• 糠醛缩氨基硫脲合镍配合物的合成、晶体结构及表征

    柏;潘晓静;党东宾;金亚南;王敬平;

    合成了糠醛缩氨基硫脲的Ni(Ⅱ)单核配合物,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射和热重-差热分析等手段对其结构进行了表征.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,R3-空间群,晶胞参数为:a=1.4097(1)nm,b=1.4097(1)nm,c=2.0952(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=3.6059(4)nm3,Z=9,Dc=1.638Mg/m3,μ=1.488mm-1,F(000)=1818,R1=0.0231,wR2=0.0619.配合物中镍离子采用4配位的平面正方形配位构型,晶体堆积中通过分子间氢键形成三维网状结构.

    2007年04期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K]
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  • 对苯二甲酸·1,3-二(4-吡啶基)丙烷的水热合成和晶体结构(英文)

    王鹏;王崇臣;

    用1,3-二(4-吡啶基)丙烷、对苯二甲酸和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物(C13H14N2).(C8H6O4).该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为a=0.95267(19)nm,b=1.1927(2)nm,c=1.6959(3)nm,α=96.40(3)°,β=98.12(3)°,γ=101.52(3)°,Z=2.单晶衍射结果表明标题化合物由对苯二甲酸分子和1,3-二(4-吡啶基)丙烷通过两种类型的分子间π-π堆积作用以及O—H…N氢键作用构成.同时,还对标题化合物进行了元素分析和红外测试.

    2007年04期 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 498K]
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  • 对甲基苯磺酸甲酯催化苯并噁嗪固化反应

    陶凌云;钱胜涛;

    以对甲基苯磺酸甲酯作为阳离子催化剂,研究了双酚A苯胺型苯并噁嗪的热聚合反应.通过凝胶时间、FT-IR、DSC和TGA对阳离子引发聚合作了研究.苯并噁嗪中加入质量分数为5 %的对甲基苯磺酸甲酯,其DSC图有多重放热峰存在,说明有多种固化反应同时或有序地发生.固化峰顶温度从222.91℃下降到137.03℃.

    2007年04期 9-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 276K]
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  • 由2-烷基蒽醌一步法制备2-烷基蒽(英文)

    赵春梅;徐莉;王华;

    本文报道了以2-烷基蒽醌为原料,结晶硫酸铜为催化剂,锌粉为还原剂于浓氨水(25%~28%)中一步法制备2-烷基蒽.产物通过硅胶柱层析,收率范围:55%~90%.文中从取代基的电子效应和空间位阻角度分析了产率的变化规律.同时考察了其它几种无机盐用作催化剂的催化作用.

    2007年04期 13-15+19页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
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  • 新型阻燃剂1 ,3 ,5-三(5 ,5-二甲基-1 ,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯的合成及表征

    卢林刚;王会娅;王大为;于宝刚;王永明;唐凯;

    以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃ ,在295.26℃ ~343.38℃和350.40℃ ~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33 %.

    2007年04期 16-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K]
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  • 共缩聚型可溶性聚酰亚胺的微波辐射合成

    李全涛;姚畅;徐祖顺;易昌凤;

    以均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)为单体,微波辐射低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰亚胺(PI).通过特性黏度([η])、红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PI的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779cm-1和1726cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TGA表明,PI在氮气中520℃左右开始降解,10%热失重温度为585℃;溶解性测试表明,PI可以溶解在强极性非质子溶剂中,如DMF,DMSO,DMAc及NMP等,甚至部分溶解在THF中.

    2007年04期 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K]
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  • 对苯二甲酸-铕-钇配合物的合成及荧光性质

    沈新峰;杨良准;张晨;张兰芬;任黎雯;余锡宾;

    以对苯二甲酸(H2L)为配体,合成了系列(Eu1-xYx)2L3.3H2O固体粉末配合物.通过元素分析、紫外吸收光谱、X射线衍射和红外光谱确定了配合物的组成和结构,并通过荧光光谱研究了它们的荧光性质.结果表明钇掺入配合物后,能增强Eu3+的特征荧光,当铕与钇的摩尔比为0.05∶0.95时荧光强度最强.

    2007年04期 24-26+32页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K]
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  • 杂多酸催化H_2O/THF或乙醚中三组分一锅煮合成α-胺基膦酸酯(英文)

    焦崇峻;沈宗旋;孔黎春;张雅文;

    发现杂多酸是在水/四氢呋喃或乙醚中三组分一锅煮高产率合成α-胺基膦酸酯的有效催化剂.研究了催化剂用量、反应溶剂、醛和胺的结构对反应的影响.

    2007年04期 27-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 290K]
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  • 含二乙炔类共轭聚合物的合成及性能研究

    彭汉;王松钊;唐本忠;

    在以CuCl和四甲基乙二胺(TMEDA)作为催化剂和邻二氯苯作溶剂条件下,以二-(4-乙炔苯基)-4-辛氧基苯胺(M1)和3, 6-双(乙炔基)-N-辛基咔唑(M2)作为单体,通过Glaser-Hay氧化偶联反应合成了含有咔唑和三苯胺结构单元的聚芳烃二乙炔共轭聚合物.采用红外光谱、核磁共振谱、热失重分析、紫外吸收光谱和荧光光谱等方法对聚合物进行结构表征与性能测试.所得到的聚合物都溶于普通的有机溶剂(如四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯等).结果表明,聚合物具有优异的热稳定性,热失重5 %时,分解温度在400℃以上;在光激发的条件下,聚合物在二氯甲烷溶液中发射蓝光.

    2007年04期 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K]
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  • 腐植酸负载金属配合物对Heck反应的催化性能

    徐启杰;崔元臣;马志华;

    以腐植酸为原料,通过简单的方法制得了腐植酸负载Pd(HA-Pd)和腐植酸负载Pd/Ni催化剂(HA-Pd/Ni).用NaBH4作为还原剂,得到腐植酸负载Pd和腐植酸负载Pd/Ni催化剂的还原产物(HA-Pd(0)和HA-Pd/Ni(0)).研究了腐植酸负载Pd和腐植酸负载Pd/Ni催化剂及其还原产物对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.结果显示,该类催化剂均能够很好地催化溴苯与丙烯酸的Heck芳基化反应.

    2007年04期 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K]
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  • 聚酰胺-胺树枝状高分子的柱色谱提纯研究

    高秋端;郭玲香;李新松;

    采用发散法合成了0.5~4.0代(G)聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状高分子,通过薄层色谱分析产物组成,并进一步选用柱色谱法对半代产物进行了提纯与精制.用红外,核磁,高效液相色谱(HPLC)和热重分析等方法对提纯后产物进行了表征.结果表明,提纯得到的各PAMAM产物具有较完整的分子结构,小分子含量很少;且0.5GPAMAM产物HPLC测试纯度达到97.81%.

    2007年04期 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K]
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  • 一种制备Schiff碱的新型方法

    蔡艳华;马冬梅;焦洪磊;彭汝芳;楚士晋;

    介绍了一种制备Schiff碱的新型方法——超音速气流固相法,其原理是在超音速气流下使芳醛和芳胺在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应.利用该方法成功制备了两种对氨基苯甲酸类Schiff碱,采用DTA对其反应进行了定性分析,并用IR、MS、1HNMR表征产物的结构,实验结果显示该方法制备Schiff碱无需溶剂,操作简单,反应时间短,转化率高.

    2007年04期 45-47+51页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K]
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  • 离子交换纤维吸附去除As(Ⅲ)

    张小转;黄伟庆;田振邦;黄做华;赵亮;蒋凯;

    制备了一种新型的离子交换纤维RPFA-I,用于去除水体中亚砷酸根离子的研究.在研究的范围内,Fre-undlich型吸附等温方程能够很好地描述等温吸附平衡数据;吸附动力学数据符合Lagergren二级速度方程;pH=6.22时,吸附量达到最大;用0.1mol/L的NaOH溶液可以实现纤维的再生,再生性能优良.

    2007年04期 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
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  • 间苯二胺、间氨基酚与间苯二酚混合液的萃取分离

    杨秀芬;张春娟;肖如亭;

    在不同的酸碱条件下,分别以正丁醇(BuOH)、醋酸正丁酯(BuAc)及甲基异丁基甲酮(MIBK)作为萃取剂,对间苯二胺、间氨基酚及间苯二酚的水溶液混合体系进行萃取分离研究.HPLC分析实验结果表明:随着混合水溶液中H+浓度的增加,分离出间苯二酚的效果增强;而随着混合水溶液中OH-浓度的增加,分离间苯二胺的效果将大大增强;作为萃取剂,醋酸正丁酯和甲基异丁基甲酮优于正丁醇,能对水溶液混合体系中的三组分进行完全有效的分离,其中以甲基异丁基甲酮萃取效果最好.实验得到的最佳分离条件是:萃取剂为甲基异丁基甲酮,混合溶液中n(H+)/n(-NH2)≥1.32∶1时,萃取相中仅有间苯二酚;混合溶液中n(OH-)/n(-OH)≥1.11∶1时,萃取相中仅有间苯二胺.

    2007年04期 52-54+65页 [查看摘要][在线阅读][下载 287K]
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  • 紫外分光光度法测定高山红景天根及其浸膏的有效成分

    吉欣;张利娟;李育亮;胡绍霞;

    使用紫外分光光度法测定了高山红景天根不同部位及其浸膏中主要有效成分的含量.红景天甙、酪醇对照品溶液和供试品溶液在276nm处具有最大吸收峰,红景天甙对照品溶液的线性回归方程为A=0.00529c+0.00189,r=0.99997(n=8),线性范围为7.97~71.71mg/L,平均回收率为98.08%,RSD为2.60%(n=5).测得高山红景天原药材内层部分、外皮层部分和总体混合物部分主要有效成分(红景天甙和酪醇)的含量(以红景天甙计)分别为2.789%,2.385%和2.617%,其浸膏中主要有效成分的质量分数分别为6.384%,13.80%和6.700%.并用HPLC法验证了该法的准确性,结果表明,该法可用于红景天属植物原药材及其浸膏中主要有效成分的定量分析.

    2007年04期 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 以锌原卟啉为功能单体的分子印迹聚合物对胞嘧啶的识别作用

    周艳梅;李丽清;张成丽;

    以锌原卟啉(ZnPP)为功能单体,甲基丙烯酸为共功能单体合成了生物碱基———胞嘧啶的分子印迹聚合物.通过静态吸附紫外检测的方法,对印迹和非印迹聚合物与胞嘧啶及腺嘌呤、尿嘧啶、胸腺嘧啶的结合特性分别进行了对比,分子印迹聚合物(MIP)与非分子印迹聚合物(NMIP)对胞嘧啶的吸附率差值为20.8%,远远高于其他三种碱基,说明MIP对胞嘧啶具有分子识别能力,实现了对胞嘧啶的分子识别.

    2007年04期 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K]
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  • 荧光衍生中性糖的高效液相色谱分析

    张海峰;王影影;尤进茂;

    在HypersilODS2色谱柱上,利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对5种中性糖荧光衍生物进行了优化分离.65℃下在乙腈溶剂中以冰乙酸作催化剂,衍生反应6.5h后获得稳定的荧光产物,衍生反应完全.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm.线性回归系数均在0.999以上,检测限为24.3~62.1fmol.

    2007年04期 62-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 279K]
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  • 一氯代八甲基环四硅氧烷阳离子聚合动力学

    刘庆阳;戚桂斌;贝逸翎;丁原菊;

    合成了八甲基环四硅氧烷的一氯取代物,并以其为单体,98%浓硫酸为催化剂,采用称重法研究了一氯代八甲基环四硅氧烷阳离子开环的本体聚合动力学,探讨了温度,催化剂浓度对其聚合速率常数的影响.研究表明:温度,催化剂浓度对一氯代八甲基环四硅氧烷的聚合速率有显著影响,其聚合活化能是40.37kJ.mol-1;与八甲基环四硅氧烷阳离子开环聚合相比,氯代甲基使硅氧烷的开环聚合速率减慢,聚合活化能升高.

    2007年04期 66-67+75页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K]
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  • 表面活性剂体系中电荷诱导的层状相向囊泡相的转化

    穆念孔;赵红军;王鸿雁;宋爱新;郝京诚;

    向一种非离子表面活性剂LA070(英文名AlcoholC12-C16Poly(1-6)Ethoxylate)复配体系LA070/C8H17OH/H2O形成的层状相中加入离子型表面活性剂使其电荷化,在电荷诱导下,双分子层的曲率发生变化,闭合形成具有黏弹性的囊泡相.离子型表面活性剂的加入量增大到一定程度时,由于反离子的屏蔽作用,囊泡结构被破坏,溶液的黏弹性消失,澄清的溶液逐渐变混浊,然后分为两相.

    2007年04期 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K]
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  • 聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备和表征

    刘春丽;周福贵;韩兆让;崔琳琳;余娜;李玉;

    利用双层表面活性剂改性的Fe3O4磁流体为种子,通过乳液聚合法考察了苯乙烯或苯乙烯-丙烯酸对Fe3O4磁流体的包覆情况,并考察了丙烯酸浓度及加入时间对磁性微球表面羧基含量的影响.结果表明,丙烯酸的加入可以明显改善包覆效果,在反应进行2h后加入0.4mL的丙烯酸可以得到包覆效果好且表面羧基含量大的磁性微球.

    2007年04期 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 537K]
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  • 碳糊电极阴极吸附伏安法测定橙皮甙

    易兰花;陈效兰;田俐;费俊杰;黎拒难;

    在0.4mol/L的NH4Cl-NH3(pH9.0)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,橙皮甙在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-1.2V(vs.SCE).该还原峰的二阶导数峰电流与橙皮甙的浓度在2.0×10-8~1.0×10-6mol/L(富集90s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110s).探讨了橙皮甙在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药桔皮中橙皮甙含量的测定.

    2007年04期 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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  • 偶氮氯膦Ⅲ与人血清白蛋白相互作用的电化学研究

    赵娜;牛学良;王艳;孙伟;

    偶氮氯膦Ⅲ是一种具有电化学活性的染料,在pH3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,它可以与人血清白蛋白发生相互作用形成一种生物超分子复合物,使溶液中游离的染料浓度降低.以线性扫描二阶导数极谱法对偶氮氯膦Ⅲ-人血清白蛋白的相互作用体系进行了详细的研究,复合物的形成使偶氮氯膦Ⅲ在-0.124V(vs.SCE)的还原峰电流降低,考察了结合反应的最佳条件和测定条件,求解了结合常数和结合比.

    2007年04期 79-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K]
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  • 溅射参数对ZnO薄膜物性的影响

    张丽明;王莹;

    采用磁控溅射方法分别在ITO玻璃和硅片上成功制备了具有良好C轴取向的ZnO薄膜.并研究了溅射气压,基底温度,以及氧偏压对ZnO薄膜物性的影响,从而确定了制备ZnO薄膜的最佳溅射条件.

    2007年04期 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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  • 喹哪啶酸合铕/二氧化硅发光材料的溶胶-凝胶法合成与性能

    周丽荣;周立群;吕先平;王芬;梁永光;李明;

    通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱和X射线粉末衍射等测试手段,对溶液中合成的喹哪啶酸合铕(Eu-qina)配合物进行了表征,且将溶胶-凝胶法合成出的Eu-qina/SiO2杂化发光材料,与溶液中合成的配合物Eu-qina进行对比.结果表明,配合物Eu-qina中由于喹哪啶酸能有效地将能量传递给Eu3+离子,使Eu3+发出较强的红色特征荧光,而杂化材料Eu-qina/SiO2因SiO2的加入使荧光强度增大.当Eu-qina配合物的掺杂量达到一定值时,Eu-qina/SiO2发较强的红光,并由晶态的Eu-qina转化为非晶态的Eu-qina/SiO2.

    2007年04期 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K]
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  • LiCoO_2掺杂对锰酸锂结构和性能的影响

    蔡振平;金维华;

    用固相反应合成了LiCoO2掺杂改性的LiMn2O4锂离子电池正极材料,优化了LiMn2O4的改性路径及制备条件.利用SEM、XRD对产物的结构进行了表征,并测试了产物的电化学性能.结果表明:所得产物均具有尖晶石型LiMn2O4结构.LiCoO2的掺入增加了尖晶石结构的稳定性,改善了尖晶石型LiMn2O4的充放电循环性能.

    2007年04期 90-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K]
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  • 聚苯胺颗粒电极的制备与其电化学行为

    刘晶晶;张存中;吴锋;闫娜;董奕含;

    采用循环伏安法,以含苯胺(An)的硫酸溶液为电解质,采用循环伏安技术在Pt微盘电极上得到随机、不连续沉积的聚苯胺(PAn)微颗粒和PAn膜.实验结果表明:H2SO4浓度、苯胺浓度、电位扫描上限和扫速对电化学合成随机、不连续沉积的PAn微颗粒具有重要影响.不连续随机沉积的PAn微颗粒电极与PAn膜电极在锂离子(Li-ion)电池电解质溶液中的行为有明显差异,不连续随机沉积的PAn微颗粒电极可以清楚地得到氧化还原电流峰,而PAn膜电极无法形成清晰的氧化还原电流峰.采用较缓慢扫描速度更有利于形成良好"结晶"的不连续PAn颗粒电极,该种电极可以同时具有高比能量和可逆性能.

    2007年04期 93-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 352K]
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  • Li_3PO_4包覆LiMn_2O_4正极材料的结构表征和电化学性能

    李敏;李荣华;王文继;

    采用共沉淀法在尖晶石LiMn2O4颗粒表面包覆Li3PO4.XRD、SEM研究结果表明,包覆后的材料仍为尖晶石结构,粒径均匀.电化学性能测试表明,Li3PO4包覆层的存在,减少了正极材料与电解液的直接接触,抑制了高温下电解液对LiMn2O4材料的侵蚀,从而有效改善了高温下材料的循环性能.在40℃时,包覆样品的比容量衰减率都低于未包覆样品,其中包覆1%Li3PO4的样品的初始比容量为110.4mAh/g,50次循环后比容量为84.1mAh/g.

    2007年04期 98-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 696K]
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  • 厌氧氨氧化的生态因子研究进展

    蒲贵兵;甄卫东;孙可伟;

    厌氧氨氧化生物脱氮技术是近年来发展起来的新型的生物脱氮技术,其实质是氨的亚硝化与亚硝化产物以氨为电子供体的还原相偶联.从生态因子的角度出发,综述了厌氧氨氧化的影响因子(生物因子及非生物因子)的研究进展.并对厌氧氨氧化的应用前景进行了展望,提出了其今后的研究方向.

    2007年04期 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
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  • 化学研究2007年第18卷1~4期总目次

    <正>~~

    2007年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 274K]
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