• 氧化钴纳米管的制备和模板剂多孔氧化铝的孔洞结构

    汪峰;吴方平;董秋云;华正和;

    以草酸电解液制备的多孔氧化铝作为模板,采用硝酸钴溶液浸润法,合成出氧化钴纳米管.通过对分叉氧化钴纳米管成因研究,指出氧气气泡的作用是形成多孔氧化铝纳米孔洞结构的主要驱动力.

    2009年02期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 811K]
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  • 羧甲基葡聚糖磁性纳米微球的制备及表征

    周瑜;王芳斌;刘又年;黄可龙;

    采用超声预处理技术,在羧甲基葡聚糖-水分散体系中,通过化学共沉淀法制备羧甲基葡聚糖磁性复合微球.采用IR,TEM,AFM,XRD和振动样品磁强计方法对产物进行了表征.实验结果表明:超声预处理方法能明显提高复合微球的分散性.制得的复合微球呈球形,分散均匀,平均粒径为100 nm.它们具有超顺磁性,室温下磁性饱和磁化强度为35 emu.g-1.

    2009年02期 5-8页 [查看摘要][在线阅读][下载 711K]
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  • 葡萄糖氧化酶在氨基功能化三维有序大孔材料上的固定化研究

    邬泉周;何建峰;

    一类新型功能化三维有序大孔(3DOM)材料被用于固载葡萄糖氧化酶.以聚苯乙烯胶晶为模板,三氨基丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为前驱物,合成了不同氨基含量的3DOM SiO2-NH2材料.并以戊二醛为交联剂,成功地在3DOM SiO2-NH2材料表面嫁接了葡萄糖氧化酶,所得材料具有较高的催化活性.SEM观察表明,3DOMSiO2-NH2材料具有规则整齐相通的大孔孔道结构.FTIR测试表明材料中含有氨基及有机基团,戊二醛及葡萄糖氧化酶以C=N键嫁接在3DOM材料孔壁表面.

    2009年02期 9-11+16页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K]
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  • 不同晶型纳米CdS的合成及其光催化活性

    丁优仙;于迎春;刘建军;左胜利;

    以醋酸镉为镉源,硫脲为硫源,采用配合物热分解法,通过改变硫脲/醋酸镉的摩尔配比,合成了具有不同晶型的纳米CdS.当n(S)/n(Cd)=0.5~3时,合成的CdS相分别为立方相(n(S)/n(Cd)=0.5),立方相和六方相的混相(n(S)/n(Cd)=1.0~1.5),六方相(n(S)/n(Cd)≥2).通过XRD,TEM,UV-Vis光谱,IR光谱等对CdS的相组成,形貌,粒径,吸光性能,表面结构等进行了表征.光催化降解罗丹明B的活性结果表明,不同CdS相组成的活性顺序为立方相>六方相>混相(立方+六方),其中立方CdS相由于有较强的吸附作用、光吸收性能和较小的粒径(10~13 nm),对罗丹明B具有最好的光催化降解活性.

    2009年02期 12-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K]
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  • 混合模板法制备螺旋纳米结构二氧化硅

    彭少华;毕丽峰;陈玉霞;李艺;杨永刚;李宝宗;

    用凝胶剂高氯酸环(L-11-(N-甲基咪唑)十一烷基天冬酰胺-L-苯丙酰胺)(11mimClO4)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作模板剂,经溶胶-凝胶过程,制备纳米结构二氧化硅.使用冷场发射扫描电镜(FESEM),表征了多种反应条件下样品的形貌和表面结构.结果表明,通过调节CTAC和凝胶剂的质量比,可以得到螺旋介孔二氧化硅纳米纤维,其长度为数百纳米,孔径为3.0 nm.

    2009年02期 17-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 564K]
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  • 锂离子电池负极材料Cu_2O的制备及电化学性能

    陈宇;

    采用多元醇法,以丙三醇、氢氧化钠、硫酸铜为原料,在油浴中共热制备Cu2O.通过X射线衍射分析(XRD)和电化学测试对材料进行了表征.结果表明,丙三醇能够将Cu2+还原为Cu+.并且,采用该方法制备出的Cu2O材料作为锂电池负极材料,具备较好的循环性能.

    2009年02期 20-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 含异亚丙基聚亚胺醚酮空心微球的制备

    王强;常冠军;焦文秀;罗炫;张林;林润雄;

    以1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯和2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为单体,以三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂,1,1′-联萘-2,2′-二苯膦(BINAP)为配体,由钯催化的胺基化反应缩聚合成了含异亚丙基的聚亚胺醚酮(pr-PIEK),并通过微封装法制备了pr-PIEK空心微球.

    2009年02期 22-24+28页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K]
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  • 4-(咪唑-1-基)苯甲酸镉配合物的合成和晶体结构

    牛和林;陈继堂;张胜义;田玉鹏;

    在水热条件下,用4-(咪唑-1-基)苯甲酸和Cd(NO3)2.4H2O为原料,制备了一种三维超分子配合物[Cd(C10H7N2O2)2.(H2O)4]n,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=1.234 9(5)nm,b=1.110 5(5)nm,c=0.801 4(5)nm,β=96.482(5)°,V=1.092 0(9)nm3,Z=2,Dc=1.699 g.cm-3,F(000)=564,wR=0.032.结果表明,在配合物的基本结构单元[CdL2(H2O)4]中,Cd(Ⅱ)离子处于变形八面体配位环境中,配体中的N原子参与配位,而羧基中的O原子完全用于形成氢键.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.

    2009年02期 25-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K]
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  • 5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱配合物的合成与表征

    陈延民;解庆范;黄妙龄;

    合成了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱(H2Y),并制备了Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的配合物[Cu2Y(H2O)2](NO3)2(1),[Co2Y(H2O)4(NO3)2](2),[Cu2ClY]Cl.H2O(3)和[MnY](4),利用元素分析、摩尔电导、IR和UV光谱对配合物的结构进行了表征,研究了它们的热稳定性.

    2009年02期 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K]
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  • 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸·邻菲咯啉双核铜配合物的合成及晶体结构

    李芬芳;安道利;金龙飞;

    合成了标题化合物[Cu2(phen)2(C8H9N2O2S)(H2O)(OH)].(ClO4)2,用元素分析和X射线单晶衍射法对其进行了表征和结构分析.该化合物为单斜晶系,空间群:P2(1).晶胞参数a=8.229 5(7)nm,b=18.027 4(15)nm,c=24.545 9(19)nm,β=96.240(2)°,V=3 620.0(5)nm3,Z=4,Dc=1.686 g/cm3,Mr=918.64,F(000)=1 864,μ(Mo-Kα)=1.452 mm-1,R1=0.109 1,wR2=0.138 0.两个铜原子通过来自羟基的氧、水分子和4,6-二甲基-2-巯基嘧啶乙酸根桥连.2个铜原子的配位环境基本相同,都具有5配位扭曲的四方锥构型,Cu…Cu之间的距离为0.301 89(8)nm.

    2009年02期 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K]
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  • 邻菲咯啉合铜配合物与牛血清白蛋白的相互作用

    黄钰婷;任祥祥;刘海峰;乐学义;

    利用荧光光谱法研究了两种配合物,[Cu(phen)(L-Phe)(H2O)]ClO4(1)(L-Phe为L-苯丙氨酸根)和[Cu(phen)(Gly)(H2O)]ClO4.2.5H2O(2)(Gly为甘氨酸根),与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,牛血清白蛋白的荧光强度随着配合物浓度的增大而逐渐降低,配合物(2)与BSA的结合常数大于配合物(1)与BSA的结合常数,牛血清白蛋白对配合物的结合位点数为1,荧光猝灭作用机理为静态猝灭.

    2009年02期 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 双甲基化大豆苷元磺酸锂的合成及晶体结构

    王秋亚;张尊听;

    以大豆苷元为先导化合物,合成了水溶性异黄酮化合物4′,7-二甲氧基异黄酮磺酸锂.X射线单晶衍射分析表明:标题化合物属于三斜晶系,空间群P,晶胞参数为:a=0.773 2(2)nm,b=1.874(5)nm,c=1.920(5)nm,α=111.224(4)°,β=90.21(5)°,γ=100.68(4)°,Z=2.标题化合物的分子组成为[Li(H2O)4]2(C17H13O4SO3)2.4H2O,其中两种类型的锂离子均被4分子水所配位.[Li(H2O)4]+、C17H13O4SO3-和H2O之间存在多种氢键作用;氢键作用以及阴阳离子之间的静电引力作用共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.

    2009年02期 41-43+61页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K]
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  • (4-羟基-2-甲基苯基)(2-羟基苯基)甲酮的合成、晶体结构与紫外吸收(英文)

    覃江克;谢鑫荣;区升举;唐煌;苏桂发;黄婉云;杨政敏;

    用水杨酸和间甲酚为原料,在三氯氧磷和氯化锌的作用下合成了(4-羟基-2-甲基苯基)(2-羟基苯基)甲酮(C14H12O3),通过IR、NMR、元素分析、X射线单晶衍射等手段对化合物进行了结构表征.该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.095 34(10),b=0.846 16(6),c=1.304 58(19)nm,α=γ=90°,β=109.584(2)°,V=1.139 2(2)nm3,Z=4,Mr=228.24,Dc=1.331 g/cm3,μ=0.093 mm-1,F(000)=480,羟基和羰基中的氧原子所形成的分子间氢键把分子连接成一维链.该化合物在240~360 nm之间有强烈的紫外吸收.

    2009年02期 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 277K]
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  • 含偶氮苯聚芳亚胺的合成、表征和光谱分析(英文)

    罗炫;常冠军;焦文秀;张林;林润雄;

    以4,4′-二溴二苯甲酮和4,4′-二氨基偶氮苯为单体,通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了含偶氮苯基团的新型结构聚芳亚胺(PAI-A).PAI-A结构通过FT-IR,1H NMR和元素分析测定,测试结果和目标产物吻合良好.在不同的条件下测定了聚合物的光学性能.

    2009年02期 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 304K]
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  • Xylocydine(5-氨甲酰基-4-氨基-6-溴-7-(β-L-呋喃木糖)吡咯[2,3-d]嘧啶)的合成

    于琰;尹静梅;贾颖萍;周广运;高大彬;胡皆汉;

    Xylocydine(5-氨甲酰基-4-氨基-6-溴-7-(β-L-呋喃木糖)吡咯[2,3-d]嘧啶)是一种新型的CDK(细胞周期蛋白依赖性激酶)抑制剂,具有较高的抗癌活性.以四氰乙烯和L-木糖为原料,首先分别合成了5-氰基-4-氨基-6-溴吡咯[2,3-d]嘧啶和1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-L-呋喃木糖,然后将它们通过糖苷化反应、苯甲酰基水解和氰基氧化反应,合成得到了Xylocydine,并通过1HNMR、13C NMR对其结构进行了表征.

    2009年02期 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K]
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  • 呋喃碳苷衍生物的合成及主产物构型的确认

    侯莉莉;孔军;赵方利;严琳;

    在三氯氧磷催化下将2-甲基-5-(2′-氯-2′-脱氧-D-半乳糖-1-丁醇基)-3-乙酰基呋喃经脱水反应得到呋喃碳苷衍生物(2-甲基-5-[(4′-α-羟基-3′-β-氯)-2′-四氢呋喃基]-3-乙酰基呋喃),并对反应机理进行了讨论.通过2D NMR图谱确认了主产物的构型为α构型.

    2009年02期 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K]
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  • 甲基丙烯酸二环己基苯甲酯的合成

    颜鹤;曹靖;张祚;

    以溴代环己烷和苯甲酸乙酯为原料,经过两步反应合成了甲基丙烯酸二环己基苯甲酯.探讨了影响反应的各种因素,找到了较好的合成条件.

    2009年02期 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K]
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  • 取代苯基吡唑醛缩邻氨基苯酚Schiff碱的合成与表征

    任铁钢;屈菊平;何民会;

    取代苯肼与乙酰丙酮经过缩合反应合成取代苯基吡唑.取代苯基吡唑在Vilsmeier-Haak反应条件下,得到取代苯基吡唑醛.取代苯基吡唑醛与邻氨基苯酚作用生成取代苯基吡唑醛缩邻氨基酚Schiff碱.这些化合物的结构经IR光谱、质谱和1HNMR确认.

    2009年02期 62-64+68页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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  • 辛酸蔗糖酯的超声合成和表征

    钟康荣;黄丹;朱文峰;高卫东;

    研究了超声技术促进蔗糖的酯化反应,考察了反应温度、时间、催化剂等对反应的影响.当蔗糖与辛酸乙酯的摩尔比为2∶1,反应温度为70℃,催化剂K2CO3占辛酸乙酯质量分数的11%和反应压力为11 kPa的条件下,超声反应2 h,能高产率地获得辛酸蔗糖酯,且产物的单酯化物含量达92%.产物结构用红外和核磁表征,产物易溶于极性溶剂,热稳定性好,亲水亲油平衡值(HLB)为10.8.

    2009年02期 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 咪唑[2,1-b]噻唑多胺缀合物的合成与表征

    扈晓艳;徐括喜;杨丽;

    以2-氨基噻唑和溴乙酰基吡啶为原料合成了二个咪唑[2,1-b]噻唑的甲酰基化合物3,4,然后与N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺经缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物7、8,并通过IR,1HNMR,13C NMR,ESI-MS对目标化合物的结构进行了表征.

    2009年02期 69-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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  • 木质素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

    吴玉锋;崔元臣;张磊;

    以天然木质素和PdC l2为原料,合成了木质素负载钯催化剂,用IR、XPS、TG、DTA等对其进行了表征.研究表明,该催化剂在空气氛围中能催化丙烯酸与芳基碘的Heck反应,并有一定的重复使用性能.

    2009年02期 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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  • 聚(3,4-二氯)噻吩的制备及表征

    李会敏;高永建;郭威;关祥瑞;

    以四氯噻吩为原料,采用化学合成法制备了聚(3,4-二氯)噻吩.对影响合成材料结构规整度的溶剂极性进行了初步探讨,并采用元素分析、红外光谱1、3C NMR核磁谱等对目标产物进行了表征.结果表明,当采用极性较低的乙二醇二甲醚作溶剂时,可得到规整度较高的目标产物.

    2009年02期 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 164K]
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  • 硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能

    王锐;

    用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐.结合红外光谱、紫外光谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征,并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能.结果表明:用0.7 g具有Keggin结构的硅钨酸盐作催化剂,在室温无溶剂条件下,催化二氢吡喃(33mmol)与醇(30 mmol)的反应,反应条件温和,工艺简单,催化效果好,无副产物生成.

    2009年02期 79-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K]
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  • 活性炭负载TiO_2-Fe_3O_4磁性光催化剂的制备及性能

    翟春阳;周卫强;徐景坤;杨平;杜玉扣;

    采用溶胶-凝胶法制备了易于固液分离的活性炭(AC)负载磁性光催化剂(TiO2-Fe3O4/AC).样品通过SEM-EDX和X射线衍射法进行表征.通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝评价其光催化降解能力.结果表明:负载22%Fe3O4的光催化剂(含20%TiO2和58%AC)的光催化活性最强(120 min时亚甲基蓝的降解率达到87%,是纯TiO2的2.7倍);磁性光催化剂可实现磁分离回收.

    2009年02期 83-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 346K]
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  • 肾上腺素电氧化生成肾上腺素醌的反应动力学

    翟翠萍;刘学军;王慧;郁章玉;

    使用以铂片为工作电极的长光程薄层电化学池,采用单电位阶跃计时吸收法测定了1.0 mol.L-1H2SO4和冰醋酸中,肾上腺素电氧化生成肾上腺素醌的动力学参数.实验结果表明:肾上腺素在1.0 mol.L-1H2SO4介质中比在冰醋酸中容易被氧化.

    2009年02期 87-89+94页 [查看摘要][在线阅读][下载 196K]
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  • 聚(对乙烯基苄基脲)大孔吸附树脂对银杏叶黄酮的吸附性能

    周芸;陶李明;何笃贵;文茜;叶丽娟;伍跃东;李河冰;

    通过静态吸附平衡和动态柱吸附试验,研究了自制大孔交联聚(对乙烯基苄基脲)树脂(简称PMVBU树脂)对银杏叶黄酮的吸附性能.结果表明,在pH=5.00时,该树脂对银杏叶黄酮有较好的吸附性能;PMVBU树脂对黄酮的吸附等温线符合Langmu ir吸附等温方程,相关系数R2>0.99.308 K时,PMVBU干树脂对黄酮的静态饱和吸附量达293.3 mg/g.298 K时,干树脂的动态吸附穿透容量为180 mg/g.用75%的乙醇溶液对吸附在PMVBU树脂上的黄酮可进行有效洗脱.银杏叶提取液经过该树脂吸附柱吸附纯化后,黄酮纯度提高了18.6%,且树脂具有良好的重复使用性.

    2009年02期 90-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K]
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  • 海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能

    宋卿;李芙蓉;字敏;彭雅;袁黎明;

    合成了海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖三种二糖类键合硅胶高效液相色谱手性固定相,采用湿法装柱制备了色谱柱.在高效液相色谱正相条件下,该类固定相对醇类、胺类、氨基酸类对映异构体以及一些手性药物表现出了一定的拆分效果.特别是海藻糖固定相在所拆分的9种手性化合物中,有6种手性化合物能得到较好的分离,表现出较好的手性分离性能.并且手性固定相之间具有较好的互补性.

    2009年02期 95-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K]
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  • RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

    张秀真;符素敏;高素莲;方娟娟;

    采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量.以苯甲醇为内标物,C18反相柱(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇/1%醋酸钠水溶液(φ=50/50)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温30℃.在甲磺隆浓度3.92~39.2 mg/L,氯磺隆浓度2.02~20.2 mg/L范围内,各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系.该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.

    2009年02期 98-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K]
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  • 高速逆流色谱法分离制备华山参中东莨菪内酯

    刘彩霞;呼亚旭;李宁宁;赵东保;王勇;刘绣华;

    采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯.所用体系为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(体积比3∶5∶3∶5),上相做固定相,下相做流动相.分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到97%.该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物——东莨菪内酯的分离制备.

    2009年02期 101-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K]
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  • 高浓度甲醛废水预处理工艺研究

    郑燕升;莫倩;

    采用"尿素缩合-粉煤灰吸附-Fenton氧化"复合工艺来处理高浓度甲醛废水,对影响甲醛去除率的因素进行了试验探讨,并确定了工艺优化条件.用该工艺处理高浓度甲醛废水,甲醛的总去除率可达到99%以上,能满足最终生化处理的要求.

    2009年02期 104-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K]
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  • 肽与寡核苷酸缀合物的合成及应用研究进展

    卢奎;武晓;赵东欣;马英杰;成红丽;

    寡核苷酸可作为基因表达的抑制剂和潜在的治疗药物,但许多类型的寡核苷酸为聚阴离子化合物,难以跨过细胞膜,而许多生物活性肽具有跨膜与核定位能力,通过合成的方法可以将这两种具有重要功能的生物高聚物以共价键连接在一起,从而实现药物的有效载运.本文综述了肽寡核苷酸缀合物的合成方法及其应用.

    2009年02期 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 314K]
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