• 锂离子电池高电压正极材料LiNiVO_4的合成与表征

    曹晓雨;谢玲玲;詹晖;周运鸿;

    通过流变相反应法成功合成了LiNiVO4.利用热重-差热分析、粉末X射线衍射、扫描电子显微镜和粒度分析对产物进行了表征;采用循环伏安技术评价了其电化学性能.结果表明,利用流变相反应法在500℃即可制备纯相的LiNiVO4产物.与常规的固相反应产物相比,流变相产物表现出了较小的晶胞常数和颗粒尺寸,其中600℃的流变相产物具有良好的循环伏安特性.

    2008年01期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 968K]
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  • TeO_2/TiO_2纳米复合物的水热合成及性质研究

    武伟;张胜义;曹文质;庄永龙;田玉鹏;

    采用水热合成方法,在特定的反应条件下合成了具有锐钛矿相结构的TeO2/TiO2纳米复合物.探讨了产物的形成机理和影响因素;用透射电镜、X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、荧光光谱以及循环伏安等手段对产物的结构和性质进行了分析和表征.

    2008年01期 6-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 506K]
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  • 碳纳米管改性TiO_2光催化剂的制备及性能

    李景印;韩忠宵;李朝阳;王辉;李子成;

    以钛酸四丁酯为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了碳纳米管(CNT)改性的TiO2光催化剂.考查了不同CNT含量的光催化剂的催化活性,结果表明CNT的质量分数为0.3%时对甲基橙具有最佳的降解效果,100min的降解率接近90%,明显高于纯TiO2.采用XRD、IR和UV-vis对光催化剂进行了表征,光催化剂的粒径经计算为20 nm~30 nm,红外光谱中改性TiO2有羰基吸收峰,紫外光谱中改性TiO2的吸收出现明显红移.

    2008年01期 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K]
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  • 相变调温微胶囊的制备

    杨丽;付中玉;裴广玲;郭凤芝;

    采用原位聚合法用三聚氰胺-甲醛树脂包覆正十八烷,制备出相变微胶囊.利用扫描电镜和差示扫描量热仪对微胶囊试样的表面形貌和热物理性能进行了研究.实验结果表明:制备的相变微胶囊表面光滑,平均粒径2.84μm,平均壁厚0.41μm.

    2008年01期 15-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K]
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  • 二氧化钛柱撑蒙脱土的溶剂热合成及光催化活性

    董梦琴;刘建军;左胜利;于迎春;

    以乙醇水溶液为溶剂,以六亚甲基四胺为沉淀剂,以TiCl3为前驱体,通过醇-水溶剂热的方法合成出二氧化钛柱撑蒙脱土复合纳米光催化剂,通过XRD、BET、AAS等对其物相组成、比表面积及元素含量等进行了表征.结果表明,复合光催化剂具有良好的介孔结构,其孔径分布主要集中在6~10 nm,且比表面积明显增大.光催化降解亚甲基蓝活性结果表明,当m(TiO2)/m(蒙脱土)=0.2∶1时,复合催化剂由于柱化后具有较大的比表面积、孔容和适当的孔分布而表现出良好的光催化活性.

    2008年01期 18-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 282K]
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  • 2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[Ⅰ]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒的制备及摩擦性能

    王守斌;路培中;张付特;段天宝;叶文玉;

    以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热分析仪等测试手段对此纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明化合物在有机溶剂中分散性能良好,红外光谱表明所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~300℃.作为新型纳米润滑油添加剂,在最佳添加质量分数为0.05%,负荷300 N,摩擦时间30 min,转速1450 r/min的条件下,与空白相比磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%.

    2008年01期 22-25+28页 [查看摘要][在线阅读][下载 960K]
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  • 醋酸纤维素膜的制备及对染料的分离研究

    李国祥;艾萍;周玲玲;袁黎明;

    制备了醋酸纤维素膜,将所制备的膜应用于对染料日落黄、活性黑B的分离,探讨了浓度、操作压力、膜厚对膜分离性能的影响.结果表明:当操作压力为0.3 MPa、膜厚为300μm时,所制备的膜对两种染料有较好的分离效果,对日落黄和活性黑B的截留率分别达60%和95%以上.

    2008年01期 26-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 78K]
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  • 二烯酸稳定的Pt金属纳米粒子的制备及催化加氢活性

    王文宝;任福翠;杜玉扣;杨平;

    制备了4-(双(4-(4-丁氧基苯乙烯基)苯基)氨基)苯甲酸(简称二烯酸,Dienoic Acid)保护的铂纳米颗粒,通过UV-Vis,TEM,XRD对其进行了表征.以间苯氧基苯甲醛的催化加氢反应为模型研究了其催化性能及影响催化活性的因素.实验结果表明:金属纳米粒子粒径随金属/稳定剂摩尔比的下降而减小,而催化加氢反应活性随金属/稳定剂摩尔比的上升而增加.在常压、40℃、n(醛)/n(催化剂)=523条件下,反应10 h可以获得纯度大于99%的间苯氧基苯甲醇.

    2008年01期 29-31+35页 [查看摘要][在线阅读][下载 476K]
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  • 1,2-丙二胺单Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

    崔青霞;张武;郝允玲;常岭;孙鹏;于兆文;

    在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni(HCSP)2.H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶体学参数:a=0.9756(2)nm,b=1.4236(3)nm,c=1.7403(4)nm,α=90°,β=98.951(3)°,γ=90°,分子式C22H28NiN4O7,Mr=519.19,V=2.3878(8)nm3,Z=4,DC=1.430 Mg/m3,F(000)=1068,R1=0.0719,wR2=0.1844,S=0.962.化合物分子由两个一价阴离子HCSP-和一个二价镍离子组成.

    2008年01期 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K]
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  • 对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

    蔡珠玉;黄尊行;

    合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=1.6068(3)nm,b=1.1838(2)nm,c=0.72901(15)nm,β=91.39(3)°.

    2008年01期 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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  • 异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

    解庆范;黄妙龄;陈延民;郭文萍;

    采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)的配合物.对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn(H2O)L],[Co(H2O)2(HL)2]NO.3H2O,[Ni(H2O)2HL]NO3,其中L=C13H9O2N3.

    2008年01期 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K]
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  • 3-羰基吡唑质子转移过程的理论研究

    陈媛丽;李宝宗;国永敏;

    采用密度泛函B3LYP/6-311G**方法,对3-羰基吡唑几何构型进行了全自由度优化,获得了它们的几何结构和电子结构.计算并考察了3-羰基吡唑的两种构象即syn和anti构象的稳定性以及3-羰基吡唑进行结构互变的质子转移过程的四种可能途径:(a)分子内质子转移;(b)水助质子转移;(c)同种二聚体双质子转移;(d)异种二聚体双质子转移.计算结果表明3-羰基吡唑的syn构象中N2-H型的稳定性大于N1-H型,进行质子转移时途径(c)所需要的活化能最小(52.78 kJ/mol),途径(a)所需要的活化能最大(200.59 kJ/mol);3-羰基吡唑的an-ti构象中N1-H型的稳定性大于N2-H型,进行质子转移时途径(d)所需要的活化能最小(61.09 kJ/mol),途径(a)所需要的活化能最大(204.15 kJ/mol).

    2008年01期 43-46+51页 [查看摘要][在线阅读][下载 333K]
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  • 草酸根桥联一维多聚铜配合物的合成及晶体结构(英文)

    张桂玲;李延团;罗绪强;吴智勇;

    合成了草酸根(ox)桥联[Cu(tmen)]2+单元(tmen为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺)的一维多聚铜配合物.X-ray单晶衍射表明,该配合物由Cu(Ⅱ)和四个ox氧原子、tmen的两个氮原子配位形成畸变的八面体构型.Cu…Cu间距为0.560 95(34)nm和0.565 94(40)nm.水分子和草酸根间氢键可以使该配合物形成三维超分子结构.

    2008年01期 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 476K]
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  • 2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成与表征

    石竹;李宏涛;刘婷婷;潘利华;赫文龙;

    以2,6-双(3′-甲基-1′-吡唑基)-4-氨基吡啶为原料,经重氮化,溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶.结构通过IR,MS,1H NMR和元素分析进行了表征,对合成条件进行了探讨.

    2008年01期 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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  • 4-羟基-5,8-二甲氧基-萘-2-甲醛的合成

    唐浩伦;邵延强;陆群;

    以2,5-二甲氧基苯甲醛为起始原料合成出了软毛柿木中分离到的天然产物4-羟基-5,8-二甲氧基-萘-2-甲醛,原料经过Stobbe缩合,环化,还原,氧化四步生成产物,并对醇选择性氧化成醛的过程进行了详细的研究.整个合成总的产率为32.2%.

    2008年01期 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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  • 高压微波制备Pt/C催化剂的工艺研究

    肖成建;胡胜;王和义;

    利用高压微波消解仪密闭带压、升温速率可控的特点,选择XC-72碳黑为载体,乙二醇为碳黑分散溶剂和还原剂,研究反应温度、升温速率、水含量、Pt含量及表面活性剂等工艺条件对Pt粒子尺寸及其分散度的影响.研究结果表明,快速升温到190℃、控制反应体系中水含量和Pt含量等工艺条件,可以得到Pt粒子平均粒径小于3.1 nm的Pt/C催化剂,且Pt粒子分布均匀,无团聚.

    2008年01期 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 509K]
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  • 3d金属离子对H_2O_2氧化活性艳红的催化性能

    铁柏清;杨佘维;赵婷;李高明;李杰峰;

    以H2O2氧化活性艳红为研究对象,探讨了七种3d金属离子的催化性能、影响因子及其作用、氧化降解动力学和催化作用机理.通过对pH值、氧化剂用量、金属离子浓度、温度的影响研究,确定了七种3d轨道过渡金属离子的催化性能大小为:Fe3+>Cu2+>Co2+>Mn2+>Cr3+>Ni2+>Zn2+.在此基础上得到了该催化氧化反应的一级动力学模型,通过一级动力学模型求得各个金属离子的表观活化能,从活化能的大小得出受温度影响大小的顺序为:Cr3+>Mn2+>Co2+>Cu2+>Ni2+>Zn2+>Fe3+.

    2008年01期 62-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 577K]
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  • 反相高效液相色谱法测定白肋烟烟叶中的游离氨基酸

    景延秋;周苏玫;王昌军;高玉珍;宫长荣;

    建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法.实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生.色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1∶2∶2),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.荧光检测器,激发波长350 nm,发射波长450 nm.方法的回收率为95.3%~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6).该方法简便、准确、重现性好.测定了不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量.结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好.

    2008年01期 68-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K]
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  • 阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠

    郝巧艳;张远馥;王金中;

    在弱酸性介质中,头孢曲松钠能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠含量的新方法.头孢曲松钠的质量浓度与荧光强度的变化在1.0×10-6~1.3×10-5g.mL-1范围内呈良好线性关系,R=0.998 0,对浓度为1.0×10-5g.mL-1的头孢曲松钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.29%,检出限为3.8×10-8g.mL-1.该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中头孢曲松钠含量的测定,结果令人满意.

    2008年01期 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K]
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  • 《化学研究》步入快速发展阶段

    2008年01期 76页 [查看摘要][在线阅读][下载 16K]
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  • 怀山药成分的热解气相色谱-质谱分析

    李明静;王勇;赵东保;刘绣华;王文领;

    采用毛细管气相色谱-质谱仪,考察了怀山药在300、400、450及500℃下的热解反应.对怀山药的热解产物进行了分析,首次发现山药热解产物中含有咖啡因成分.确证咖啡因成分是山药中化学成分裂解所产生的.

    2008年01期 77-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K]
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  • 十八烷基超支化分子的结构表征与破乳性能

    张姝妍;葛腾杰;李翠勤;王俊;

    以甲醇为溶剂,用十八胺、丙烯酸甲酯和乙二胺为原料,通过迈克尔加成反应和酰胺化缩合反应,制备了1.0 G超支化分子;通过红外光谱、核磁共振手段对合成产品的结构进行了表征,且考察了十八烷基超支化分子对O/W型原油模拟乳液的破乳性能,并与传统的线性破乳剂SP-169进行了对比.结果表明:在温度为50℃、添加量为20 mg/L、破乳时间为120 min的条件下,其脱水率达到了76.2%,脱出水中的含油量为41.9 mg/L;而破乳剂SP-169在相同的条件下的脱水率为61.5%,脱出水中的含油量为52.4 mg/L.

    2008年01期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K]
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  • 单分子链胶束的胶束化行为与相关新概念的提出

    刘慷慨;李蕾;高保娇;

    采用水溶液均聚合方法,制备了阳离子型表面活性单体(2-丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵(AMC14AB)的均聚物,使用荧光探针法、表面张力测定及电导测定法,重点考察了均聚物P(AMC14AB)在水溶液中的胶束化行为与表面吸附现象.在水溶液中,均聚物P(AMC14AB)呈现单分子链胶束的聚集形态,具有零临界胶束浓度(CMC=0),从开始加入P(AMC14AB)起,水溶液中随即产生单分子链胶束,不存在Krafft温度.P(AMC14AB)在溶液表面也发生表面吸附,使水的表面张力下降,即P(AMC14AB)也具有表面活性;随着浓度增大,表面吸附量增大,水的表面张力持续下降;当表面吸附达到饱和时,表面张力-浓度曲线上出现突变点,该点应该定义为饱和的表面吸附浓度(SSAC),而不应该再称为临界胶束浓度.P(AMC14AB)单分子链胶束溶液对疏水有机物(甲苯)的增溶情况,明显不同于普通小分子表面活性剂十六烷基二甲基溴化铵(CTAB)的多分子胶束溶液,甲苯增溶量-P(AMC14AB)浓度的关系曲线上无突变点,而且对甲苯的增溶能力高于CTAB的多分子胶束溶液.

    2008年01期 83-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 515K]
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  • 不同聚合度聚乙二醇对A30碳钢的缓蚀性能

    陈丽;张冰如;李风亭;

    通过开路电位测量法、动电位极化曲线法和电化学阻抗谱法研究了表面活性剂聚乙二醇对A30碳钢的缓蚀作用,初步推测了其缓蚀机理.分别选取聚合度为600、2000、4000、6000的四种聚乙二醇进行实验,结果表明,聚乙二醇对碳钢的最高缓蚀率接近90%.聚乙二醇分子量对缓蚀作用有明显影响,相同浓度时聚合度越大,缓蚀性能越强.三种方法得到的结果具有同一性.

    2008年01期 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 293K]
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  • β-CD与Triton X-100超分子包络物的研究

    孙延春;

    通过荧光光谱法和1HNMR研究了水溶液中β-环糊精(β-CD)与TritonX-100形成的超分子包络物.结果表明,在溶液中β-CD与Triton X-100形成了1∶1二元包络物.25℃时超分子包络物的表观稳定常数为(3.04±0.22)×104L/mol.Triton X-100疏水性端包结在β-CD空腔内.

    2008年01期 95-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]
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  • 2-氨基-4-苯基-硒唑Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征

    郭航鸣;张丽浓;吕君;赵国良;

    合成了2-氨基-4-苯基-硒唑(L)配体与过渡金属镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的配合物Ni(L)(NO3)2(1)和Cu(L)(Ac).2H2O(2).用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振和热重分析进行了表征;确定了配合物的组成并推断了它们的结构.

    2008年01期 98-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K]
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  • 生物分子溶液中的弱相互作用研究进展

    张荣;罗三来;郑敦胜;

    弱相互作用是生物分子体系中普遍存在的一类重要作用,在分子组装和分子识别以及研究结构-功能-活性关系等方面有着极其重要的作用,一直是科学研究的前沿.本文从生物分子内弱相互作用的分类和研究方法方面,针对国内国际研究的前沿和热点以及笔者自身的科研成果,揭示了生物分子溶液内部弱相互作用的特点及其多元的研究手段.

    2008年01期 102-105+111页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K]
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  • 铜、镍、钯催化C-C偶合反应的研究进展

    谢孝勋;彭汉;

    偶合反应是有机合成中的一种重要反应,本文综述了Cu、Ni、Pd等不同形式催化剂催化C-C偶合反应的研究进展,并展望优化该类反应的条件.

    2008年01期 106-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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  • 《化学研究》征稿简则

    2008年01期 112页 [查看摘要][在线阅读][下载 22K]
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