• 介孔二氧化钛微球的合成与表征

    任黎雯;杨良准;华春芳;曹佳玮;俞亮华;余锡宾;

    以非离子型表面活性剂TO8为模板剂,采用溶胶凝胶-表面活性剂法合成了介孔TiO2微球.运用SEM,TG-DTA,XRD,BET,UV等测试手段对其进行表征并探讨了TO8的加入量和不同热处理方式对样品形貌、结构的影响.实验表明TiO2微球呈单分散性,球径约800nm;介孔结构,孔径约3.5nm且分布较窄.TiO2微球为单一锐钛矿相,在190~380nm范围内有强紫外吸收.热处理时采取分步焙烧、控制升温速率和高温焙烧时间,可获得比表面较大的介孔TiO2微球.

    2008年03期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 791K]
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  • 聚苯乙烯胶晶膜及三维有序大孔SiO_2膜的制备及表征

    邬泉周;何建峰;李玉光;

    采用垂直沉积法组装了三维聚苯乙烯胶晶膜,并用其为模板制备了三维有序大孔(3DOM)SiO2膜.SEM观察表明,制备的胶晶膜和3DOMSiO2膜具有fcc结构,有序性很好.考察乳液浓度对胶晶膜结构的影响表明,浓度越高,胶晶膜越厚,有序性也越高,膜在30层内都能很好的粘附在载玻片上.通过调整前驱物溶液的浓度和滴加方式,可得到表面为球形或孔状的3DOMSiO2膜.

    2008年03期 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 659K]
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  • Polyol合成法制备生物医药用超小粒径Fe_3O_4磁性纳米晶体

    刘红玲;吴君华;

    采用一罐polyol合成法还原Fe(Ⅲ)乙酰丙酮化合物制备了粒径可调、单分散、直径5nm以下的磁性Fe3O4纳米晶体.其晶粒表面为所用聚合物表面活性剂PVP所包覆.运用透射电镜/高分辨透射电镜、X射线衍射、振动样品磁强计和超导量子干涉仪对其结构和性能进行了表征.结果表明所制得的Fe3O4磁性纳米晶体在室温下显示出优良的超顺磁性,且结晶度高、分散性好、化学性质稳定同时表面易修饰.磁滞回线的模型分析说明该Fe3O4纳米晶粒是磁性单畴.该法制得的超顺磁Fe3O4纳米晶粒在生物和医学领域具有重要的应用价值.

    2008年03期 9-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 521K]
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  • 《化学研究》步入快速发展阶段

    2008年03期 13页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K]
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  • 束状纳米二氧化硅的快速制备

    马雪慧;张晓锋;赵彦保;肖高峰;

    在水醇体系中,以十六烷基三甲基溴化铵为模板,通过氨催化正硅酸乙酯水解,快速合成了束状纳米二氧化硅.用透射电子显微镜观察了束状二氧化硅的形貌,讨论了反应时间和十六烷基三甲基溴化铵的浓度对其形貌的影响,确定了束状二氧化硅形成的最佳条件,并提出了束状结构的形成机理.

    2008年03期 14-16+23页 [查看摘要][在线阅读][下载 393K]
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  • 不同量Fe(Ⅲ)与ClO~-热碱溶液化学反应的跟踪观察

    贾汉东;李小燕;关彩霞;鲍改玲;

    取不同量的Fe(Ⅲ)分别与高碱度NaClO溶液共热到80℃反应,采用分光光度法依次跟踪各反应体系,发现Fe(Ⅲ)首先被氧化为Fe(Ⅵ)紫色溶液,接着Fe(Ⅵ)快速分解生成Fe(OH)3沉淀,同时体系中还存在着Fe(Ⅵ)氧化Fe(Ⅲ)生成Fe(Ⅳ)的反应.绿色的Fe(Ⅳ)溶液更稳定,且Fe(Ⅳ)的生成浓度随Fe(Ⅲ)加入量的递增而升高.

    2008年03期 17-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K]
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  • 配合物[Cu(phen)_2Cl]·ClO_4·H_2O的合成和晶体结构

    常岭;张武;崔青霞;孙鹏;于兆文;

    合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.

    2008年03期 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K]
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  • [(Mo_2O_6)(pyrazine)]的水热合成、晶体结构和热性能研究(英文)

    王崇臣;王鹏;

    用吡嗪-2,3-二羧酸、CoCl2.6H2O、MoO3和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物[(Mo2O6)(pz)],该化合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.757 78(15) nm,b=0.740 57(15) nm,c=1.411 2(3) nm,Z=4.单晶衍射数据表明标题化合物由二齿桥联配体吡嗪将二维网状[Mo2O6]n连接成具有三维网络结构的无机-有机杂化化合物,其中每个Mo原子以变型八面体构型和5个氧原子以及1个氮原子配位.标题化合物在300℃之前热性能稳定.

    2008年03期 24-26+31页 [查看摘要][在线阅读][下载 412K]
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  • Zr(OH)_4的热分解及ZrO_2的相变过程

    金明善;张宝华;刘克增;于强强;索掌怀;

    利用TG-TDG-DTA热分析技术研究了由Zr(OH)4热分解制备ZrO2的脱水过程,并结合X射线粉末衍射技术研究了ZrO2的相变过程.发现在82℃的吸热峰对应Zr(OH)4的脱水,而435℃附近出现的放热峰则为四方ZrO2向单斜ZrO2的晶相转变.采用外推法确定了Zr(OH)4脱水过程遵循三维扩散机理,其函数方程为g(α)=[{1/(1-α)}1/3-1]2.以实验获得的动力学参数lnA和E为基础,用最小二乘法对lnA和E进行线性拟合,得到动力学补偿效应表达式为lnA=0.437E-20.69.

    2008年03期 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K]
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  • 1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的物理性状研究

    孙华;李胜清;陈浩;刘俊超;刘汉兰;

    合成了系列酸性离子液体1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([CnMIm]HSO4,n=0,2,4,6,8),并用FT-IR和1HNMR表征其结构.测定了其密度、黏度、溶解性、酸度、电导率和热稳定性等物理性质,考察了不同烷基对物理性状的影响.结果表明,密度随咪唑环上烷基的增长而减小;由于受氢键与范德华力的共同作用,使[C4MIm]HSO4的黏度最小,其数值为16.359×10-3Pa.s;在水溶液中,[CnMIm]HSO4的极限摩尔电导率均高于KCl,其中以[C4MIm]HSO4的极限摩尔电导率最大,其数值为570.93S.cm2.mol-1;在氢键和空间效应的共同影响下,使[C6MIm]HSO4的pKa最小,其数值为0.695;离子液体的溶解度与溶剂的极性有关,易溶于强极性溶剂,难溶于弱极性溶剂;[CnMIm]HSO4在低于240℃具有良好的热稳定性.

    2008年03期 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 361K]
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  • 丙二酸单苯酰胺的固相法合成及其在Eaton试剂或多聚磷酸作用下的环化反应(英文)

    高文涛;侯文端;郑美茹;

    苯胺及取代的苯胺和Meldrum’s acid在固相无催化剂条件下反应,合成了丙二酸单苯酰胺(1a ~1f),收率81.0 % ~92.2 %.化合物1a ~1f在Eaton试剂(五氧化二磷+甲基磺酸)或多聚磷酸为环化试剂的条件下发生Friedel-Crafts分子内环化反应,以63.2 % ~93.8 %和56.5 % ~81.3 %的收率方便地得到4-羟基喹啉-2-酮衍生物(2a ~2f).产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析得以证实.

    2008年03期 37-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K]
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  • 物理量及其单位符号的书写规则

    2008年03期 41页 [查看摘要][在线阅读][下载 30K]
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  • N-乙烯基咪唑鎓盐聚合物的合成、表征及其电化学性能

    刘小平;唐有根;马李思思;王海波;

    以N-乙烯基咪唑、溴丁烷、丙烯酸乙酯为原料,合成了聚溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑以及溴化N-乙烯基-N′-丁基咪唑-丙烯酸乙酯共聚物,通过红外、核磁、元素分析对其结构进行了表征.采用阴极极化曲线测试了其电化学性能,结果表明两者对铜离子阴极还原产生了极大的极化作用.

    2008年03期 42-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K]
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  • 2-(4-叔丁基苯氧甲基)-3-喹啉酸的闭环和去叔丁基反应(英文)

    李阳;王祥;张红;常明琴;高文涛;

    2-(4-叔丁基苯氧甲基)-3-喹啉酸(1a ~1d),在多聚磷酸(PPA)的作用下发生分子内的闭环反应和脱叔丁基反应,得到了不含有叔丁基的苯并杂卓并喹啉酮化合物(2a ~2c)。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析得以证实。

    2008年03期 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K]
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  • 2-(4-溴苯甲基)-苯并咪唑的合成及缓蚀性能

    唐欣;唐有根;刘小平;蒋金芝;

    以对溴苯乙腈和邻苯二胺为原料,在磷酸和多聚磷酸混合酸的催化下,合成了2-(4-溴苯甲基)-苯并咪唑(BBBI).利用红外、碳谱、氢谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征.采用电化学极化曲线法考察了BB-BI在5%硫酸溶液中对铜的缓蚀作用,通过对比实验表明BBBI对铜电极腐蚀有较好的缓蚀效果.

    2008年03期 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K]
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  • 2,6-二氯苯甲醛新的合成方法

    曾笑;李晓如;刘丰良;李元建;黄可龙;

    在水相中,以对甲苯磺酸为原料,以次氯酸、双氧水-氢溴酸分别作为芳香环及侧链的卤化试剂,经苯环氯化、去磺化、侧链溴代和二溴化苄水解4步反应合成了2,6-二氯苯甲醛,总收率为52.6%.

    2008年03期 51-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
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  • 网络型聚醚酯弹性体聚柠檬酸二甘醇酯的合成与性能

    蔡天聪;王强;徐元清;房晓敏;丁涛;

    用一缩二乙二醇(二甘醇)和柠檬酸通过熔融缩聚的方法,合成了一种新型的网络型聚醚酯弹性体—po-ly(diethylene glycol citrate)(PDGC).用FTIR初步表征了预聚物的结构;通过ATR-FTIR、DSC、XRD等表征了PDGC的结构;测试了材料的静态水接触角、力学性能以及体外降解性能,考察了单体的摩尔比以及后期交联时间对材料上述性能的影响.

    2008年03期 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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  • 丙烯酸与丙烯酰胺共聚制备高吸水性树脂

    周智敏;苏高申;

    采用溶液聚合法,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂合成了高吸水性树脂聚(丙烯酸-丙烯酰胺)(P(AA-AM)),研究了单体配比、丙烯酸中和度、引发剂及交联剂用量、反应温度对树脂在去离子水和0.9%盐水中吸水率的影响.最佳条件下制备的树脂在去离子水中吸水率为750g.g-1,在0.9%盐水中吸水率为85g.g-1.

    2008年03期 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K]
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  • 绿色纺织印染络合剂马来酸-丙烯酸共聚物的合成

    董学亮;胡卫东;刘明;王瑞;余学军;

    以马来酸(MA)、丙烯酸(AA)为主要单体,采用水溶液聚合法制备了马来酸-丙烯酸共聚物,探讨了影响分散力和螯合力的因素.最佳合成条件为m(MA):m(AA)=1:3,聚合温度80~90℃,以Na2S2O8和NaHSO3为引发剂,引发剂用量(m引发剂/m总单体)为3%,产品对MnO2的分散力为1.35g.L-1,对CaCO3的螯合力为168mg.g-1.

    2008年03期 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K]
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  • 微波辅助下5-氟尿嘧啶-1-基乙酸的绿色合成

    徐绍红;姚鹏;

    在微波辐射下,以水作溶剂,以氯乙酸、5-氟尿嘧啶为原料合成了具有重要生理活性的标题化合物5-氟尿嘧啶1-基乙酸.产率86.8%.该方法反应时间短,分离方便,产品纯度高.

    2008年03期 64-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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  • 怀山药化学成分研究(Ⅱ)

    白冰;刘绣华;王勇;李明静;

    采用硅胶柱层析方法从怀山药(dioscorea opposita thunb)乙醇提取物中分离出了3个化合物,通过理化性质及波谱法进行结构鉴定,分别为7-羰基-β-谷甾醇(Ⅰ),尿嘧啶(Ⅱ),腺苷(Ⅲ).化合物Ⅰ~Ⅲ均为首次从薯蓣属植物中分离得到.腺苷应是怀山药中的有效成份之一,可以作为建立怀山药及怀山药产品质量标准的指标性成分.

    2008年03期 67-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K]
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  • 科技论文中题目、摘要、关键词和引言的书写

    2008年03期 69页 [查看摘要][在线阅读][下载 31K]
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  • 硅基分子印迹技术制备铜离子选择电极

    刘亚强;刘艳;黄西潮;

    以3-(2-氨基乙基氨基)-丙基三甲氧基硅烷作为功能分子,铜离子为模板,将分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合,制备了铜离子选择电极,探讨了电极的响应机理.该电极对铜离子有较好的能斯特响应特性,其线性响应范围为5.00×10-2~3.98×10-6mol.L-1,斜率为31.5mV/pC(-logc),检出限为1.00×10-6mol.L-1.同时该电极显示了较好的选择性,重现性和稳定性.

    2008年03期 70-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K]
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  • 3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸在聚邻甲苯胺-Cu~(2+)膜电极上的电氧化

    刘万民;陈范才;惠海军;杜超;赵瑞;

    采用循环伏安法制备了聚邻甲苯胺(POT)膜电极,再以浸泡吸附法在此膜中嵌入Cu2+,制成POT-Cu2+膜电极.研究了POT-Cu2+膜电极对3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化行为,并讨论了影响电氧化活性的主要因素.结果表明,50℃下,在含有0.5mol.L-13-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的1.5mol.L-1氢氧化钠溶液中,POT-Cu2+膜电极具有高的电氧化活性和良好的稳定性.将该电极用于3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸电解氧化脱羧制备乙基香兰素,在0.55V(vsSCE)下恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达89%以上,电流效率达97%以上.

    2008年03期 74-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K]
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  • 铁氰酸镍膜修饰金电极的研制及应用

    王淑敏;屈建莹;

    通过层层组装的方法,将Ni2+和[Fe(CN)6]3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面.首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极,用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,实验表明峰电流随膜层数的增加而增加,膜均匀增长.该修饰电极对一价金属离子Na+,K+,NH4+具有选择性响应,尤其对K+存在准能斯特响应,响应范围0.01~1.0mol/L;而且该电极对抗坏血酸(AA)和S2O32-体系的氧化具有良好的电催化作用,线性范围分别为:1.14×10-4~1.14×10-3mol/L和5.0×10-4~3.1×10-3mol/L.

    2008年03期 79-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 356K]
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  • 海洋微生物对316不锈钢的电化学腐蚀行为

    牛桂华;尹衍升;常雪婷;

    采用自腐蚀电位、电化学极化曲线、电化学阻抗谱技术研究了316不锈钢在无菌培养基介质和海水微生物接种培养有菌培养基介质中不同周期的腐蚀行为.结果表明,316不锈钢电极在有菌介质中比在无菌介质中的腐蚀电流密度大,腐蚀电位负移,微生物加速了不锈钢的腐蚀速度.随着浸泡时间的增加,有菌介质中的不锈钢电极极化电阻值逐渐减小,表明了海洋微生物的附着和繁殖加速了316不锈钢的腐蚀速率,降低了其在海洋环境中的耐蚀性.

    2008年03期 83-86+90页 [查看摘要][在线阅读][下载 397K]
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  • 共振光散射法测定丁胺卡那霉素

    郝巧艳;王金中;

    研究了以达旦黄(TY)作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素(AMK)的测定方法.该方法基于在pH=5.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用.在λ=482nm处,共振光散射强度(ΔIRLS)最大且光散射的强度与AMK的浓度在0.4~2.4mg.L-1范围内成正比(相关系数r=0.9986),检出限为8.6×10-3mg.L-1.该方法简便、快速、灵敏,对1.0mg.L-1的AMK溶液平行测定11次,RSD=2.57%.用于市售样品的分析测定,结果满意.

    2008年03期 87-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 172K]
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  • 大体积进样不分流气-质联用测定二噁英

    务宗伟;

    利用大体积进样技术结合气相色谱-质谱仪器,对二噁英的测定效果进行了研究.对进样量1,5,10,25,50μL和100μL的色谱图进行了分析,同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比.对比和研究表明:使用大体积进样方式完全可以代替传统分流/不分流进样技术,并且不影响色谱分离度,又可以大幅度提高仪器分析的灵敏度.

    2008年03期 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K]
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  • 科技论文中插图与表格的规范化

    2008年03期 94页 [查看摘要][在线阅读][下载 27K]
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  • α-丙氨酸构象的理论计算

    李宝宗;

    用Hyperchem软件中的构象搜寻模块,对α-丙氨酸进行系统构象搜索,寻找分子低能构象.用B3LYP/6-311++G(d,p)法优化计算13个低能构象,PCM(Polarizable Continuum Models)用于水相计算,获得低能构象的优化几何结构、分子总能量和标准吉布斯自由能.较详细地讨论了α-丙氨酸各构象的相对稳定性,水的溶剂化作用对其能量、几何构型和偶极距的影响等问题.此外,还探讨了一水合丙氨酸的几何构型和能量性质.

    2008年03期 95-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 聚(对乙烯基苄基己内酰胺)树脂对非水体系中苯酚的吸附热力学

    周芸;陶李明;周菊峰;伍跃东;叶丽娟;

    测定了聚(对乙烯基苄基己内酰胺)吸附树脂对正庚烷溶液中苯酚的吸附等温线,发现吸附等温线符合Freundlich等温吸附方程,相关系数大于0.99.根据热力学函数关系计算了等量吸附焓、Gibbs吸附自由能和吸附熵,等量吸附焓在30~40kJ/mol之间,推测吸附过程为氢键吸附.通过比较树脂对正庚烷中苯酚和邻硝基苯酚的吸附性能的差别,进一步论证了树脂对非水体系中酚类物质的吸附是基于氢键作用的机理.同时,聚(对乙烯基苄基己内酰胺)树脂对正庚烷溶液中苯酚的吸附相对水溶液中苯酚的吸附有更低的吸附焓变、吸附自由能变和吸附熵变.

    2008年03期 99-101+107页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • 抗抑郁药帕罗西汀的合成研究进展

    张小猛;王渝芳;周成合;

    本文综述了抗抑郁药帕罗西汀及其中间体的合成研究进展.

    2008年03期 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 833K]
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  • 碳糊电极和化学修饰碳糊电极的制备及性能综述

    徐桂英;王凤平;唐丽娜;

    碳糊电极在电化学研究中起着非常重要的作用.从电极材料选用和修饰剂选择方面综述了碳糊电极和化学修饰碳糊电极制备的几种方法,分析了碳糊电极和化学修饰碳糊电极制备技术存在的主要问题及其原因,评价了碳糊电极和化学修饰碳糊电极的表征技术、性能以及影响电极性能的因素.概括了近年来本课题组在碳糊电极研究中的一些结果.

    2008年03期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 149K]
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