• 保护的预酯化紫杉醇侧链的合成(英文)

    胡章;李思东;

    以市场可购得的(2R,3S)-苯基异丝氨酸盐酸盐为起始原料,通过在甲醇的氯化亚砜溶液中进行酯化反应,及随后对氨基进行苯甲酰化,氨基羟基的环化保护,最后对其酯进行水解,合成得到保护的预酯化的紫杉醇侧链.整个过程无需柱层析操作,适于工业化生产.为制备保护的预酯化紫杉醇侧链提供了一种有效而又实用的合成方法.

    2008年02期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K]
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  • 交联聚苯撑乙炔的的合成及其荧光特性

    刘中义;王文忠;黄鹏程;

    利用Sonogashira偶联反应,首次合成了溶解性好且为乙烯基封端的聚苯撑乙炔化合物(PPE),通过1HNMR谱、IR光谱对其结构进行了表征.将其热固化后,通过紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱分析,证明了PPE的交联能够在一定程度上消除分子链间的相互作用和π-π堆积效应.

    2008年02期 5-8+12页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K]
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  • 铌硅铝磷分子筛的合成及催化酯化性能研究

    张艺;柏子龙;金宏轩;

    合成了铌硅铝磷分子筛NbSAPO-5催化剂,并对其进行了XRD、BET表面吸附、ICP、SEM、NH3-TPD吸附表征,结果表明所合成的分子筛具有AFI的晶体结构;考察了催化剂对合成丙酮酸甲酯反应的催化酯化活性,表明Nb的引入使双功能催化剂的氧化和酯化功能更趋平衡,在改善酯化能力的同时,也使得酸酯总收率大大提高.

    2008年02期 9-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K]
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  • 3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯的合成

    陶李明;周芸;谭倪;

    在PEG-400反应介质中,以PdCl2(PPh3)2/CuBr为催化体系合成了3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯,该反应产率高,对环境友好,且催化体系可以适当地重复使用.

    2008年02期 13-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K]
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  • S-2-(苄氧羰基)氨基-6-(三苯甲基)巯基-正己酸甲酯的简便合成

    齐志波;王华林;谭问非;

    以L-赖氨酸为原料研究了新化合物S-2-(苄氧羰基)氨基-6-(三苯甲基)巯基-正己酸甲酯的合成,合成的总收率为27%.该方法简便高效,同时可作为半胱氨酸同系物的通用合成方法.

    2008年02期 16-18+21页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K]
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  • 三(对乙酰基苯基)甲烷的合成及表征

    徐元清;丁涛;房晓敏;路建美;

    以三苯甲烷(TPM)和乙酰氯为原料,以无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,经过乙酰化反应得到三(对乙酰基苯基)甲烷(TAcPM).讨论了原料配比、溶剂、温度和后处理等因素对产率的影响,并采用红外、核磁及元素分析对TAcPM的结构进行了表征.

    2008年02期 19-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K]
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  • 新型液晶材料细菌纤维素苯甲酸酯的合成与表征

    王燕;裴重华;

    以细菌纤维素(BC)为原料,通过酯化反应制备了细菌纤维素苯甲酸酯(BBC).用红外(FT-IR)表征了产物结构,并且通过DSC、POM和WAXD研究了产物的热致液晶织构及其性能.从DSC和POM研究得知,细菌纤维素苯甲酸酯在281.7℃~356.3℃之间可以形成近晶型液晶相.

    2008年02期 22-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 450K]
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  • Fe-MCM-22分子筛催化苯一步氧化制苯酚

    刘宁;郭泉辉;

    基于水热合成法制备的Fe-MCM-22分子筛,实验考察了铁离子负载量对N2O为氧化剂的苯一步氧化制苯酚反应的影响.X射线粉末衍射(XRD)、N2吸/脱附和程序升温氨脱附法(NH3-TPD)表征结果表明,Fe-MCM-22分子筛具有较高的比表面积和规整的孔道结构,且铁杂原子以同晶替代的方式引入MCM-22分子筛骨架.活性评价结果表明,Fe-MCM-22分子筛活性与负载的铁离子含量有关,当n(Fe)/n(Al)=1∶9时,苯转化率达到最高的18.6%.

    2008年02期 25-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K]
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  • 四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化

    郑林娟;曹端林;胡志勇;邵徽旺;

    以简单易得的原料、在温和的条件下高产率地合成了氮原子桥连杯[2]芳烃[2]三嗪化合物.室温下,碳酸钾为缚酸剂,利用三聚氯氰和对苯二胺的亲核取代反应合成主体,并首次将其叠氮化,反应温度为40℃.产物通过元素分析,红外光谱和氢谱对其结构进行表征.从而验证了合成路线的可行性,并得出了较佳的工艺条件.

    2008年02期 28-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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  • 科技论文中题目、摘要、关键词和引言的书写

    2008年02期 30页 [查看摘要][在线阅读][下载 25K]
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  • 二甲基亚砜对钒磷氧催化剂性能的影响

    高浩华;李春福;刘先明;席宗敬;康小平;

    在制备钒磷氧催化剂前驱体的过程中,加入高沸点溶剂二甲基亚砜(DMSO),改善了钒磷氧催化剂对正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐的催化性能.催化性能评价实验表明,当DMSO/V(摩尔比)=0.1时,用催化剂(D0.1-VPO)制备顺酐的收率达到最大(49.4%),与没有加入DMSO的催化剂(VPO)相比其选择性由57%提高到76%,转化率达到65%.采用BET,XRD,SEM,FT-IR等方法分析,发现添加DMSO能增大催化剂的比表面积,改变催化剂前驱体择优取向和催化剂的微观形貌,形成了一些具有纳米尺度的催化剂颗粒.

    2008年02期 31-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 511K]
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  • 电荷转移盐[C_5H_(10)NO]_3[PW_(12)O_(40)]·C_5H_9NO·3H_2O的合成和晶体结构

    周静;李明雪;陈春玲;王敬平;

    由N-甲基吡咯烷酮和H3PW12O40.nH2O反应得到了标题化合物,并以元素分析,红外光谱,质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,该化合物属于三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.335(2)nm,b=1.374(2)nm,c=1.826(2)nm,α=98.92(2)°,β=107.7(2)°,γ=109.9(2)°,V=2.873(1)nm3,Z=2,Dc=3.840 Mg/m3,μ=24.05 mm-1,F(000)=2 926,R1=0.063 2,wR2=0.140 3.在该化合物中,杂多阴离子仍保持其Keggin结构,通过静电引力与阳离子作用.

    2008年02期 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K]
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  • 柔性羧酸配体一维铜(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

    吴朝军;尹明彩;杨秀敏;樊耀亭;许金木;冉春玲;

    以柔性羧酸配体4-氨基-1,2,4-三氮唑-3,5-二硫代乙酸(H2L)和氯化铜为原料,用常规溶液反应法,制备了配位聚合物[Cu(L)(DMF)(H2O)]n(DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并用X射线衍射分析确定了其晶体结构.结构分析表明:该配合物中每个铜(Ⅱ)为五配位,呈畸变的四方锥构型.与来自两个配体的一个N原子、两个羧基O原子和一个DMF的O原子、一个水分子的O原子配位.配体将Cu(Ⅱ)桥联起来形成沿a轴方向的一维链,链间通过氢键相互连接形成沿b轴方向的二维层,层与层间又通过S…S弱相互作用构筑成三维超分子网络.此外,元素分析、红外光谱和热分析的结果也证实了配合物的组成.

    2008年02期 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 374K]
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  • 对氯苄基三苯基鏻-马来二氰基二硫烯镍配合物的合成和晶体结构

    毛成矫;倪春林;

    合成了一种新的含取代苄基三苯基鏻的马来二氰基二硫烯镍配合物[ClBzTPP]2[Ni(mnt)2].H2O([ClBzTPP]+代表对氯苄基三苯基鏻阳离子,mnt2-代表马来二氰基二硫烯阴离子).配合物为三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数为a=1.058 5(2)nm,b=1.108 9(2)nm,c=1.157 0 nm,α=81.98(1)°,β=84.95(1)°,γ=84.45(1)°,V=1.369 1(4)nm3,Z=1,最终一致性因子R=0.058 4.该配合物由2个[ClBzT-PP]+阳离子,1个[Ni(mnt)2]2-阴离子和1个H2O组成.其结构特点是配合物中的[ClBzTPP]+阳离子和Ni(mnt)22-阴离子沿c轴方向堆积成柱,并通过C—H…S,C—H…π,C—H…Ni氢键和π-π堆积作用形成了二维网状结构.

    2008年02期 43-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 499K]
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  • 对氨基苯磺酸铜配位聚合物的合成与晶体结构

    黄妙龄;解庆范;郑复灿;林和昌;

    合成了二维层状配位聚合物{[Cu(p-abs)2(H2O)2].2H2O}n(p-abs-=对氨基苯磺酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.743 2(3)nm,b=1.735 7(5)nm,c=0.761 8(2)nm,β=116.592(19)°,V=0.878 8(50)nm3,Mr=479.96,Dc=1.814 g/cm3,Z=2,μ=1.538 mm-1.铜离子周围有4个氧原子和2个氮原子与之配位,其中2个氧原子由配位水分子提供,其余4个配位原子由对氨基苯磺酸提供,这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.对氨基苯磺酸在配合物中起双齿桥联作用,将相邻两个铜离子连接起来,成为无限二维层状结构.

    2008年02期 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K]
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  • 邻羧基苯甲酰二茂铁钠的合成、晶体结构及电化学性质

    李子峰;刘淑敏;吴静霞;李纲;

    参照文献方法合成了邻羧基苯甲酰二茂铁钠,首次培养得到了它的单晶.发现在其固态结构中,邻羧基苯甲酰二茂铁阴离子与四水合钠阳离子通过分子内氢键相互作用;分子间的氢键又把多个二茂铁衍生物分子连接成二维的网状结构.研究了标题化合物在甲醇溶液中的电化学性质.

    2008年02期 51-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 352K]
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  • 邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱的合成及晶体结构

    江光奇;马培华;陈凯;

    合成了邻香草醛缩邻氨基酚Schiff碱,采用红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射分析等手段对该化合物进行了表征.晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.043 60(11),b=0.882 79(92),c=1.273 98(13)nm,α=90.000(0),β=95.823(13),γ=90.000(0)°,V=1.168(2)nm3,Z=4,Dc=1.384 g/cm3,Mr=243.25,R1=0.052 8,wR2=0.155 4.

    2008年02期 55-57+62页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K]
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  • 芹菜籽香气成分研究

    陆占国;张怀涛;苏荣军;

    采用固相微萃取法萃取黑龙江产芹菜籽香气成分,然后用GC-MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏法获得的精油成分进行比较.用CAR on PDMS萃取柱进行顶空固相微萃取时,共检测出26种成分,鉴定出占总成份89.650%的20种成分,主要成分为柠檬烯(35.980%),β-月桂烯(20.500%),β-蛇床烯(16.160%),正戊基苯(5.295%),β-蒎烯(3.412%),α-蛇床烯(3.293%).水蒸汽蒸馏法提取芹菜籽,以1.18%产率获得精油,共检测出23个成分,鉴定出占总精油91.375%的18种成分,主要成分为柠檬烯(31.149%),β-蛇床烯(22.281%),对甲苯基异戊酸酯(14.944%),α-2-丙烯基苯甲醇(9.872%),β-月桂烯(4.324%)和α-蛇床烯(4.322%).

    2008年02期 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K]
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  • HPLC-ESI-TOFMS检测尿液中的雌二醇

    李华雨;韩冬;李娟;王少敏;刘宏民;

    用HPLC-ESI-TOFMS建立了快速灵敏检测尿中雌二醇的方法,尿样中雌二醇经盐酸水解后用OASIS(HLB小柱萃取.色谱柱为XTerra(MS C18反相分离柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm),流动相为水和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,紫外检测波长为280 nm,外标法定量.质谱采用负离子电离模式.线性方程:y=1.79×105x+2.59×104,线性范围:0.0328~32.8 mg/L,线性相关系数R2=0.997 9,最小检出浓度0.003 28 mg/L,萃取回收率101.83%.应用本方法对10例正常人尿样进行测定,结果满意.相比较其它检测尿中雌二醇的方法来说,此法比较简单、快速、准确,为临床的诊断提供有价值的指标.

    2008年02期 63-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
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  • 防风多糖化学成分的研究

    王松柏;秦雪梅;刘焕蓉;郭小青;张丽增;

    从中药防风Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schichk中分离得到两种酸性杂多糖SPSa和SPSb,经凝胶渗透色谱证实为均一组分.UV-Vis光谱证实两种多糖中不含蛋白质.采用薄层色谱和毛细管电泳色谱确定了SP-Sa和SPSb中单糖的组成及摩尔比,SPSa:半乳糖∶阿拉伯糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸=1∶2.3∶0.15∶4.8;SPSb:半乳糖∶阿拉伯糖∶鼠李糖∶木糖∶半乳糖醛酸=1∶1.5∶0.8∶0.2∶10.2.采用IR光谱对多糖进行了初步结构研究.与现有的防风多糖的组成相比较,确定出SPSa和SPSb为新的防风多糖.

    2008年02期 66-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
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  • 球型Pt微粒电极的构建及其对甲醇电氧化的研究

    李晶;张玲玲;王栋;董晓亚;汪振辉;

    以镍铬合金为基体,在其表面电化学沉积制备了Pt微粒电极,用扫描电子显微镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征,电化学方法考察了电极的电化学性能和甲醇在该电极上的电催化行为.结果表明镍铬合金表面沉积的球型Pt微粒电极对甲醇的电氧化具有良好的催化活性,相同实验条件下,该电极的催化活性比纯Pt电极高30倍.该电极对甲醇的电氧化显示出较高的催化性能.

    2008年02期 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 596K]
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  • 科技论文中插图与表格的规范化

    2008年02期 73页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K]
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  • 纳米氧化锌的机械力化学表面改性

    苏小莉;曹智;李庆华;张治军;

    采用机械力化学表面改性工艺,以硬脂酸为改性剂,在气流粉碎机中对纳米氧化锌进行解团聚和表面改性,并借助SEM、XRD、FT-IR和XPS对改性前后的氧化锌粉体进行结构表征.结果表明:硬脂酸分子化学键合在氧化锌表面.改性前后氧化锌的晶体结构相同,其颗粒的团聚性降低,二次粒径明显减小.通过测定改性样品的活化指数和亲油化度,选择最佳的改性剂用量为氧化锌质量的10%,氧化锌表面亲油疏水,在有机溶剂中有较好的分散性.

    2008年02期 74-77+83页 [查看摘要][在线阅读][下载 670K]
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  • Sb_2O_3/TiO_2纳米复合物的合成及性质研究

    曹文质;武伟;张胜义;赵慎强;田玉鹏;

    以改进的溶胶-凝胶法制备了Sb2O3/TiO2纳米复合物,用扫描电镜、X射线粉末衍射、傅立叶红外光谱、紫外-可见光谱以及荧光等测试技术对产物进行了分析和表征.结果表明:所得纳米复合物颗粒分散均匀,具有锐钛矿相结构,平均粒径约为10 nm.还研究了所得产物的光催化性质、电化学性质及电化学发光行为.结果表明:Sb2O3的掺入可以提高TiO2的光催化效果,当反应物中m(Sb2O3)/m(TiO2)=10%时,所得纳米复合物对亚甲基蓝和罗丹明B的光催化效果最好.

    2008年02期 78-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 740K]
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  • 物理量及其单位符号的书写规则

    2008年02期 83页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K]
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  • 均匀沉淀法制备一维结构的氧化锌

    张经纬;王伟;吴志申;张治军;

    以硝酸锌和尿素为反应原料,利用均匀沉淀法在水溶液中直接制备了多种形貌的氧化锌.考察了反应物浓度,加热方式等对产物形貌和结构的影响,利用透射电子显微镜,X射线衍射仪等分析手段对所得产物的形貌和结构进行了表征.

    2008年02期 84-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 428K]
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  • 氧偏压对ZnO薄膜结构的影响

    张丽明;刘万玲;

    采用磁控溅射方法在ITO玻璃上成功制备了具有良好c轴取向的ZnO薄膜.并研究了氧偏压对ZnO薄膜结构的影响.研究发现:当氧偏压为60%时,薄膜的结晶性最好.当氧偏压继续升高时将导致薄膜的结晶性变差,晶粒尺寸变小,晶界增多,薄膜表面粗糙度增加,对光的散射和吸收作用增强,从而导致光的透过率降低.

    2008年02期 88-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 193K]
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  • As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡研究

    姜泓;丁敬华;高双;宫慧芝;孙贵范;

    在模拟动物体生理条件下,研究As(Ⅲ)和As(V)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定平衡透析后As(Ⅲ)或As(V)的浓度,用Scatchard方法分别处理实验数据,确定结合部位和结合常数.发现当As(Ⅲ)浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1)较低时,在BSA中有1.3个强结合部位,结合常数为1.7×106,为强结合;当As(Ⅲ)的浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1)较高时,没有明显的特征结合点,表现为弱结合.而As(V)与BSA无任何结合作用.

    2008年02期 91-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K]
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  • 磺胺多金属氧酸盐对人宫颈癌Hela细胞的抑制作用

    刘霞;赵军;熊宇迪;

    对磺胺多金属氧酸盐(C6H9N2O2S)5HP2Mo18O62.15H2O(SPOM-1),(C6H9N2O2S)H8P2Mo15V3O62.8H2O(SPOM-2)进行了体外毒性实验和抑制宫颈癌Hela细胞作用的研究.当SPOM浓度为50~100 mg.L-1时,对人胚胎成纤维细胞均无细胞毒性作用(P>0.05),TC50分别为459 mg.L-1、295 mg.L-1;抑制宫颈癌He-la细胞的EC50分别为88 mg.L-1、24 mg.L-1,治疗指数Tl分别为5.22,12.29.

    2008年02期 94-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K]
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  • α-蒎烯大气化学反应的研究进展

    何益良;王黎明;

    概述了国内外有关α-蒎烯的大气化学反应的研究进展.主要介绍了α-蒎烯与OH自由基、O3分子、NO3自由基的气相反应的机理及其产物以及形成二次有机气溶胶(SOA)的研究现状,还对α-蒎烯未来的研究动向等进行了阐述.

    2008年02期 97-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K]
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  • 纳米铝微粒制备的研究进展

    宋丽;宋美荣;李庆华;张治军;

    综述了近年来铝纳米微粒制备方法的研究进展,详细介绍了物理气相沉积法、化学法和机械法的方法原理、特点及其制备研究中存在的问题,并对其未来研究进行了展望:(1)深入地研究纳米铝微粒的结构和性质及制备机理;(2)发展和完善现有制备工艺,寻求适合工业化生产的高效、廉价制备途径;(3)纳米铝微粒的表面改性和修饰技术研究.

    2008年02期 102-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K]
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  • 《化学研究》步入快速发展阶段

    2008年02期 105页 [查看摘要][在线阅读][下载 30K]
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  • 螺烯制备方法的研究进展

    徐莉;王华;

    综述了螺烯的制备方法方面的进展,述及的螺烯制备方法包括光化学反应、Diels-Alder反应、成烯关环反应以及过渡金属催化三炔的[2+2+2]环化异构化反应等.此外,文中还对螺烯的手性拆分方法进行了论述,并对双螺烯的制备设计予以展望.

    2008年02期 106-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 721K]
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