• 4-咔唑基-N-(3,′4′-二甲苯基)-1,8-萘二甲酰亚胺作为电子传输材料的实验和理论研究(英文)

    朱志博;王光荣;

    通过乌尔曼偶联反应合成了一种新颖的萘胺-咔唑分子,4-咔唑基-N-(3,′4′-二甲苯基)-1,8-萘二甲酰亚胺(CNP).运用量子化学中的密度泛函理论(TD-DFT),在B3LYP/6-31(d)水平上对化合物在阴离子、阳离子、中性状态下进行了结构全优化,得到了化合物的总能量、HOMO能级、LUMO能级、电离能和电子亲合势.理论计算了化合物的紫外吸收光谱和红外光谱.紫外吸收光谱、红外光谱、HOMO能级和LUMO能级数值与实验值高度一致.在理论上分析了化合物作为电致发光材料的可能性,化合物CNP是一种很好的电子传输材料.

    2009年04期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K]
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  • 3-羟基-6-O-甲基红霉素的氧化

    李文芬;姚国伟;曹志凌;王跃英;李春;

    3-酮基-红霉素化合物是合成酮内酯化合物的关键中间体,由相应的3-羟基红霉素化合物氧化得到.本文对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅱ)生成3-酮基化合物(Ⅴ)的氧化反应进行了研究.Ⅱ经乙酰化、碳酸酯化保护后,采用五氧化二磷(P2O5)和乙酸酐(Ac2O)作为活化剂的二甲基亚砜法对其氧化.结果表明,两者在室温下,即能将保护后的Ⅱ转化为目标化合物Ⅴ.Ⅴ的得率分别为85.8%和78.3%.这两种氧化方法成本低、安全性好、环境友好并容易操作,具有规模化生产的前景.

    2009年04期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K]
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  • 天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮的合成

    任宛莉;陈东玲;金叶;李洪启;

    以4-羟基苯乙酸和3,5-二甲氧基苯酚为原料,通过一条包括苄基化、酰氯化、酯化、氢化、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等6步反应的路线合成了天然产物5,7-二甲氧基-4′-羟基异黄酮,目标产物的总收率为33%.利用1HNMR、13C NMR及元素分析确证了化合物的结构.

    2009年04期 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K]
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  • 硅烷基取代苯并二硫杂环戊烯的合成及电化学性质

    任宛莉;张韬;李洪启;

    以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给电子能力增强.

    2009年04期 14-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K]
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  • 超声波辐射法合成对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物

    安琳;陈海红;秦真程;丁杰;

    在超声辐射条件下,以对叔丁基杯[8]芳烃为原料,采用氯乙酸乙酯为烃基化试剂,KI为离子交换剂,在K2CO3/丙酮体系中进行衍生化反应可高效制备对叔丁基杯[8]芳烃乙酸乙酯基衍生物;讨论了超声功率、反应时间、原料摩尔配比及催化剂等因素对收率的影响.实验结果表明:使用200 W的超声功率,氯乙酸乙酯过量50%,反应时间为25 min时,精制后杯芳烃酯类衍生物收率达到82.2%.

    2009年04期 17-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K]
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  • 聚乙烯吡咯烷酮包裹核壳型Fe_3O_4/Au纳米粒子的制备

    张文星;吴君华;刘红玲;

    采用改进的Polyol合成法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂制备PVP包裹的单分散的Fe3O4/Au纳米粒子.透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析证实了Fe3O4/Au的核壳型纳米结构,并确定了纳米粒子的尺寸大小和分布.UV-Vis测定显示了所制备的纳米粒子具有光学活性,而振动样品磁强计(VSM)测量显示纳米粒子具有优异的磁化率.

    2009年04期 20-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K]
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  • 聚吡咯薄膜在超临界CO_2与离子液体两相体系中的电化学合成

    付超;李章林;朱宪;鄢浩;

    首次在超临界CO2与离子液体两相体系中实现了聚吡咯(PPyr)薄膜的电化学合成.与纯离子液体相比,该体系中合成的PPyr膜具有均匀平滑的表面.随着CO2压力的增加,膜的生长速度减慢,膜的表面变得更加均匀平滑.

    2009年04期 24-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K]
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  • 高速乳化对悬浮聚合墨粉形貌和性能的影响

    刘志军;裴广玲;付中玉;

    以铁黑为颜料粒子,采用悬浮聚合技术,通过高速乳化机对反应体系进行预分散,制备出平均粒径为12μm的球形墨粉颗粒.通过在反应体系中加入span-80,克服铁黑粒子在墨粉表面的趋附现象.研究了乳化速度对墨粉颗粒性能的影响.

    2009年04期 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 483K]
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  • 纳米CeO_2的生物模板法制备

    龚良玉;曹永军;李群国;

    选择孔道丰富的锯末、竹炭、滤纸等廉价可再生的原料为模板,结合溶胶-凝胶法成功地制备了纳米CeO2颗粒.借助X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)对所制备的纳米材料的晶型和形貌进行了表征.测试结果表明产物均为结晶性良好的球形立方晶系CeO2,样品的粒径分布范围较窄,其平均直径依次为17,15,10 nm左右.

    2009年04期 31-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
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  • 介孔结构磷酸钛正极材料的制备及其电化学性能

    王琼;

    利用溶胶凝胶模板法结合煅烧的方法,通过外加和不加模板剂,分别制备出介孔结构和非介孔结构的磷酸钛正极材料,所得样品的结构和比表面积分别用X射线粉末衍射仪和低温N2吸脱附技术进行了表征,并对其电化学行为进行了研究.充放电测试结果表明,介孔结构的磷酸钛正极材料表现出优越的电化学性能,在500mA/g充放电条件下,首次放电容量高达81.9 mAh/g,而非介孔结构的磷酸钛正极材料的首次放电容量仅为11.4 mAh/g.

    2009年04期 34-37+43页 [查看摘要][在线阅读][下载 408K]
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  • 三缺位Keggin多阴离子[α-A-AsW_9O_(34)]~(9-)到Dawson多阴离子[α-As_2W_(18)O_(62)]~(6-)的结构转变(英文)

    陈利娟;刘云;马鹏涛;赵俊伟;

    以Na8[α-A-HAsW9O34].11H2O,CuCl2.2H2O和乙二胺(en)为原料,在两步水热条件下反应合成了一种有机-无机复合的饱和Dawson砷钨酸盐[H2en]3[α-As2W18O62].0.5en.9H2O(1),并对其进行了元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射表征。在化合物1的形成过程中,首次观察到三缺位Keggin多阴离子[α-A-AsW9O34]9-到饱和Dawson多阴离子[α-As2W18O62]6-的结构转变,这为饱和Dawson多阴离子可以看作由两个三缺位Keggin多阴离子通过共用六个氧原子聚合而成的事实提供了一个有力的实验证据。而且,多金属氧酸盐化学中其它一些不同多阴离子间的转变也被归纳。

    2009年04期 38-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 473K]
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  • 三脚架结构的多二茂铁基化合物的晶体结构和电化学性质

    朱智志;傅亚丽;冉春玲;徐琰;

    合成了含有多二茂铁基团的化合物,测定了化合物的晶体结构.化合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.917 44(18)nm,b=1.240 7(3)nm,c=1.504 3(3)nm,α=106.53(3)°,β=101.82(3)°,γ=106.80(3),°对氮原子而言,形成了三角架结构.

    2009年04期 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K]
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  • 有机-无机复合物[Cu(en)(H_2O)(2,2-′bipy)]_2H_3[BW_(12)O_(40)]·2.5H_2O的水热合成、结构及性质

    于丽;陈玲;宋一平;马鹏涛;李素芝;

    利用水热合成方法制备了组成为[Cu(en)(H2O)(2,2′-bipy)]2H3BW12O4.02.5H2O的多金属氧簇有机-无机复合物,并用元素分析、IR和UV光谱、XPS、TG、荧光光谱、X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.951 1(2)nm,b=1.229 76(12)nm,c=2.505 9(3)nm,β=91.266(2)°,V=6.011 1(11)nm3,Z=4.化合物阴离子[BW12O40]5-与配位阳离子[Cu(en)(H2O)(2,2′-bipy)]+通过静电作用相结合.XPS表明化合物中Cu、W氧化态分别为+1和+6价.

    2009年04期 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 481K]
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  • 二(2-吡啶基)甲二醇·亚氨基二乙酸根合镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

    李亚敏;赵晓伟;

    合成了一个单核镍配合物Ni(H2bpd)[NH(CH2COO)2](H2O)2(H2bpd=bis(2-pyridyl)methanediol,二(2-吡啶基)甲二醇),并用IR和X射线单晶衍射进行结构测定.该化合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.031 05(3),b=1.003 52(3),c=1.747 270(10)nm,β=106.232(2)°,Z=4,Dc=1.638 g/cm3,μ=1.169 mm-1,F(000)=888,R=0.087 4,wR2=0.172 8.此化合物中金属镍原子与两个配体中的三个氮原子和三个氧原子螯合,形成扭曲的八面体构型.在氢键,π-π堆积和CH-π作用下,化合物形成了3D结构.

    2009年04期 53-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K]
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  • 水杨醛缩邻硝基苯胺合铜的合成与晶体结构

    常岭;李豪;张武;

    合成了配合物水杨醛缩邻硝基苯胺合铜Cu(SANA)2(HSANA=N-salicylidene-2-nitroaniline),并用IR光谱,荧光光谱和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.731 79(14)nm,b=1.092 8(2)nm,c=1.550 5(3)nm,α=81.616(4)°,β=81.966(4)°,γ=74.171(4)°,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.162 8.铜离子为四配位,分别与两个配体的两个酚氧原子和两个C=N的氮原子配位,铜离子处于平行四边形的配位环境中.

    2009年04期 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K]
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  • [Cu(en)_2]_2[Cu(en)_2(H_2O)][PW_(11.5)Cu_(0.5)O_(40)]·OH·3H_2O的水热合成及结构表征

    祁素芳;杨林平;宋一平;马鹏涛;

    利用水热合成法制备了基于Keggin结构阴离子的1D链状化合物[Cu(en)2]2[Cu(en)2(H2O)][PW11.5Cu0.5O40].OH.3H2O,并经红外、紫外和X射线单晶衍射等手段进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=1.266 25(10),b=2.145 45(19),c=2.455 95(18)nm,β=114.919(3),V=6.050 9(8)nm3,Z=4,R1=0.068 1,wR2=0.146 8.

    2009年04期 59-61+64页 [查看摘要][在线阅读][下载 264K]
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  • 混合配体镍配合物[Ni(NCS)_2(phen)_2]的合成、晶体结构及荧光性质

    党东宾;高慧;安冰;柏;

    合成了含异硫氰酸根和邻菲咯啉(phen)混合配体的镍配合物[Ni(NCS)2(phen)2],通过红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.研究了配合物的固体荧光光谱.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为:a=1.296 2(2)nm,b=1.019 0(1)nm,c=1.759 5(2)nm,V=2.323 9(4)nm3,Z=4,Dc=1.530 g/cm3,μ=1.043 mm-1,F(000)=1 096,R1=0.042 1,wR2=0.108 1.配合物中镍离子采用6配位的八面体配位构型,晶体堆积中通过π-π作用形成一维超分子结构.

    2009年04期 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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  • 高分子链构象性质和溶解性的Monte Carlo模拟

    张群利;陈春晟;

    运用Monte Carlo方法对线型高分子链格点模型的构象进行了模拟,研究了单链体系的构象的尺寸(采用均方末端距<R2>,均方回转半径<S2>来表征)、形状(采用平均非球形因子<A>来表征)和溶解性随溶剂与链段间相互作用能的变化情况.结果表明,<R2>、<S2>和<A>随着εPS的增大而减小,具有相同的变化规律;随着Δε增大,溶剂变得越来越不利于溶解,高分子链的形状蜷曲为椭球形,高分子线团相互穿插交叠.

    2009年04期 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K]
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  • 光催化氧化丙烯产物的气相色谱分析

    张纪伟;王晓冬;吕祖芳;金振声;

    建立了光催化氧化微量丙烯所产生的CO2和H2O的气相色谱分析检测方法.CO2通过一个装有Ni催化剂的转化炉加氢转化成CH4,H2O通过一个CaC2反应管转化成C2H2,从而可以利用氢火焰离子化检测器(FID)进行微量分析.利用该分析方法能对反应生成的CO2进行定性和定量分析,对反应生成的H2O进行定性分析.实验证明该分析方法的准确度、精密度和灵敏度都能满足实验的要求.有氧气的存在下会出现"鬼峰",文中对这一现象进行了讨论.

    2009年04期 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 216K]
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  • 几种天然黄酮类化合物对二苯代苦味肼自由基的清除作用

    庆伟霞;王勇;赵东保;李明静;刘绣华;

    采用循环伏安法、示差脉冲伏安法对四种天然黄酮类化合物清除二苯代苦味肼自由基(DPPH)的能力进行了探讨.研究表明:此法可直接观测样品对DPPH的清除作用,而且灵敏度高、准确可靠,是一种检测自由基及物质对其清除作用的有效方法.

    2009年04期 73-75+79页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K]
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  • 荧光光谱法研究槲皮素与氨基酸的相互作用

    陈代武;谢青季;

    采用荧光光谱法研究荧光活性物质槲皮素(Qct)与色氨酸(Try)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)的相互作用.在pH 7.4的磷酸缓冲溶液(PBS)中,测得不同温度下的反应平衡常数(K)和结合摩尔比(n)及结合的热力学常数.槲皮素与游离的氨基酸间有较强的结合作用,且是自发进行.并由所得热力学常数确定了结合的作用力类型.

    2009年04期 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K]
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  • 离子色谱法测定抗逆转基因水稻中的海藻糖

    王荔;葛良法;

    海藻糖的积累对水稻对干旱、高盐和低温胁迫的耐受性有一定的影响,准确测定其含量对研究相关的功能有重要的意义.本文建立了转基因水稻样品中海藻糖的高效阴离子色谱测定方法,采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,Pac PA1离子色谱分离柱,以0.125 moL.L-1NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了水稻提取液中的海藻糖.方法的线性范围为0.02~10.0 mg.L-1,检出限为0.012 mg.L-1,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.83%和1.52%.用该法测定了抗逆转基因水稻中的海藻糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为95.3%~106.0%.所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于水稻样品中海藻糖的分析.

    2009年04期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K]
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  • 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定样品中的痕量钴

    向国强;温圣平;江秀明;普旭力;

    研究了基于表面活性剂Triton X-114和络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取钴的样品前处理方法.优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、Triton X-114用量、APDC浓度、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的方法.该法的检测限(3σ)为2.6μg/L,相对标准偏差RSD为6.2%(n=7,c=200μg/L).该法成功地应用于海带、维生素B12注射液等样品中钴的测定.

    2009年04期 83-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • Fe_3O_4/SrTiO_3复合光催化剂降解甲基橙

    孙良苏;翟春阳;杜明春;王莹;杨平;杜玉扣;

    用共沉淀法制备了SrTiO3光催化剂及Fe3O4/SrTiO3复合光催化剂.通过紫外-可见漫反射光谱、XRD、SEM-EDX对其进行表征,以甲基橙为探针分子考察其光催化性能.结果表明,适量Fe3O4的掺入可明显提高Sr-TiO3光催化剂对可见光的吸收,从而增强其光催化性能;在光降解甲基橙的反应中,掺杂10%Fe3O4的SrTiO3光催化剂其催化活性是纯SrTiO3光催化剂的两倍.

    2009年04期 87-90+94页 [查看摘要][在线阅读][下载 444K]
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  • 加替沙星-茜素红体系的紫外特性及加替沙星的测定

    张蕾;董学芝;胡卫平;王鑫;焦嫚;

    加替沙星与茜素红反应可形成配合物,使茜素红的紫外吸光度增强,且加替沙星浓度在0.20~110.00mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,以此为基础,建立了测定加替沙星的新方法.将此方法用于片剂、粉针剂和尿液中加替沙星含量的测定,结果与文献报道的荧光法一致.

    2009年04期 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K]
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  • 聚中性红修饰玻碳电极葡萄糖生物传感器

    陈文静;屈建莹;于高磊;

    以中性红为电子媒介体,电聚合于Nafion修饰的玻碳电极表面,以戊二醛作交联剂固定葡萄糖氧化酶,最后覆盖一层Nafion膜防止酶流失,构建一种新型葡萄糖生物传感器.详细探讨了传感器的电化学性能及对葡萄糖的最佳响应条件.结果表明,30℃时,传感器在pH 7.0的PBS中对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-5~5.0×10-3mol.L-1.该传感器制作简单、性能优良,有潜在应用前景.

    2009年04期 95-97页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K]
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  • 电化学催化氧化降解含酚废水的研究进展

    司银平;张震;

    酚类化合物具有高毒性,难降解性,国内外研究者越来越重视含酚废水的治理.电化学催化氧化技术在降解酚类化合物方面的研究较多.作者深入探讨了电化学催化氧化技术降解酚类化合物的机理和历程,概述了一些常用阳极材料的优缺点,最后指出了该技术存在的一些问题与发展前景.

    2009年04期 98-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K]
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  • 腐植酸类物质应用研究进展

    李仲谨;李铭杰;王海峰;诸晓峰;苗宗成;

    腐植酸作为一种资源广泛存在于自然界中,它是影响环境生态平衡的重要因素,也是潜在的、可大力开发和综合利用的有机资源.腐植酸类物质具有多种活性官能团,具有酸性、亲水性、界面活性、阳离子交换能力、络合作用及吸附分散能力.本文对腐植酸进行了分类,综述了其应用领域以及腐植酸类物质应用中存在的问题和应用前景.

    2009年04期 103-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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  • 《化学研究》2009年第20卷1~4期总目次

    <正>~~

    2009年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]
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