• 纳米荧光粒子YVO_4∶Eu的合成及其在指纹显现中的应用

    辛娟;于迎春;刘建军;左胜利;杨瑞琴;王永刚;

    以柠檬酸为络合剂,在水相中合成了悬浮稳定性较好的稀土YVO4∶Eu溶胶,采用XRD、TEM、荧光光谱等技术,研究了稀土荧光粒子的尺寸、形貌、晶胞参数及发光性能.结果表明合成的YVO4∶Eu荧光粒子为四方晶系,粒径约为10nm,分散性较好;在pH=9.0时合成的Y0.7VO4∶Eu0.3溶胶具有最大的荧光强度,其最大发射峰在619nm;经乙二胺四乙酸二钠表面修饰后的Y0.7VO4∶Eu0.3纳米荧光粒子能够清晰地显现出光滑客体上的指纹,颜色为红色.

    2010年02期 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K]
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  • 溶胶凝胶模板法制备羟基磷灰石纳米线

    邢瑞敏;刘山虎;

    以氯化钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体溶液,多孔阳极氧化铝(AAO)膜为模板,通过溶胶凝胶-模板法成功制备出羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)纳米线;利用扫描电镜、能量色散谱仪、透射电镜、X射线衍射仪及傅立叶变换红外光谱仪等分析了产物的组成和微结构;并讨论了纳米线的生长机理.结果表明,所制备的羟基磷灰石纳米线直径约为50nm、长度达20μm,分别与模板的孔径和厚度一致.

    2010年02期 7-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K]
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  • 链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联核壳型Fe_3O_4/Au纳米晶的合成及性质

    刘红玲;候澎;张文星;吴君华;陶偌偈;

    采用改进的Polyol合成法,以PEO-PPO-PEO为表面活性剂制备了链霉亲和素-异硫氰酸荧光素偶联的Fe3O4/Au纳米粒子;利用透射电镜和X射线衍射仪分析证实了Fe3O4/Au的核壳型纳米结构,确定了其粒径和分布;采用紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪测定了所制备的纳米粒子的光学活性和荧光特性,并采用振动样品磁强计(VSM)测量了其磁化率.结果表明,所制备的Fe3O4/Au纳米粒子具有光学活性和荧光特性,以及优异的磁性.

    2010年02期 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K]
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  • 氯化胆碱离子液体中纳米银的电化学制备与表征

    李慧;王小娟;贾定先;顾建胜;

    在氯化胆碱离子液体中,采用牺牲阳极法直接从金属银制备了纳米银微粒;利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅立叶红外光谱和热分析仪对样品进行了分析表征.结果表明:所制备的银纳米微粒大致呈球形,具有面心立方结构,粒径约为60nm.作为溶剂的离子液体同时具有分散剂和稳定剂的功能,可防止银纳米微粒之间的团聚及表面氧化.

    2010年02期 15-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K]
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  • 离子液体(1-甲基-3-羧甲基咪唑)钴配合物的合成和晶体结构

    王艳芳;刘建风;王赛丽;赵国良;

    由离子液体1-甲基-3-羧甲基咪唑硫酸氢盐([C6H9N2O2][HSO4])和氯化钴合成了一种新的配合物[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]Cl2.2H2O;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明,所合成的配合物C12H28Cl2CoN4O10属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.66753(5)nm,b=0.91751(6)nm,c=1.80604(13)nm,α=85.618(5)°,β=83.385(5)°,γ=83.443(5)°,V=1.08934(13)nm3,Z=2,Mr=520.23,F(000)=538,Dc=1.580g.cm-3,μ(Mo-Kα)=1.088mm-1,R1=0.0861,wR2=0.2878.单晶X射线分析结果表明,在所合成的配合物中,每个1-甲基-3-羧甲基咪唑除羧基外其它原子均位于同一平面,咪唑环带正电荷,而羧基氢原子消失;即整个1-甲基-3-羧甲基咪唑分子不带电荷.总体而言,配合物的内界[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]2+带两个正电荷,外界游离的两个氯离子起平衡电荷作用.

    2010年02期 18-21+41页 [查看摘要][在线阅读][下载 303K]
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  • 3-羟基-1-金刚烷甲酸钴邻菲咯啉配合物的合成和晶体结构

    胡晓春;刘建风;边玉燕;赵国良;

    以硫酸钴、邻菲咯啉(phen)和3-羟基-1-金刚烷甲酸(HOC10H14COOH)为原料,合成了配合物[Co(HOC10H14COO)2(H2O)(phen)].H2O;利用元素分析、红外光谱、热重分析对产物进行了表征,采用单晶X射线衍射方法测定了其晶体结构.结果表明,所合成的配合物C34H42N2O8Co属于单斜晶系,空间群C2/c,a=2.69798(7)nm,b=1.14319(3)nm,c=2.29092(6)nm,β=120.498(1)°,V=6.0883(3)nm3,Z=8,Mr=665.63,F(000)=2808,Dc=1.452g.cm-3,μ(Mo-Kα)=0.765mm-1;R1=0.0805,wR2=0.2209.其通过氢键和π-π堆积作用相结合,形成稳定的二维超分子结构.

    2010年02期 22-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K]
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  • 钼钒氧簇二聚体[Ni(enMe)_2]_4{[Ni(enMe)_2][Ni(enMe)_2(H_2O)]_2[Mo_8~(Ⅵ)V_6~(Ⅳ)O_(38)(V~ⅤO_4)]_2}·8H_2O的合成与结构表征(英文)

    张丽;陈武华;李帆;曾庆新;

    在水热条件下合成了一例新型的多金属氧酸盐二聚物,[Ni(enMe)2]4{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[Mo8ⅥV6ⅣO38(VⅤO4)]2}.8H2O(1)(enMe=1,2-丙二胺),利用元素分析、红外光谱分析、粉末X射线衍射、热重分析和单晶X射线衍射表征了其结构。结果表明,化合物(1)属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数为a=1.9685(4)nm,b=1.3549(3)nm,c=2.7039(5)nm,α=90°,β=93.94(3)°,γ=90°,V=7.195(2)nm3,Z=4,Dc=2.390g/cm3,Mr=2588.4,μ=3.195mm-1,F(000)=5012,最终R1=0.0743,wR2=0.1861.与此同时,(1)是第一个具有二帽-Keggin型钼钒氧簇的二聚体,它由过渡金属部分[Ni(enMe)2(H2O)]22+连接形成{[Ni(enMe)2][Ni(enMe)2(H2O)]2[Mo8ⅥV6ⅣO38(VⅤO4)]2}8-二聚阴离子.

    2010年02期 26-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 525K]
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  • 偶苯酰双缩吡啶酰腙的合成及其结构表征

    党东宾;李海燕;况胜利;柏;

    合成了Schiff碱化合物偶苯酰双缩吡啶酰腙;利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为:a=0.8481(2)nm,b=0.5934(1)nm,c=2.1912(3)nm,β=94.331(3)°,V=1.0996(3)nm3,Z=2,Dc=1.355g/cm3,μ=0.090mm?1,F(000)=468,R1=0.0381,wR2=0.0628.分子内氢键N-H…N作用有利于稳定化合物的分子结构,而晶体堆积过程中通过分子间π-π作用和C-H…π作用形成三维超分子结构.

    2010年02期 32-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K]
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  • PtTe/C催化剂的制备及其对乙醇的电催化氧化性能

    刘锦杰;

    采用无机溶胶法制备了用于乙醇燃料电池的PtTe/C催化剂;利用X射线衍射仪分析了催化剂的结构,采用循环伏安法和电化学阻抗法测试了PtTe/C催化剂对乙醇的电催化氧化性能.结果表明,与商业Pt/C催化剂相比,PtTe/C催化剂对乙醇的催化氧化效率明显较高,可使乙醇氧化峰电流密度提高27%,且具有更高的抗CO中毒能力.

    2010年02期 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K]
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  • 对称排列的咔唑基树状分子的合成及其光物理性能和电化学性能(英文)

    朱志博;蔡玉春;

    采用乌尔曼缩合反应合成了新型的咔唑基树状分子;利用核磁共振谱仪(1HNMR,13CNMR)和飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-Mass)对其进行了表征;并评价了树状分子的荧光性能和电化学性能.结果表明,所合成的咔唑基树状化合物在394nm处发蓝光,同时具有低的HOMO能级.

    2010年02期 38-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 305K]
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  • 一种新型芒柄花素衍生物4′-甲氧基-7-乙氧基异黄酮的合成、晶体结构及量子化学研究

    朱海燕;王秋亚;

    以芒柄花素为先导化合物,合成了一种新型的衍生物4′-甲氧基-7-乙氧基异黄酮,通过X射线单晶衍射法对它的结构进行了表征.为了研究化合物的电子结构,在其晶体结构基础上进行了量子化学计算.采用密度泛函理论(DFT),B3LYP方法,对其进行优化,优化结果与实验吻合良好并且被用于后面前线分子轨道及自然电荷布居分析的计算.

    2010年02期 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K]
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  • CHF_2Br与激发态氧原子O(~1D)的反应机理研究

    王丽;赵媛;田利敏;

    利用密度泛函理论(DFT)研究了CHF2Br与O(1D)的反应机理.首先在B3LYP/6-311+G(d)水平上优化了各驻点的几何结构,并通过频率分析加以确认;然后利用内稟反应坐标理论,以相同的方法计算了反应的最小能量途径,进而确认了过渡态所连接的反应物和产物;最后在B3LYP/aug-cc-pvtz水平上对所有驻点的能量进行了校正.

    2010年02期 46-48+57页 [查看摘要][在线阅读][下载 375K]
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  • 超细颗粒填充高密度聚乙烯复合体的导电和流变学性质(英文)

    陈欣;陈西良;

    制备了多壁碳纳米管、石墨和碳黑填充高密度聚乙烯(HDPE)复合体,研究了复合体的导电和流变学性质.利用隧道逾渗模型对关键指数分别为4.4、6.4和2.9的三种复合体的"非普适性"导电行为进行了解释.与此同时,考察了颗粒类型和含量,以及剪切速率对复合体流变学性质的影响.结果表明,复合体系的储能模量在低频区出现"第二平台",而复合黏度则表现出强烈的剪切变稀行为,标志着颗粒在聚合物内部发生聚集形成了网络结构.与石墨和碳黑填充复合体相比,具有更高纵横比的多壁碳纳米管填充复合体具有更高的储能模量和复合黏度.基于Guth-Smallwood理论结合有效介近似的G′r分析结果表明,填充HDPE复合体系的流变学逾渗阈值和导电逾渗阈值吻合良好.

    2010年02期 49-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 698K]
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  • 锂离子电池负极复合材料Al-Co_3O_4的合成及其电化学性能(英文)

    雷雪峰;马军现;孙聚堂;

    采用流变相反应与热处理相结合的方法合成了锂离子电池用Al-Co3O4负极复合材料;利用充放电循环试验测定了复合材料的电化学性能;利用X射线衍射仪、扫描电镜及粒度分布仪分析了复合材料的微结构,考察了Co3O4含量、热处理温度及循环电压范围对复合材料电化学性能的影响;同时探讨了Co3O4纳米微粒在复合材料充放电过程中的作用机理.结果表明,在Al-Co3O4复合材料中,铝基体表面被Co3O4纳米颗粒所包覆;不同组成的复合材料电极的充放电循环性能均优于纯铝电极.

    2010年02期 58-63+68页 [查看摘要][在线阅读][下载 556K]
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  • Enterobacter Cloacae Z0206细菌胞外富硒多糖的抗氧化活性

    徐春兰;钦传光;尚晓娅;牛卫宁;

    利用产多糖菌Enterobacter cloacae Z0206(E.cloacaeZ0206)的深层发酵法制备了E.cloacae Z0206细菌富硒多糖;测定了其还原能力和清除1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)自由基、超氧阴离子及羟自由基的能力.结果表明,通过深层富硒发酵、醇沉离心等制备富硒多糖SEPS的产量为9.28g/L,富硒量为2.314mg/g;E.cloacae Z0206富硒多糖对DPPH自由基和羟自由基具有较好的清除作用,在浓度为5g/L时对DPPH自由基和羟自由基的清除率分别为80.35%和84.26%,并具有较强的还原能力,但其对超氧阴离子自由基的清除能力较差.

    2010年02期 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K]
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  • 5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮的合成及抗炎活性

    商琳琳;贾云宏;蔡东;

    经由6-甲基嘧啶-2,4-二酮(6-甲基尿嘧啶)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,得到5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮;研究了影响反应收率的各种因素;利用质谱和核磁共振谱对产品进行了结构鉴定;同时利用小鼠耳肿胀试验测定了产物的抗炎活性.结果表明,所制备的5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮具有显著的抗炎活性.

    2010年02期 69-71+76页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K]
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  • 山药多糖的制备及其体外抗氧化活性

    尚晓娅;任锦;曹刚;徐春兰;牛卫宁;钦传光;

    提取山药粗多糖并进行精制,分析了山药多糖的单糖组成,并研究了山药多糖的体外抗氧化活性.结果表明,山药精制多糖纯度较高,由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成.体外抗氧化活性测试结果表明,山药多糖具有一定的还原能力,对羟自由基具有较强的清除能力,并对小鼠肝匀浆自氧化有明显的抑制作用.因此,山药多糖具有较好的抗氧化活性,可作为潜在的抗氧化剂或抗衰老药物进行深入研究和开发.

    2010年02期 72-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K]
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  • 硝酸纤维素手性固定相的制备及其在手性化合物拆分中的应用

    江运东;张美;谢生明;宋卿;袁黎明;

    将硝酸纤维素涂敷于硅烷化的硅胶表面,制备了一种新型的纤维素衍生物类涂渍型高效液相色谱手性固定相;采用湿法装柱,在正相色谱条件下将其用于手性化合物分离,取得了较好的分离效果.

    2010年02期 77-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K]
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  • 柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

    丁敬华;王娜;姜泓;畅蓓;孙贵范;

    采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人工胃液中的可溶性汞含量;本法简便,灵敏,精确,可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验.

    2010年02期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K]
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  • 高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明

    陈稚;吴都督;

    盐酸西布曲明为减肥处方药,禁止添加到保健食品中;探索了利用高效液相色谱检测盐酸西布曲明的条件,提高了检测的抗干扰能力和检测限;探索了最佳质谱条件,提高了定性分析的可靠性.所采用的方法可用于准确检测保健食品中的盐酸西布曲明.

    2010年02期 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K]
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  • 对氨基苯甲酸修饰玻碳电极测定铜离子

    陈文静;屈建莹;王珏;蒋正方;

    采用电聚合方法制备了对氨基苯甲酸修饰玻碳电极,并用该电极对铜离子进行富集测定,探讨了最佳实验条件.实验表明,在pH3.1的NaNO3溶液中,铜离子的还原峰电流与铜离子浓度在0.02~0.50mmol.L-1之间出现良好的线性关系,检测限为0.01mmol.L-1.用该方法进行样品测定,平均回收率为98.03%,结果令人满意.

    2010年02期 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K]
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  • 糖精钠清洁生产工艺研究

    王广华;

    对糖精钠生产工艺进行了全方位改进,并将其用于生产.结果表明,新工艺实现了资源和能源的综合利用及循环使用,以及废水的达标排放;其废弃物和末端治理费用减少,清洁生产水平明显提高,经济效益、社会效益和环境效益显著,达到了"节能、降耗、减污、增效"的目的.

    2010年02期 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
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  • 纳米TiO_2的制备及其改性和应用研究进展

    王勇;张艳;赵亚伟;朱旭辉;徐宝龙;

    简要介绍了TiO2纳米材料的制备、改性方法及其应用;其制备方法包括气相法和液相法,液相法又包括溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、液相沉积法和微乳液法;其改性主要包括贵金属沉积、离子掺杂、染料敏化和半导体复合;其应用领域则主要包括光催化、光伏电池和光解水.

    2010年02期 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K]
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  • 硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展

    管雁;吴清洲;陈关喜;冯建跃;莫卫民;

    系统综述了铂催化剂体系研究的几个主要发展阶段及目前存在的问题;介绍了铂催化烯烃硅氢加成反应合成有机硅的机理.指出有机硅产品在我们的生活和生产中越来越重要,是不可或缺的化工材料;不饱和烃的硅氢加成反应是合成有机硅的重要途径之一,主要利用过渡金属作为催化剂进行加成.

    2010年02期 100-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K]
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  • 分子内Friedel-Crafts环化反应在苯并环状物合成中的应用

    陈美凤;樊红莉;李霞;

    Friedel-Crafts反应是有机合成中最有用的反应之一,它的应用范围十分广泛.Friedel-Crafts反应也是合成环状化合物的重要途径,尤其分子内的环化反应一直以来受到广泛的关注.对近年来应用分子内Friedel-Crafts环化反应合成苯并环状化合物进行了详细的综述,并对分子内Friedel-Crafts环化反应在有机合成上发展前景作了展望.

    2010年02期 106-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 860K]
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