• 配合物[Cu(C_8H_6ClO_3)_2(H_2O)_2]的合成与晶体结构(英文)

    周永红;

    以硝酸铜和对氯苯氧乙酸为原料,合成了标题化合物[Cu(C8H6ClO3)2(H2O)2],并用元素分析仪、红外光谱仪、X射线单晶衍射仪表征了其组成和晶体结构.结果表明,所合成的晶体属三斜晶系,Pī空间群,a=0.511 46(6)nm,b=0.706 40(8)nm,c=1.326 410(15)nm,α=81.777 0(10)°,β=86.361(2)°,γ=76.397 0(10)°,F(000)=239,Z=1;最终偏离因子R=0.026 4,wR=0.067 4.在配合物中,铜离子与来自两个对氯苯氧乙酸根的两个羧基氧原子、两个醚氧原子以及来自两个水分子的氧原子配位,形成变形八面体结构.

    2010年01期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 294K]
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  • 1,10-邻菲咯啉-铜(Ⅱ)-L-丝氨酸/L-酪氨酸配合物的合成、SOD活性及电化学性质

    丁杨;谢钧;林庆斌;乐学义;

    合成了两个新的配合物:[Cu(Phen)(L-Ser)(H2O)]Cl(1)和[Cu(Phen)(L-Tyr)(H2O)]Cl.2H2O(2)(Phen=1,10-邻菲咯啉、L-Ser=L-丝氨酸、-LTyr=L-酪氨酸).用元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外-可见光谱对配合物进行了表征.分别采用NBT光还原法和循环伏安法测定了配合物的SOD活性及电化学性质.结果表明,这些配合物具有较高的SOD活性,配合物1、2催化O2-.歧化分解速率常数KQ值分别为3.16×107和1.54×107mol-1.L.s-1.

    2010年01期 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 370K]
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  • 磷钨酸铜绿色催化合成缩醛(酮)及其催化活性测定

    刘庆;李震;

    合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铜;将环己酮、苯甲醛同乙二醇、1,2-丙二醇的缩合反应作为探针反应,测定了催化剂的催化活性,比较系统地考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂用量等因素对反应产率的影响.结果表明:在底物醛(酮)用量0.2 mol、醛(酮)/乙二醇(1,2-丙二醇)摩尔比1.0/1.5、催化剂用量0.5 g、带水剂环己烷用量18 mL、一定温度下回流反应2.0 h,1,4-二氧螺[4,5]癸烷产率为83.3%,3-甲基-1,4-二氧螺[4,5]癸烷产率为89.7%,2-苯基-1,3-二氧环戊烷产率为66.7%,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷产率为78.5%.

    2010年01期 10-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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  • 酸和碱催化制备二氧化硅溶胶及其稳定性

    沈峰;崔益华;金欣;陆婷;罗志毅;金嘉铭;陈三林;

    以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,氨水和盐酸为催化剂,制备了SiO2溶胶;研究了pH值对溶胶的稳定性以及SiO2粒子生长方式的影响.结果表明,在酸性条件下,随着pH值的增加,凝胶时间呈现先变长后变短的趋势;而在碱性条件下,凝胶时间随pH的增大快速增加.透射电镜(TEM)和动态光散射(DLS)分析结果表明,溶胶中的SiO2粒子处于纳米量级,且两种催化条件下粒子的粒径分布存在明显差异.

    2010年01期 15-18+22页 [查看摘要][在线阅读][下载 724K]
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  • 磁性微球与牛血清白蛋白的相互作用

    丁玲;李曦;张超灿;

    以纳米级四氧化三铁为磁性载体,以苯乙烯为单体,用微悬浮聚合法制备了聚苯乙烯磁性微球;以牛血清白蛋白(BSA)为模型蛋白,用荧光光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪研究了磁性微球与BSA的相互作用.结果表明,磁性微球与BSA结合反应的猝灭机理为静态猝灭.

    2010年01期 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 212K]
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  • 氨水诱导硅核自组装制备介孔SiO_2

    韩延东;颜峰;李铁纯;朱延松;

    在无模板剂的条件下,通过控制氨水用量,利用正硅酸乙酯水解制备了粒径约20 nm的SiO2初级粒子;随后用过量氨水诱导SiO2初级粒子交联生长,得到孔径在10~50 nm、孔容达2.05 cm3.g-1的介孔SiO2;考察了介孔SiO2的吸附性能.结果表明,所制备的介孔SiO2具有优良的吸附性能.

    2010年01期 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K]
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  • 片状镍粉填充树脂基和石蜡基复合材料的微波电磁特性

    龚春红;贺洁;张玉;李东风;吴志申;张治军;

    以微米镍粉作为原料,采用湿法研磨法制备了片状镍粉,将其作为填料用于制备树脂基导电复合材料和石蜡基复合材料;测定了树脂基复合材料的电磁屏蔽性能与镍粉含量的关系,同时考察了片状镍粉/石蜡复合材料的吸波性能.结果表明,复合材料电磁屏蔽性能(SE)随着填料含量的增加而提高;厚度为5 mm的片状镍粉/石蜡复合材料在2 GHz附近的最小反射率可达-27 dB.这表明所制备的片状镍粉在电磁屏蔽及吸波领域具有很好的应用前景.

    2010年01期 27-31+35页 [查看摘要][在线阅读][下载 737K]
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  • 新型单组分磷氮膨胀阻燃剂的合成

    王会娅;

    以新戊二醇与三氯氧磷为原料,合成了5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯;进而将5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯分别与苯并咪唑类衍生物反应,得到三种新型单组分磷氮膨胀阻燃剂(Ⅲa-c).利用IR1、HNMR、质谱及元素分析等表征了Ⅲa-c三种化合物的结构;并利用热重分析考察了三种化合物的热稳定性能.结果表明,目标产物Ⅲa-c均有较好的成炭性和热稳定性,600℃时残炭质量分数分别达26.93%、23.62%及18.75%.

    2010年01期 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K]
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  • 锂离子电池正极材料LiMn_(2-2x)Sm_xSr_xO_4的合成及电化学性能

    何轶;李敏;李荣华;

    采用高温固相反应合成了一系列的LiMn2-2xSmxSrxO4正极材料(0≤x≤0.1);采用X射线衍射仪分析了合成产物的晶体结构;利用充放电试验测定了产物的电化学性能,利用电化学阻抗谱分析了产物的电化学循环机理.结果表明,所合成的LiMn2-2xSmxSrxO4(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)样品均保持尖晶石相,属于Fd3m空间群.LiMn1.9Sm0.05Sr0.05O4的电化学性能最佳,首次放电容量为96.8 mAh/g,在3.0~4.4 V区间内50次循环后容量保持率超过96%.与此同时,LiMn2O4和LiMn1.90Sm0.05Sr0.05O4的电极阻抗变化不同,进而影响其电化学性能.

    2010年01期 36-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 485K]
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  • 对溴苯甲醛的间接电化学合成

    常文贵;周瑜;钟煜;赵立文;

    以硫酸为介质,利用电解MnSO4生成Mn3+将对溴甲苯氧化为对溴苯甲醛;通过设计有机氧化正交实验L9(33),对电解氧化条件进行了优化.优化电解条件为:硫酸浓度6.5 mol/L、对溴甲苯与Mn3+摩尔比1∶4、电解时间6 h、合成时间3 h、温度65℃;相应的电流效率可达75.36%,对溴苯甲醛的产率可达75.47%.所采用的间接电化学合成工艺路线简单,使用后的媒质可以再生循环使用,符合绿色生产的要求.

    2010年01期 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K]
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  • 磷钼钒杂多酸催化苯制苯酚的研究

    郭泉辉;况胜利;李娟;赵宁博;

    将磷钼钒杂多酸应用于以过氧化氢作氧化剂,冰醋酸作溶剂的苯一步氧化制苯酚反应中,分别考察了杂多酸、过氧化氢和冰醋酸的用量,以及反应温度和反应时间等因素对苯制苯酚反应的影响,并通过单因素实验方法确定了较为适宜的工艺条件.

    2010年01期 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K]
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  • 醋酸纤维素衍生物的合成及包衣性质

    贾新彦;陈建党;余学军;徐丹;董学亮;胡卫东;

    用苯酐、四氢苯酐和甲基四氢苯酐对醋酸纤维素进行修饰,对醋酸纤维素邻苯二甲酸酯(CAP)、醋酸纤维素四氢邻苯二甲酸酯(CATH)和醋酸纤维素甲基四氢邻苯二甲酸酯(CAMT)的性质如酸值、膜透湿性、抗张强度、黏度和玻璃化转变温度进行了初步探讨,并选用盐酸青藤碱为模型药物进行包衣片剂的体外释放实验.结果表明,两类高分子材料的成膜性能良好,符合药剂学薄膜包衣材料的有关要求.包衣片的体外释放实验表明,CAMT和CATH作为薄膜材料在纯化水中释放药物的速度比醋酸纤维素薄膜材料释放药物的速度明显减慢.CAMT和CATH可以用作长效释药的包衣材料.

    2010年01期 48-51+55页 [查看摘要][在线阅读][下载 338K]
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  • 3-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-1,1′-联萘酚的合成及晶体结构

    刘冰;

    成功地合成了化合物rac-3-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-1,1′-联萘酚,利用X射线单晶衍射确定了其空间结构;与此同时,利用1H NMR1、3C NMR和元素分析确认了所合成的中间体及目标产物的化学结构.结果表明,目标化合物晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,晶胞参数a=1.141 39(10)nm,b=0.955 53(8)nm,c=1.688 16(14)nm,β=97.305(4)°,V=1.826 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.336 g/cm3,F(000)=768,wR=0.105 9.目标分子通过分子间氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.

    2010年01期 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 280K]
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  • 淀粉接枝共聚丙烯酸-丙烯酰胺煤尘抑尘剂的合成及应用

    李翔;李长有;

    以淀粉为亲水主链,丙烯酸和丙烯酰胺为接枝单体,利用加聚反应合成了新型煤尘抑尘剂.从保湿、凝聚和固结机理出发,测试了其水溶性、吸水保水能力、黏度,以及对煤尘的渗透性和润湿性、凝聚能力、固结能力,评价了其应用性能.结果表明,所合成的煤尘抑尘剂对煤尘具有长效抑尘作用.

    2010年01期 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K]
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  • 二茂铁表面活性剂的电化学行为

    李英杰;田森林;宁平;

    以循环伏安法为主要手段,研究了具有可逆特性的二茂铁表面活性剂(N,N-二甲基二茂铁甲基十四烷基溴化铵,Fc14)在0.1 mol/L Na2SO4溶液中形成胶束对电化学行为的影响,并讨论了pH、扫描速度及浓度对Fc14电化学行为的影响.结果表明,Fc14在pH=2左右具有良好的可逆变化特性,在氧化态(I2+)与还原态(I+)之间可实现自由转换;Fc14在玻碳电极上的logIpc~logv呈现良好的线性关系(R2>0.991).当Fc14的浓度大于2 mmol/L时,电化学氧化过程以扩散控制为基本特征;当浓度小于0.2 mmol/L时,电极吸附现象的特征趋于明显.与此同时,Ipc和扩散系数(D)在Fc14的临界胶束浓度(CMC)附近出现突变,这与Fc14表面张力变化趋势相吻合.

    2010年01期 59-63+67页 [查看摘要][在线阅读][下载 506K]
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  • 高锰酸钾氧化法合成2-甲酸吡啶

    梅苏宁;俞迪虎;李勇;徐超峰;

    以2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,经80℃下高锰酸钾氧化和乙醇重结晶得到2-甲酸吡啶;采用红外光谱仪和核磁共振谱仪表征了目标产物的结构;考察了高锰酸钾用量、溶剂用量和反应时间对产物收率的影响,讨论了重结晶试剂的选择,进而确定了合成2-甲酸吡啶的较优条件.结果表明:以水作反应溶剂,控制原料和高锰酸钾的摩尔比为1∶2.3时,反应时间为5~6 h,以乙醇重结晶,目标产物的总收率达79.7%.

    2010年01期 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K]
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  • 原料配比对羟丙基-β-环糊精取代度的影响

    张朋利;王小娟;付静;史丹丹;王伟;李宝林;

    以β-环糊精、氢氧化钠和环氧丙烷为原料,通过改变原料配比合成了不同取代度的羟丙基-β-环糊精(HP--βCD).利用1H NMR对样品进行了表征,进而计算了产物的取代度.结果表明,当固定β-环糊精与氢氧化钠用量摩尔比为1∶6,且环氧丙烷用量低于18倍的β-环糊精用量时,HP--βCD的取代度随环氧丙烷用量的增加呈现规律性增加,有利于获得所需取代度的HP--βCD.

    2010年01期 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K]
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  • 分子氧在金属配合物担载磷铝分子筛修饰玻碳电极上的电催化还原反应

    张蓉;唐丽华;范彬彬;马静红;李瑞丰;

    采用循环伏安法研究了负载金属配合物MnSALEN(SALEN=N,N-双水杨醛缩乙二胺)的磷铝分子筛APO-5复合催化剂修饰玻碳电极在水溶液中对分子氧的还原反应的电催化行为.结果表明,氧气的还原峰电位随扫描速率的增大负移,Ep~lnv呈线性关系;其还原峰电流随扫描速率的增大而增强,ip~v1/2呈直线关系.这说明分子氧在修饰电极PS/MnSALEN/APO-5/GCE上的还原是扩散控制的.根据Ep~lnv和ip~v1/2的线性关系计算出中性电解质溶液中分子氧在此修饰电极上的还原反应的电子转移数n接近4.即氧气在此修饰电极上被还原为水.

    2010年01期 71-75+79页 [查看摘要][在线阅读][下载 449K]
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  • 基于环糊精手性选择剂的几种手性药物对映体的毛细管电泳拆分

    郑志侠;汪家权;程红;肖莆;

    以环糊精(-αCD、-βCD和-γCD)为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏、异丙嗪和二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液pH值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.

    2010年01期 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K]
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  • 苯磺酸顺阿曲库铵原料中的R-S异构体和S-S异构体的高效液相色谱法测定

    高存强;韦艳丽;秦连港;

    采用手性色谱柱(Chiralcel OD-RH 150×4.0 mm,5μm),以0.05 mol/L的KPF6缓冲液(用磷酸调节pH值为3.0)-乙腈(体积比50∶50)为流动相,在流速1.0 mL.min-1、检测波长280 nm条件下分离和测定了苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体.结果表明,利用高效液相色谱法可以实现苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体的手性拆分及其快速、简便、准确测定.

    2010年01期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K]
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  • 三元钴配合物[Co(NCS)_2(ql)_2](ql=喹啉)的合成及其晶体结构和荧光性质

    高慧;柏;胡学福;郭向阳;

    合成了含异硫氰酸根和喹啉(ql)混合配体的钴配合物[Co(NCS)2(ql)2];利用红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征;研究了配合物在室温下的荧光发射光谱特性.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.486 33(5)nm,b=0.844 44(3)nm,c=1.541 16(5)nm,β=92.093(2),V=1.933 0(2)nm3,Z=4,Dc=1.489 g/cm3,μ=1.116 mm-1,F(000)=884,R1=0.032 2,wR2=0.078 6.配合物中钴离子采用四配位的四面体配位构型,晶体堆积中通过π-π作用形成一维超分子结构.

    2010年01期 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K]
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  • 聚酰亚胺多孔碳膜的制备及其表征和应用

    陈邵湘;张歆;

    以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅微球.首先由二甲基乙酰胺(DMAc)、4,4—二氨基二苯醚及均苯四甲酸二酐(PMDA)得到聚酰胺酸;再以二氧化硅微球作为模板剂,经亚胺化聚酰胺酸得到聚酰亚胺复合膜;复合膜经浸渍脱模板、高温炭化后得到多孔碳膜.采用扫描电镜观察了多孔碳膜的微结构;同时考察了碳膜的机械稳定性及其对催化剂的担载性能.结果表明,所制备的碳膜具有良好的结构多孔性和机械稳定性;其比表面积为377 m2.g-1,总的孔体积约为0.097 cm3.g-1.与此同时,多孔碳膜对金属Pt催化剂和葡萄糖氧化酶具有良好的吸附作用和担载性能.

    2010年01期 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 513K]
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  • 三聚氰胺分析检测方法的研究进展

    焦嫚;董学芝;

    介绍了三聚氰胺的物理和化学性质、用途,及其作为食品添加剂对人体健康的危害;重点总结了三聚氰胺现有的各种检测方法;并就各种检测方法的优劣进行了比较.指出三聚氰胺是一种工业原料,而在食品中添加三聚氰胺会危害人们的身体健康,甚至致人死亡;正因为如此,"三鹿奶粉事件"的发生为社会敲响了警钟,引起了人们对三聚氰胺及其衍生物的普遍关注.

    2010年01期 91-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
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  • 芳香硝基化合物还原制备芳胺的研究进展

    尹静梅;张瑞;贾颖萍;崔颖娜;周广运;高大彬;

    综述了芳香硝基化合物还原制备芳胺的方法及近年的研究进展.其方法主要包括催化氢化法、CO/H2O还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、电化学还原法和光化学还原法.其中催化氢化法中的氢气还原法和水合肼还原法符合绿色化学的理念,并且反应收率高,选择性好,具有很高的应用价值.

    2010年01期 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K]
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  • 鲁米诺化学发光分析法研究进展

    邵晓东;李瑛;

    从化学发光反应机理和应用进展两个方面对鲁米诺-过氧化氢、鲁米诺-铁氰化钾、鲁米诺-碘化物、鲁米诺-高锰酸钾和鲁米诺-溶解氧等化学发光体系进行了综述;指出鲁米诺化学发光体系是应用最为广泛的一类化学发光体系,同时对鲁米诺化学发光分析法的发展方向进行了展望.

    2010年01期 102-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 582K]
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