• 共轭聚电解质的合成及其溶液行为的研究

    赵文博;黄鹏程;

    从对苯二酚出发,经过两步反应合成了中间体化合物1,4-二(3-磺酸钠丙氧基)-2,5-二溴苯,再在Pd催化剂作用下,使1,4-二(3-磺酸钠丙氧基)-2,5-二溴苯与对二炔苯发生Sonogashira偶合反应,合成了目标共轭聚电解质PPE-SO3-,讨论了反应路线与反应条件的选择对聚合物合成的影响.PPE-SO3-主链具有刚性棒状结构,侧链带有离子基团,通过测量其在DMSO溶液中的粘度,研究了其溶液行为.

    2007年03期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 428K]
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  • DTPA-PNIPAAm的合成及热敏性研究

    蒋树斌;王和义;钟志京;杨勇;

    热敏水溶性高分子聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)在水溶液中有最低临界溶液温度(LCST).当温度在LCST附近发生变化时,PNIPAAm可发生逆相转变.基于该特性,可通过PNIPAAm将放射性治疗核素运输到病变组织通过射线杀灭病变细胞.通过4,4′-偶氮二(氰戊酸)、乙二胺、二乙三胺五乙酸酐(DTPAA)、N-异丙基丙烯酰胺合成了带DTPA端基的PNIPAAm,合成的DTPA-PNIPAAm保持了与PNIPAAm相似的LCST.本文的工作为PNIPAAm运输金属治疗核素奠定了基础.

    2007年03期 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K]
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  • 海洋来源真菌烟曲霉中胶霉毒素类成分研究

    赵文英;顾谦群;朱伟明;

    为了从海洋来源的微生物中寻找新的抗肿瘤活性天然产物,对一株具有较强细胞毒活性的海洋来源真菌烟曲霉进行系统分离研究,以抗肿瘤活性为指标,采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶LH-20和HPLC等方法从中分离出4个单体化合物,经波谱数据分析及与文献对照分别鉴定为gliotoxin(1),bisdethiobis(methylthio)gliotoxin(2),d idehydrobisdethio-bis(methylthio)gliotoxin(3)和bis-N-norgliovictin(4),其中化合物(1)在0.15 mg/L浓度下对温敏型小鼠乳腺癌细胞(tsFT 210)显示了很强的细胞毒活性.

    2007年03期 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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  • 酶法动力学拆分制备光学活性γ-内酯

    吴国峰;沈宗旋;丁振华;丁益萍;张雅文;王建飞;

    研究了脂肪酶对桃醛和γ-癸内酯的水解动力学拆分反应,考察了温度、pH值、酶的用量等因素对酶催化水解拆分过程的影响.选择氯化钙-阿拉伯胶水溶液作为反应介质,使γ-内酯拆分产物取得较高的ee值.回收拆分中产生的γ-羟基酸,外消旋化后再内酯化,投入下一批反应,提高了光学活性γ-内酯的总得率.

    2007年03期 14-16+20页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • 新型超支化聚芳烃的合成与性能研究

    彭汉;郑秀文;唐本忠;

    3,6-二乙炔基-9-(三苯胺基)-咔唑、4,4′-二乙炔基-4″-(咔唑基)-三苯胺双炔和1-辛炔单炔在CpCo(CO)2-hν催化的条件下合成了新型超支化聚芳烃.所得的聚合物都溶于普通溶剂(甲苯、THF、氯仿、二氯甲烷等).在光激发的条件下,聚合物在428 nm左右发射蓝光,其荧光量子效率达到62%.所有超支化聚合物都表现出优异的热稳定性,它们的起始分解温度高达484℃.

    2007年03期 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K]
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  • 手性联萘酚衍生物的不对称合成及其对映体含量测定

    王秀珍;许遵乐;

    使用(+)-苯丙胺和CuCl2.2H2O形成的配合物为手性催化剂,以3-羟基-2-萘甲酸甲酯(1)和2,7-萘二酚(2)进行反应,得到对映体过量的联萘酚衍生物2,2′,7′-三羟基-1,1′-联萘-3-甲酸甲酯(3),采用加入手性双噁唑啉噻吩化合物(4)为诱导试剂的1H-NMR的方法测定化合物(3)的ee值.

    2007年03期 21-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K]
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  • β-环糊精季铵化的吡啶类离子液体的合成与表征

    张稳;霍萃萌;赵永德;

    通过单-6-碘-β-环糊精(mono-6-I-β-CD)与吡啶反应合成吡啶衍生的β-环糊精碘化季铵盐作为中间体,将其与无机银盐(AgBF4,AgPF6)经过阴离子交换合成了两种新型的β-环糊精季铵化的吡啶类离子液体,并通过1HNMR,IR和MS对它们的结构进行了表征.

    2007年03期 24-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K]
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  • 室温水介质中氟化钾催化的Knoevenagel反应

    姜恒;刘雄伟;宫红;

    以氟化钾作为催化剂,在室温水介质中促进芳香醛与活泼亚甲基化合物发生Knoevenagel缩合反应,其反应时间短,条件温和,产率高,产品纯度好,操作和后处理简单,催化剂可重复使用多次.

    2007年03期 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K]
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  • 聚合松香的制备及其含量测定

    万福成;赵永和;徐启杰;

    以工业松香为原料,用硫酸-无水氯化锌作催化剂制备聚合松香.在70℃下,用甲苯溶解松香(松香和甲苯的重量比为1∶1),加入n(H2SO4)∶n(ZnCl2)=0.6的催化剂,120℃温度聚合反应10 h和270℃减压蒸馏(200 Pa)的条件下,所得一级聚合松香的二聚松香的含量≥90.5%,软化点182℃,酸值150.6 mg KOH/g,收率≥74%;二级聚合的二聚松香的含量≥65%,软化点135℃,酸值157 mg KOH/g,收率≥95%.用GC-MS分离出二聚体中的14个异构体;通过测定松香单体和二聚体的相对校正因子,采用面积归一法测定产品二聚体的含量.

    2007年03期 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]
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  • 有机三膦酸锌配合物的合成与晶体结构

    陈连清;周忠强;

    合成了一种新型的有机三膦酸配体H6aptp[1-氨基-丙基-1,1,3-三膦酸],并在水热条件下合成了它的锌配合物[Zn(H4aptp)(2,2′-bipy)(H2O)].2H2O.用红外、质谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征并解析了它的单晶结构.实验结果表明:配合物属三斜晶系,空间群为P,ī晶胞参数为a=0.66814(5)nm,b=1.00929(7)nm,c=1.5438(11)nm,α=81.544(10)°,β=79.066(10)°,γ=82.278(10)°,Z=2,V=1.00495(13)nm3,配合物在空间上以一维链状方式排列.

    2007年03期 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K]
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  • 水杨醛牛磺酸Schiff碱镝(Ⅲ)配合物的合成表征及热分解动力学研究(英文)

    杨立荣;邵彩云;

    合成了水杨醛牛磺酸Schiff碱与镝(Ⅲ)的配合物,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及摩尔电导等对其结构进行了表征.在非等温条件下,采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法拟合出配合物的热分解动力学方程.

    2007年03期 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 244K]
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  • 一维梯状配合物{[Cu_2(4,4′-bpy)_3(p-Ab)_2(H_2O)_2]·(NO_3)_2·4H_2O}_n的晶体结构

    黄妙龄;

    合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2].(NO3)2.4H2O}n(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1107(5)nm,b=1.5504(3)nm,c=1.4509(3)nm,β=104.81(3)°,V=2.4155(12)nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4′-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式——双齿螯合,第二配体4,4′-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.

    2007年03期 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K]
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  • Dawson结构杂多化合物(C_5H_6N)_(4.5)H_(1.5)(P_2W_(18)O_(62))·1.5H_2O的水热合成及晶体结构

    祁素芳;张国乾;马鹏涛;王敬平;

    用水热合成方法制备了Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62).1.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群.a=2.6970(3)nm,b=1.39730(16)nm,c=2.0777(2)nm,β=102.33(0)°,V=7.64927(364)nm3,Z=4,R=0.0412,wR2=0.1016.标题化合物阴离子通过质子化的吡啶分子在氢键作用下形成了一维无限链状结构.

    2007年03期 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K]
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  • 聚金属氧酸盐[(C_4H_9)_4N]_6[PMo_(12)O_(40)]_2·0.5H_2O的晶体结构

    党东宾;金亚南;柏;潘晓静;王敬平;

    在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成.

    2007年03期 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K]
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  • 氨基乙氧基一价铼羰基配合物的合成、晶体结构与表征

    王文武;

    详细研究了[Re2(CO)10]在氧化三甲胺(TMNO.2H2O)的作用下与配体H2NCH2CH2OH的反应,反应产物用丙酮-己烷混合溶剂重结晶,得到Re(Ⅰ)双核配合物[Re2(-μOCH2CH2NCMe2)2(CO)6].采用元素分析、红外光谱和1H NMR对配合物的结构进行了表征.用SMART CCD X射线衍射仪测定了晶体结构,结果表明该晶体属三斜晶系,Pī空间群.在此晶体结构中,2个铼离子被2个氧桥联形成二聚单元,每个Re(Ⅰ)是六配位的变形八面体构型.

    2007年03期 53-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 296K]
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  • [Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

    张葵涛;高玲香;高子伟;刘迎花;阳林;

    利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.

    2007年03期 57-59+64页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K]
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  • 环氧树脂复合水分散乳液的制备及其性能研究

    樊大力;韩兆让;刘兆滨;唐彦文;李宏涛;孙丹;于祥;

    通过溶液聚合法制备了丙烯酸单体改性的高相对分子量的环氧树脂复合水分散乳液.利用傅立叶变换红外光谱仪测试了改性聚合物的结构,用ZETA电位分析仪测定了水分散液的粒径及其分布,用透射电子显微镜观察了乳液粒子形态.实验结果表明,改性树脂在水等极性溶剂中有较好的溶解性;随着改性树脂中羧基中和程度的加大,水分散液粒径减小,并成为形状规则的单分散乳液.作者同时进行了改性树脂稀释行为的研究.

    2007年03期 60-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K]
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  • 1,3,4-噻二唑-2-硫酮衍生物在菜籽油中的摩擦学性能研究

    路培中;张付特;曲黎;段天宝;叶文玉;

    合成了2-十二烷硫基-4-苯基-1,3,4-噻二唑-5-硫酮(DBTT),用1H NMR,元素分析,红外光谱技术对其结构进行了表征,用热重分析仪考察了其热稳定性.作为菜籽油(RSO)添加剂,在四球摩擦磨损试验机上测试了其摩擦磨损性能;用扫描电子显微镜观察分析了钢球磨损表面形貌.结果表明:所合成的化合物具有较高的热稳定性,能够提高菜籽油的抗磨减摩性能.

    2007年03期 65-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 347K]
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  • 聚二甲基二烯丙基氯化铵对于模拟油田聚驱污水的絮凝性能

    王玉婵;赵晓非;刘立新;俞日华;才华;黄金;

    用絮凝剂二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的均聚物和共聚物处理了模拟油田聚驱污水.考察了影响絮凝效果的因素,并进行了与无机絮凝剂的复配研究.实验结果表明:DMDAAC的均聚物和共聚物的最佳絮凝温度分别为30℃和33℃;最佳投药量范围与污水中部分水解聚丙烯酰胺浓度有关;残留聚合物含量低,阳离子度高时,絮凝效果较好;与聚合氯化铝(PAC)的复配可以实现优势互补,达到较理想的聚驱污水处理效果.

    2007年03期 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K]
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  • 热分解法制备纳米氧化钕

    潘伟;张智敏;于慧娟;

    采用热分解法以2-硝基苯甲酸和硝酸钕为原料制备了纳米氧化钕微粉,利用正交设计对合成条件进行了优化,得出了最佳的合成条件,即原料2-硝基苯甲酸与硝酸钕物质的量比2.5∶1,溶液pH值5.5,反应时间3h、干燥时间8 h,在此条件下制得了平均粒径为15 nm的氧化钕微粉,并利用XRD和TEM对制得的纳米微粉进行了结构表征.

    2007年03期 72-74+79页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K]
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  • 层状氢氧化镁铝焙烧产物对SCN~-的吸附性能

    宋卫得;王海增;郭鲁钢;李冬梅;邢坤;

    研究了层状氢氧化镁铝焙烧产物对SCN-的吸附行为,考察了焙烧温度、吸附温度、时间、pH值等因素对吸附的影响.在SCN-初始浓度为25 mg/L,温度为40℃,焙烧物投加量为2 g/L,pH值为6的条件下,4 h达到吸附平衡,SCN-脱除率可达96.91%.吸附过程符合Langmu ir等温方程式,主要是单分子层的吸热吸附.

    2007年03期 75-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 305K]
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  • 流动注射荧光法测定食品和饮料中的甲醛

    赵小青;

    基于在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应生成荧光物质,建立了流动注射荧光法测定食品及饮料中痕量甲醛的方法.在最佳实验条件下,荧光强度与甲醛浓度在5μg.L-1~3 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.28μg.L-1.该方法简单、快速.

    2007年03期 80-82+86页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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  • 多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素

    王淑敏;李照山;屈建莹;

    研究了氯霉素(CAP)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为.发现在pH=2.0的0.1 mol/LKCl-HCl底液中,CAP在该修饰电极上有一灵敏的还原峰(Ep=-0.36 V vs.Ag/AgCl),峰电流与CAP浓度成正比,线性范围为6.0×10-6~2.7×10-4mol/L,检测限达3.0×10-6mol/L.该方法灵敏、准确,用于模拟样品和实际样品的测定,结果满意.

    2007年03期 83-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K]
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  • 岩白菜素与牛血清蛋白相互作用的荧光光谱研究

    罗红斌;张静;陈敬华;李光文;林小燕;

    应用荧光光谱研究了岩白菜素与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用.结果表明,岩白菜素对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成化合物所引起的静态猝灭,猝灭常数Ksv为1.905×104L.mol-1;岩白菜素与BSA反应的结合常数为2.083×104,结合位点数为1.由热力学参数确定了岩白菜素与牛血清白蛋白的结合作用主要为静电作用.实验还发现随着岩白菜素的加入,BSA的猝灭值与岩白菜素浓度在1.5×10-5~1.5×10-4mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限2.0×10-6mol.L-1,可用于岩白菜素的测定.

    2007年03期 87-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]
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  • 西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

    熊伟;陈开勋;郑岚;杨立;刘涛;姜波;

    探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.

    2007年03期 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K]
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  • 丙烯醛和甲醛的Baylis-Hillman反应机理的DFT研究

    杨春红;樊建芬;

    采用密度泛函DFT-B3LYP方法在6-311++G**基组下计算研究了三甲胺催化的丙烯醛和甲醛的Baylis-Hillman反应的微观过程,获得了两种反应通道(分别对应于顺式-丙烯醛和反式-丙烯醛)的势能面.结合CH3OH溶剂效应,探讨了两种反应通道的微观机理.

    2007年03期 95-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K]
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  • 植物药抑制泌尿系结石形成的化学基础

    邓芳;罗旭彪;陈德志;颜流水;欧阳健明;

    植物药治疗泌尿系结石具有独特的疗效.本文综述了国内外植物药(泽泻,Phyllanthus niruri,Zeamays,Agropyron repens和Herniaria hirsute等)在体外模拟实验和动物实验中对泌尿系结石形成的影响,植物药抑制泌尿系结石形成的机制和化学基础是:植物药与钙离子发生配位,降低尿石盐的过饱和度;抑制一水草酸钙生长,诱导二水草酸钙形成;抑制晶体生长和聚集;可以保护尿路粘膜,防止晶体在肾上皮细胞上发生粘附;改变尿石形成促进剂和抑制剂的排泄量.

    2007年03期 99-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K]
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  • Dess-Martin高价碘化合物在有机合成中的应用进展

    张大丽;潘振良;

    简单介绍了Dess-Martin高价碘化合物(DMP)的合成方法,重点对DMP在有机合成反应中的最新应用进展进行了概述.

    2007年03期 104-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K]
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  • 乳清酸分析方法的研究进展

    杨春;赵艳丽;王庆伦;张颖;梁萍;黄汉国;

    综述了近年来乳清酸分析方法的研究进展,内容包括紫外-可见分光光度法、荧光分析法、电化学分析法、色谱分析法、色谱-质谱联用法和量热法等几个方面,展望了乳清酸分析方法的发展方向.

    2007年03期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K]
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