086,μ=21.494mm-1,R1=0.0365,wR2=0.0871[I≥2σ(I)].晶体解析表明,该化合物多阴离子[NaSb9W21O86]18-由3个[SbW7O24]3-亚单元和2个环形的[Sb3O7]5-基团连接形成双环孔穴,一个Na+阳离子通过配位键作用嵌入该空穴内.整个穴状物阴离子呈涡轮状结构,3个[SbW7O24]3-亚单元作为3个叶片.

    2007年02期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 438K]
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  • 超分子化合物[Ni(H_2O)_6]_(1.5)·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H_2O)_4的水热合成及晶体结构

    李长滨;谢承志;王利亚;

    以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.

    2007年02期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K]
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  • 溶剂对反胶束法合成CdS纳米粒子粒径的影响

    王莹;杜明春;杜玉扣;

    以磺基琥珀酸二辛酯钠盐(AOT)为保护剂,利用反胶束法在不同烷烃溶液中合成了CdS纳米粒子.采用紫外-可见光谱、透射电子显微镜、荧光光谱法对其进行表征.研究表明:在不同烷烃溶液中合成的CdS纳米粒子,其粒子大小和荧光强度都随溶剂而改变.

    2007年02期 10-11+15页 [查看摘要][在线阅读][下载 455K]
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  • 超声波分散法制备SnS纳米微粒及其光学性能

    李志伟;陶小军;吴志申;张治军;

    在有机介质液体石蜡中,以金属锡和硫粉为原料,通过超声波分散的方法快速地制备了SnS纳米微粒,并提出了可能的形成机理.采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和X射线光电子能谱仪对产品进行了形貌、组成和结构表征,并在室温下研究了其光致发光性能.

    2007年02期 12-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 379K]
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  • 电解质诱导聚集初级粒子制备介孔SiO_2材料

    韩延东;王明辉;李军;王刚;杨文胜;

    在无模板剂的条件下,通过在Stber合成过程中引入外加电解质成功地制备了具有介孔结构的SiO2粒子.实验结果表明,通过电解质的加入可以诱导Stber过程中初级SiO2粒子的聚集,从而得到了具有介孔结构和较强表面吸附能力的SiO2粒子.

    2007年02期 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 545K]
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  • 纳米磁性Fe_3O_4-SiO_2复合材料的制备和表征

    刘海弟;赵璇;陈运法;

    向硅酸四乙酯凝胶体系中加入纳米磁性Fe3O4,得到了Fe3O4-SiO2复合材料,利用BET方法测定了其比表面积和孔分布,用TEM分析观察了其粒子形貌,并测定了复合材料的饱和磁强度曲线,研究表明:这种材料的饱和磁强度较纳米Fe3O4有所下降,而比表面积和孔容明显增大.

    2007年02期 21-23+31页 [查看摘要][在线阅读][下载 633K]
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  • 纳米聚硅酸铝铁絮凝剂的制备和性能

    马同森;樊忠昌;

    以硅酸钠、氯化铁、氯化铝为原料通过超声的方法制备了无机高分子纳米级聚硅酸铝铁絮凝剂(Nano-PAFSI),考察了其投加量、pH值、搅拌强度等因素对废水处理效果的影响,并对混凝机理进行了分析.实验表明,产品纳米聚硅酸铝铁(Nano-PAFSI)比普通聚硅酸铝铁处理废水效果更佳.对印染废水的浊度去除率为97.8%,色度去除率为94.6%,CODCr去除率为55.1%.

    2007年02期 24-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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  • 中位四(1-苯基吡唑-4-基)卟啉掺杂空穴传输材料的红色有机电致发光器件(英文)

    任铁钢;补朝阳;

    使用中位-四(1-苯基吡唑-4-基)卟啉(TPPyPH2)掺杂空穴传输材料N,N′-二苯基-N,N′-双(4-甲苯基)-1,1′-二苯基-4,4′-二胺(TPD)制备了红色有机电致发光器件.因为TPD的发射光谱与TPPyPH2的吸收光谱具有更大的光谱重叠,为了得到更为有效的从主体材料TPD向红光染料TPPyPH2的能量传递,我们使用TPD代替传统的8-羟基喹啉铝(Alq3)作为主体发光材料.器件在680nm处具有纯的红光发射峰;通过使用Alq3电子传输层以及使用Alq3共掺杂发光层的方法,使器件的发光性能得到了改善,结构为ITO/Alq3+TPPyPH2+TPD(50nm)/Alq3(30nm)/Al的器件的最大发光亮度为177cd/m2.

    2007年02期 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 319K]
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  • S-甘油醛缩丙酮的合成及其Wittig反应

    胡琦艳;杨德育;吴少云;

    以L-抗坏血酸为原料合成了S-甘油醛缩丙酮;研究了S-甘油醛缩丙酮的Wittig反应立体选择性.

    2007年02期 32-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K]
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  • V_2O_5/C催化氧化乙二醛制备乙醛酸

    徐峥;胡志勇;翟丽军;牛宇岚;

    利用等体积浸渍法制备了V2O5/C催化剂,并应用于乙二醛的液相氧化反应,采用XRD、TEM手段对催化剂进行了物化性质表征.结果表明,V2O5/C对乙二醛的氧化表现出较高的催化活性和乙醛酸选择性,反应10h,乙二醛的转化率达29.2%,乙醛酸得率13.6%.与贵金属Pd-Bi/C催化剂相比,V2O5/C催化剂的稳定性和重复使用效果都比较好.

    2007年02期 35-37+43页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K]
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  • 一个异常的吡啶环的酰化反应

    邱惊雷;广兵;彭向阳;张志业;

    吡啶环作为一种缺π电子的芳杂环,其酰化反应一般需要在较强烈的反应条件下才能进行,且酰化主要发生在β位上.本文报道了一个温和条件下发生的吡啶环α位上的酰化反应,即在室温下,将3,5,6-三甲基-2-吡嗪甲酸(川芎酸)加入到三氯氧磷和吡啶的混合物中,迅速发生反应,产物经MS,IR,1HNMR,13CNMR等谱图表征,为吡啶的α位酰化物.

    2007年02期 38-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 70K]
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  • O,O′-二(2-氯乙基)-O″-[2-二(2-氯乙氧基)磷酰丙基]磷酸酯的合成

    刘治国;侯旭锋;钟柳;欧育湘;

    报道了以三氯化磷、乙二醇、环氧乙烷、丙酮和氯气等原料合成新型阻燃剂O,O′-二(2-氯乙基)-O″-[2-二(2-氯乙氧基)磷酰丙基]磷酸酯的方法.探讨了反应温度、催化剂以及反应时间等条件对各步反应的影响,产品总收率92%以上.采用元素分析、红外光谱和核磁共振等表征了合成化合物的结构.

    2007年02期 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 207K]
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  • 双邻香兰素乙二胺Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的固相合成及其稳定常数测定

    余玉叶;赵国良;

    在低热固相条件下,由Ni(Ac)2·4H2O与双邻香兰素乙二胺Schiff碱配体(H2L,C18H20N2O4)反应制得了配合物NiL·H2O.用元素分析、X射线衍射、红外光谱、摩尔电导和1H NMR进行了表征,用分光光度法在324nm波长下测定了该配合物的稳定常数,稳定常数为7.43×105.

    2007年02期 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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  • 聚对硝基苯偶氮间苯二酚修饰电极伏安法测定多巴胺

    林丽清;郑艳洁;陈敬华;林新华;

    采用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在聚对硝基苯偶氮间苯二酚(p-nitrobenzenazo resorcinol,简称NBAR)膜修饰电极上的电化学行为,用差示脉冲伏安法对多巴胺的含量进行测定.结果表明,聚NBAR膜修饰电极对DA有明显的电催化作用.在pH4.0的磷酸盐缓冲液中,氧化峰电流与DA浓度在5.0×10-6~8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.0×10-7mol/L.修饰电极可有效消除针剂中其它组分对DA测定的干扰,已用于实际样品DA含量的测定,结果令人满意.

    2007年02期 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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  • 对甲氧基苯甲醛与N,N-二甲基甲酰胺密度黏度的测定与关联

    许为;杨长生;马沛生;邸志国;

    在常压,298.15K~353.15K条件下,采用U形振动管密度计测定了对甲氧基苯甲醛-N,N-二甲基甲酰胺二元物系的密度,采用乌氏黏度计测定其黏度;并由密度和黏度数据分别计算了该二元物系超额摩尔体积VE和混合黏度的变化Δη.在不同的温度和组成下超额摩尔体积和混合黏度的变化都是负值,同时对不同温度下的超额摩尔体积与组成的关系以及混合黏度的变化与组成的关系都按Redlich-Kister方程进行了拟合,计算值与实验值的最大标准偏差小于7%.

    2007年02期 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • ESI-MS测定牛血清白蛋白分子量过程中的pH影响

    李娟;戴桂馥;王少敏;刘宏民;

    在电喷雾质谱测定牛血清白蛋白分子量的过程中,适当调整样品溶液的酸度,可提高分析测试的灵敏度.在选定最佳样品浓度的基础上,通过适当加入冰醋酸来调整测试样品的pH值,准确测定了标准蛋白质——牛血清白蛋白的分子量.

    2007年02期 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 301K]
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  • 乙醇接枝苯乙烯马来酸酐共聚物的合成及其在红霉素肠溶片中的应用

    曹贞虎;赖小林;田华;赵文军;高林;

    合成了乙醇接枝苯乙烯马来酸酐共聚物,用FT-IR和1HNMR对其结构进行了表征.用该材料对红霉素进行片剂包衣,按照中国药典2005年版检测了红霉素肠溶片的体外释放度.结果显示,自制的红霉素肠溶片达到了中国药典2005年版的要求,溶解时间与市售的红霉素肠溶片相当,具有很好的抗透湿性.该材料的pH敏感性能较好.

    2007年02期 58-60+65页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K]
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  • 迷迭香单体的抗氧化活性

    毛绍春;李竹英;李聪;

    采用柱层析方法对迷迭香抗氧化剂(Rao)进行分离,分离出8个含量较高的单体.用光度法、ESR法、滴定法测定了迷迭香的8个单体、单体组合及Rao的抗氧化活性,并分析了抗氧化活性与其结构的关系.结果表明,在单体中,对超氧阴离子自由基及羟基自由基清除率最高的是槲皮素,分别为82.6%和87.1%.对香烟烟气自由基平均清除率最高的是迷迭香二酚,清除率为48.17%.单体活性最强的槲皮素和迷迭香二酚组合后,其抗氧化活性高于单体.活性强的抗氧化剂对油脂过氧化的抑制效果好,但作用时间较短.

    2007年02期 61-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K]
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  • 荧光法研究盐酸多赛平与牛血清白蛋白的相互作用

    杜娟;

    应用荧光共振能量转移(FRET)技术研究了生理条件下,盐酸多赛平(DH)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明DH经非辐射能量转移猝灭BSA的荧光.分析荧光猝灭光谱数据,由Stern-Volmer方程、double-reciprocal方程和热力学公式,求得20℃时该反应的标准焓变、标准熵变、标准吉布斯自由能变分别为-15.16kJ.mol-1,37.20J.mol-1.K-1,-26.06kJ.mol-1.结合反应的结合常数为4.42×104,DH在BSA分子上色氨酸残基所在区域的结合位点数为1.75,其作用距离为3.70nm.并从同步荧光光谱考察了DH对BSA构象的影响.

    2007年02期 66-68+78页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K]
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  • 5-醛基-1,2,3-三唑互变异构的理论研究

    姜恒香;国永敏;李宝宗;

    用密度泛函B3LYP/6-311++G**方法,对气相和水相中的5-醛基-1,2,3-三唑互变异构体进行了几何构型全自由度优化,获得了它们在气相和水相中的几何结构和电子结构.讨论了不同的取代基团和溶剂化效应对互变异构体的几何结构、能量以及互变异构反应活化能的影响.并进一步研究了N1-H、N2-H和N3-H型三唑之间的互变异构机理:(a)分子内质子转移;(b)水助质子转移.计算结果表明,途径(b)所需要的活化能较小,平均为101.31kJ/mol,途径(a)为211.70kJ/mol.

    2007年02期 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 279K]
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  • 乙烯-辛烯共聚物/淀粉共混体系的非等温结晶动力学(英文)

    尚晓娅;扶雄;杨连生;

    通过差示扫描量热仪(DSC)研究了乙烯-辛烯共聚物/淀粉共混体系的非等温结晶动力学,用Jeziorny和Ozawa方程描述了结晶动力学过程.共混物的结晶温度和结晶焓强烈依赖于淀粉含量和冷却速率.结果表明,随着冷却速率的增加,每个试样的结晶放热曲线均变宽,并向低温区移动.当温度一定高时,所有试样均具有较快的结晶速率. Jeniorzy方程可以较好地描述POE/淀粉共混物的非等温结晶模式,而Ozawa方程对于POE/淀粉共混体系不太适合.

    2007年02期 73-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K]
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  • 组胺和组氨酸的生物活性与其电子结构的相关性研究

    顾克强;孙玉希;张洪林;

    应用微量量热法测定了组胺和组氨酸对大肠杆菌生长代谢的影响规律,并用量子化学方法从组胺和组氨酸的电子结构方面对这种活性规律进行了初步探讨.

    2007年02期 79-81+86页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K]
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  • 3-氨丙基键合开管柱电色谱分离中性芳香族化合物

    丁惠;李正宇;李莉;袁黎明;

    制备了3-氨丙基键合毛细管开管柱,在此柱上以氨水/甲醇(体积比30∶70)溶液为溶剂,采用毛细管电泳法有效地分离了八种中性芳香族化合物.实验中考察了电色谱条件如:氨水浓度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度及电压等对分离度的影响.结果表明八种中性芳香族化合物在该柱上的分离效果和重现性良好.

    2007年02期 82-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K]
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  • 蒽醌类染料的电化学行为研究

    陈昌国;鲁蕴甜;王丽;刘艳;郑洪波;

    采用玻碳电极研究了蒽醌类染料的电化学行为.研究发现,由活性艳蓝KN-R表现出的伏安特性可推断出负电位区发生的是蒽醌基和氢醌基的互变反应,正电位区发生的是氨基的氧化反应.由分散红3B的伏安图可推断出在负电位区发生的是蒽醌基的还原,在正电位区存在氨基和羟基的氧化还原反应.而分散蓝2BLN的伏安图能推断出负电位区的蒽醌基的还原反应,但正电位区只能观察到一个氧化峰.

    2007年02期 87-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K]
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  • 活性炭纤维电极电解法处理墨绿B染料废水

    王海荣;李勉;刘秉涛;

    将铁丝缠绕在活性炭纤维(简称ACF)上制成电极,并在阴极鼓入空气,用电解生成的Fenton试剂处理墨绿B染料模拟废水.研究了电压、pH值、温度、空气流量、支持电解质的浓度等因素对染料脱色率的影响.结果表明,pH值越低,温度越高,处理效果越好,气流量的改变对于处理效果影响不大.室温时处理浓度为50mg·L-1的活性染料墨绿B,在实验电压为11V,中性条件下,无水硫酸钠的浓度为20g·L-1,通入空气流量为60L·min-1时,处理60min,色度去除率达到95%左右.55℃时,电解30min色度去除率就达到96%,60min时达到100%.

    2007年02期 90-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K]
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  • 联二萘酚配合物催化的不对称异原子Diels-Alder反应研究进展

    王伟;段振华;李宝林;

    光学活性的联二萘酚及其衍生物作为优良的手性配体在不对称催化反应中的研究已经取得重大进展,本文概述了近些年来以联二萘酚及其衍生物为手性配体和各种金属盐形成的配合物作为手性催化剂在不对称催化的异原子Diels-Alder反应中的应用.总结了各种基于联二萘酚及其衍生物的用于异原子Diels-Alder反应的新的催化剂,以及能有效不对称催化该反应的新条件及新方法.

    2007年02期 93-97+102页 [查看摘要][在线阅读][下载 471K]
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  • 环糊精醛及其衍生物的合成与性能研究进展

    张稳;赵永德;

    综述了环糊精醛及其衍生物的合成、分子识别作用和模拟酶催化方面的最新研究进展.

    2007年02期 98-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 375K]
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  • 异丙醇-水分离技术研究新进展

    汪宝和;巨娜;

    介绍了萃取精馏法、吸附蒸馏法和膜分离法等用于异丙醇-水分离的新进展,并对这几种方法进行了简单评述,具体分析了各种方法的优缺点,展望了异丙醇-水分离新工艺的前景,认为以乙二醇为萃取剂的萃取精馏技术具有推广价值.

    2007年02期 103-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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  • 吡唑及吡嗪类含能化合物研究进展

    雷永鹏;徐松林;阳世清;张彤;

    吡唑和吡嗪分别为分子中含两个氮原子的五元和六元杂环,是富氮杂环化合物的理想结构单元.部分具有生成焓高、热稳定性好和感度较低等特点.介绍了吡唑、吡嗪类高氮杂环含能化合物的合成、性能以及在含能材料中的应用研究进展,其中LLM-105和ANPZ-i在钝感炸药中应用前景良好,预测了两类含能化合物的发展前景.

    2007年02期 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 382K]
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