• N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺的合成及晶体结构(英文)

    宋秀美;汪朝阳;毛郑州;莫阳青;

    合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心.标题化合物通过N—H…O分子间氢键作用实现空间堆积.

    2008年04期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K]
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  • [Ln(TOv)(phen)(NO_3)]·2H_2O的合成表征与热分解动力学(英文)

    杨立荣;邵彩云;

    合成了三种稀土元素与牛磺酸缩邻香草醛Schiff碱的配合物[Ln(TOv)(phen)(NO3)]·2H2O(TOv:牛磺酸缩邻香草醛Schiff碱配体;phen:1,10-邻菲啰啉;Ln:Er,Tm,Yb),并对其进行了结构表征.采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法拟合得到了配合物的热分解动力学方程.

    2008年04期 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K]
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  • Ni(bpy)(H_2O)(V_2O_6)和[Ni(bpy)_2]_2(V_6O_(17))的水热合成与晶体结构(英文)

    王崇臣;王鹏;

    用NiCl2·6H2O,2,2′-联吡啶(bpy),NH4VO3,WO3在443K下通过水热反应法得到了两种多钒酸镍配合物Ni(bpy)(H2O)(V2O6)(1)和[Ni(bpy)2]2(V6O17)(2).单晶X射线衍射结果表明化合物(1)属于正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数为a=0.91704(18)nm,b=1.0519(2)nm,c=1.4336(3)nm,V=1.3830(5)nm3,Z=4;化合物(2)属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.5467(3)nm,b=1.4740(3)nm,c=1.0457(2)nm,β=91.99(3)°,V=2.3826(8)nm3,Z=4.化合物(1)由2,2′-联吡啶修饰的二维[Ni(V2O6)(H2O)]∞电中性层构成,而化合物(2)则由2,2′-联吡啶修饰的、呈正弦波浪状的[Ni2(V6O17)]∞二维电中性层构成.

    2008年04期 9-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 508K]
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  • [4,4′-bpyH_2]_5H_2[α-P_2W_(18)O_(62)]_2·4H_2O的合成与结构表征

    赵俊伟;陈利娟;王敬平;

    利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4′-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4′-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=1.35373(5),b=2.24256(13),c=2.73282(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.9029(6)nm3,Z=2,Dc=4.031g/cm3,GOOF=1.049,R1=0.0674,wR2=0.1434.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4′-联吡啶阳离子、2个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.

    2008年04期 14-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K]
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  • [(C_6H_5NO_2)Pr(H_2O)_4](CrMo_6O_(24)H_6)·(C_6H_5NO_2)·2.5H_2O的合成与晶体结构

    刘迎红;张新方;马鹏涛;

    用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[(C6H5NO2)2Pr(H2O)4](CrMo6O24H6)·2.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.a=2.3442(9)nm,b=1.3291(5)nm,c=2.458(1)nm,β=103.08(1)°,V=7.460(5)nm3,R1=0.0727,wR2=0.1903.结构分析表明,[CrMo6O24H6]3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr3+离子形成中性的(C6H5NO2)Pr(H2O)4(CrMo6O24H6)基团,相邻的中性基团在Ot—Pr—Ot桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构.

    2008年04期 18-20+24页 [查看摘要][在线阅读][下载 324K]
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  • [Co(phen)_3]_2[PMo_(12)O_(40)](OH)的水热合成及晶体结构

    祁素芳;付晓;毕冬琴;

    利用水热合成法制备了Keggin结构阴离子有机-无机复合物[Co(phen)3]2[PMo12O40](OH),通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射等对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.a=1.97225(18)nm,b=1.81079(16)nm,c=2.5117(2)nm,β=100.5380(10)°,V=8.8190(14)nm3,Z=4,R1=0.0587,wR2=0.1211.该化合物分子由一个多阴离子[PMo12O40]3-,两个[Co(phen)3]2+及一个羟基组成.

    2008年04期 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K]
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  • 芦丁钙的合成及降低胆固醇的作用

    翟广玉;薛华珍;王鹏;陈勤;张舒中;朱鹏;刘娜;陈素艳;

    在碱溶液中,芦丁与钙离子反应生成了芦丁钙,通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、薄层层析对芦丁钙进行了表征.大鼠实验证明芦丁钙能降低总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG),并升高高密度脂蛋白(HDL),从而发挥调节血脂的作用.

    2008年04期 25-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K]
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  • 甜樱桃色素的提取及抗氧化活性

    李洋;钦传光;尚晓娅;牛卫宁;张瑞洁;王莉衡;

    采用溶剂浸提法从成熟甜樱桃中提取了甜樱桃色素,并通过C18柱分离纯化,HPLC/光电二极管阵列检测器分析色素的主要成分,同时测定了甜樱桃色素体外清除二苯代苦味肼基自由基(DPPH)和羟基自由基的活性.结果表明,甜樱桃色素含有新绿原酸和对-香豆酰奎宁酸两个主要成分,对DPPH和.OH自由基具有较强的清除能力,且随色素浓度的增大而增强.研究认为,甜樱桃色素是一种具有良好抗氧化活性的功能性天然色素.

    2008年04期 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K]
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  • 硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

    邓斌;王存嫦;徐安武;

    以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶3,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,微波功率为375W,辐射时间为20min.在此条件下,缩酮收率可达96.3%,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂.

    2008年04期 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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  • 含氨基酸单元Schiff碱的合成与表征

    徐括喜;杨丽;朱小玲;翟翠萍;程鹏飞;王玉霞;

    以谷氨酸为原料合成了四个新型的含糠醛或苯甲醛Schiff碱的氨基酸衍生物,并通过红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对化合物的组成及结构进行了表征.

    2008年04期 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K]
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  • 聚乙二醇中1-辛炔的环三聚反应

    陶李明;周芸;刘文奇;李爱桃;

    在绿色反应介质聚乙二醇中,PdCl2/CuCl2催化体系可以顺利地催化1-辛炔发生环三聚反应,区域选择性地生成1,3,5-三己基苯,该反应产率较高,对环境友好,且催化体系可以适当地重复使用.

    2008年04期 39-40+43页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K]
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  • 溴乙酸叔丁酯的简便合成法

    万福贤;韦继超;魏方方;

    首先以溴乙酸与氯化亚砜反应制备并分离得到溴乙酰氯,然后使其与叔丁醇在常温下反应合成溴乙酸叔丁酯.重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件:三聚磷酸钠为缚酸剂,氯仿为溶剂,溴乙酰氯与叔丁醇的物质的量比1∶1.15,收率93.6%.

    2008年04期 41-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K]
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  • 组氨酸修饰的卟啉类化合物的合成与表征

    李莹;

    通过吡咯和相应的醛合成了五个新型的以组氨酸修饰的卟啉类化合物.其反应条件得到优化,并通过紫外、质谱和核磁确证了产物的结构.

    2008年04期 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K]
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  • 一锅法合成3-溴丙基乙酸酯

    杨晓娜;姜恒;宫红;

    以1,3-丙二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下,一锅法合成了3-溴丙基乙酸酯.考察了带水剂及追加醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用仪对粗产品进行分析测定,推断其反应机理.结果表明:较适宜的合成条件为1,3-丙二醇0.21mol,1,3-丙二醇与氢溴酸(48%)、冰醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21mL)的作用下,反应2.5h,反应结束前1h追加4.8mL醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95.7%.

    2008年04期 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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  • 化学-生物法制备D-精氨酸和L-瓜氨酸

    刘毅;尹翠;缑灵山;朱炎;孙强;

    在水溶液中以水杨醛为催化剂,L-精氨酸可以快速消旋为DL-精氨酸.后以DL-精氨酸为底物,利用粪链球菌(Streptococcus faecalis)精氨酸脱亚胺酶对L-精氨酸的专一脱亚胺作用,同时制备D-精氨酸和L-瓜氨酸,分别以92.3%,94.2%的产率获得光学纯的D-精氨酸和L-瓜氨酸.

    2008年04期 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K]
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  • γ-环糊精和波尼松龙的相互作用分子动力学模拟和自由能计算

    姚雪霞;

    运用分子动力学(Molecular dynamics,MD)和MM-PBSA(molecular mechanics/Poisson Boltzmann surface area)相结合的方法预测了γ-环糊精(γ-cyclodextrin,γ-CD)和波尼松龙的包结模式.在MD模拟过程中,波尼松龙分别采用A环和D环两种取向从γ-CD大口端进入其空腔.在MD轨迹采样基础上,采用高效MM-PBSA方法计算了两种取向的包结自由能.结果表明,计算包结自由能值和实验包结自由能值非常吻合.进一步分析各个能量项,发现范德华相互作用能为包结的主要驱动力.通过比较两种取向的包结自由能大小,预测D环取向为优势包结模式.

    2008年04期 56-59+63页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K]
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  • 2-吲哚酮和5-甲基-2-吲哚酮的无溶剂法制备(英文)

    高文涛;郭惠;孟凡磊;

    以苯胺和氯乙酰氯为原料在NaOH存在下酰化合成N-氯乙酰基苯胺,然后N-氯乙酰基苯胺在无水AlCl3催化下环化合成2-吲哚酮.对由N-氯乙酰基苯胺合成2-吲哚酮的工艺条件进行了改进.结果表明合成2-吲哚酮的最佳条件为:反应温度为220℃,反应时间为60min,加料时温度为180℃,N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1∶1∶5.5.改进后的合成2-吲哚酮收率达到88.3%,纯度99%,收率比原工艺提高了24.6%.在此基础上,还合成了5-甲基-2-吲哚酮,并得到其最佳条件为:反应温度为190℃,反应时间为30min,加料时温度为180℃,4-甲基-N-氯乙酰基苯胺与氯化钠,无水AlCl3的重量比为1∶1∶5.5,收率达到83.1%,纯度为99%.

    2008年04期 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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  • 5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯催化光度法测定钯

    周艳梅;刘蕴红;张成丽;王吉磊;

    在H2SO4介质和室温条件下,微量钯(Ⅱ)对KBrO3氧化5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PA-DAT)褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了测定微量钯的催化光度法.方法的检测限为0.034mg/L,线性范围0.2~0.75mg/L.已用于钯碳催化剂及水样中钯含量的测定,标准加入回收率为97.2%~99.0%,结果满意.

    2008年04期 64-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 112K]
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  • HPLC-HG-AFS法测定雄黄中As(Ⅲ)的含量

    姜泓;张颖花;丁敬华;石松田;薛鹏;高双;宫慧芝;孙贵范;

    采用离子交换高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光度法(HPLC-HG-AFS)测定雄黄在水、人工胃液、人工肠液中可溶性As(Ⅲ)的含量.结果发现雄黄在人工胃液及人工肠液中As(Ⅲ)的溶出量均高于在水中As(Ⅲ)的溶出量,从而增加了雄黄对机体的毒性.还研究了色谱分离条件如HCl和KBH4的浓度和流速等,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离.

    2008年04期 67-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 74K]
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  • 氯诺昔康与中性及电荷型β-环糊精衍生物的包合作用

    王茹林;裴晓莉;孙体健;王浩江;

    采用溶解度法研究了不同pH值下氯诺昔康与中性及电荷型β-环糊精衍生物的包合作用.结果表明,氯诺昔康与3种环糊精都形成了1∶1的包合物.以包合常数作为包合作用的量度,在酸性和中性条件下包合能力较碱性强,其中磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在酸性条件下包合常数最大.电荷型β-环糊精除了通常的疏水作用力为主客体间包合驱动力外,还存在额外的静电包合作用力.

    2008年04期 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
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  • 纤维素乙二胺负载钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能

    许英;赵清岚;张磊;余景花;崔元臣;

    合成了纤维素乙二胺负载钯(CE-Pd)配合物,用IR、XPS、TG/DTA等手段对其进行了表征.该配合物在室温至280℃范围内有很好的稳定性,在空气氛围水相中能有效地催化丙烯酸与芳基碘、苯乙烯与芳基碘的Heck芳基化反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯.在80℃时反应6h,反式肉桂酸的产率达89.7%.纤维素乙二胺负载钯(CE-Pd)配合物还具有较好的重复使用性能,连续使用4次,反式肉桂酸的产率仍可达到63.5%.

    2008年04期 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K]
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  • CO_2加氢合成二甲醚的催化剂的制备

    张娜;马涛;宋丽娟;连丕勇;

    先采用均匀沉淀法制备出CuO-ZnO催化剂,然后以CuO-ZnO催化剂作为晶核采用水热合成法制备出CuO-ZnO/HZSM-5(氢型ZSM-5分子筛)复合催化剂.利用X射线衍射和氨程序升温脱附手段对复合催化剂进行表征,并应用于CO2催化加氢合成二甲醚的反应.研究结果表明,在相同的反应条件下,这种CuO-ZnO/HZSM-5复合催化剂与采用物理混合法制备出的复合催化剂相比具有更好的催化效果,不但提高了CO2的转化率、二甲醚的选择性以及二甲醚和甲醇的总选择性,同时还改善了催化剂的稳定性.

    2008年04期 78-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K]
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  • 正极材料LiCu_xMn_(2-x)O_(4-x)Br_x的合成及电化学性能

    李荣华;李敏;

    通过溶胶-凝胶法制备了锂锰氧化物LiCuxMn2-xO4-xBrx正极材料,采用XRD、SEM等方法对其进行了表征,并测试了样品的电化学性能.结果表明:合成的LiCuxMn2-xO4-xBrx样品为尖晶石结构,粒径均匀.随着掺杂量的增加,晶胞参数减小;一定量的Cu2+和Br-复合改性增加了尖晶石结构的稳定性,改善了材料的循环性能.实验发现当掺杂量为x=0.03时循环性能最好,初始比容量为97.5mAh/g,50次循环后比容量为82.1mAh/g.

    2008年04期 81-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 368K]
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  • 聚羧酸盐在洗衣粉中的应用性能研究

    张彪;

    将5种聚羧酸盐和羧甲基纤维素钠(CMC)分别配入洗衣粉中,用卧式去污机做去污实验和20次循环洗涤实验,结果表明:在无磷洗衣粉中加入聚羧酸盐,去污力比加入CMC提高了7.73%~12.20%,灰分沉积比不含聚羧酸盐的降低了49.77%~65.08%,白度保持比不含聚羧酸盐的提高了2.43%~4.02%.在5种聚羧酸盐中,3种不同分子量的聚丙烯酸钠KT-3、PA25CL和445N均可用作无磷洗衣粉的抗再沉积剂,其中KT-3更优.

    2008年04期 85-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K]
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  • 水热模板法合成碲化镍纳米棒

    左鹏飞;张胜义;张晓娟;金葆康;田玉鹏;

    研究了一种简单的碲化镍纳米棒的合成方法.在合成过程中,以碲纳米棒为反应模板,使之与新鲜生成的纳米镍颗粒反应生成碲化镍.利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行了表征,研究了反应物中Ni和Te的摩尔比及反应温度对产物的影响,讨论了由Te纳米棒向NiTe纳米棒转化的机理.

    2008年04期 89-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 532K]
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  • 水性体系中超细镍粉的液相还原制备

    龚春红;姚莉;田俊涛;吴志申;张治军;

    采用快捷、温和的液相还原法,在水溶液中,以氢氧化钠为pH值调节剂,利用水合肼的还原作用将氯化镍还原得到超细镍粉.利用扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)的表征手段研究了反应条件对超细镍粉微观结构的影响.结果表明,所得到的产物是纯的面心立方结构的镍材料,颗粒的尺寸介于200~500nm之间,且分布较为均匀.

    2008年04期 93-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 727K]
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  • Salen Mn(Ⅲ)配合物的合成及其在离子液体中对苯乙烯环氧化反应的催化性能

    项萍;陈龙海;邬金才;唐宁;

    合成了在5,5′位上分别含羟基叔胺基和酯基叔胺基取代基的新型手性水杨醛Schiff碱的Salen Mn(Ⅲ)配合物1~4.在CH2Cl2/H2O反应体系中,以吡啶氮氧化物(PyNO)为助催化剂,NaClO为氧化剂,考察了配合物1~4对苯乙烯环氧化的催化性能.以氯化-双[3-(叔丁基)-5-(N,N-二(乙醇基)氨基亚甲基)水杨醛]缩(1R,2R)-二苯基乙二胺[N,N′,O,O′]锰(Ⅲ)2和氯化-双[3-(叔丁基)-5-(N,N-二(乙酰乙酯基)氨基亚甲基)水杨醛]缩(1R,2R)-二苯基乙二胺[N,N′,O,O′]锰(Ⅲ)4为例,研究了不同的离子液体[BM IM]PF6和[BM IM]BF4对苯乙烯环氧化反应的影响.结果显示,两种离子液体的加入均能使催化剂循环使用,在离子液体[BM IM]PF6中,配合物2和4催化得到的环氧化物ee%值分别为53.2%和55.8%,且催化剂可以重复使用四次,效果好于在离子液体[BM IM]BF4中对苯乙烯的催化的影响.

    2008年04期 97-101+106页 [查看摘要][在线阅读][下载 480K]
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  • 黄酮类化合物合成的研究进展

    梁大伟;江银枝;

    黄酮是一类具有抗炎,抗菌,抗病毒等作用的化合物.本文综述了黄酮类化合物的重要合成方法及其最新发展.

    2008年04期 102-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 460K]
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  • 《化学研究》征稿简则

    2008年04期 107页 [查看摘要][在线阅读][下载 21K]
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  • 化学研究2008年第19卷1~4期总目次

    <正>~~

    2008年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K]
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