• 三核铁簇硫酸盐K_2(H_3O)_3[Fe_3(H_2O)_3O(SO_4)_6]·6H_2O的合成与晶体结构

    陈利娟;史岽瑛;王玉龙;马鹏涛;赵俊伟;

    在室温条件下合成了含三核铁簇的硫酸盐配合物K2(H3O)3[Fe3(H2O)3O(SO4)6].6 H2O,借助IR光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱(XPS)和X射线单晶衍射等测试手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于六方晶系,P6(3)/m空间群,晶胞参数为:a=b=0.963 7(2)nm,c=1.885 1(9)nm,V=1.516 3(9)nm3,Z=2,Dc=2.316 g/cm3,GOOF=1.089,R1=0.062 8,wR2=0.165 1.其分子由1个三核铁簇阴离子[Fe3(H2O)3O(SO4)6]5-、2个K+离子、3个水合质子H3O+和6个结晶水分子组成.

    2010年04期 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 488K]
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  • (C_2H_(10)N_2)[H_3As_3O_(10)]的水热合成与晶体结构

    曾庆新;张丽;李帆;陈武华;

    采用中温水热方法合成了新化合物(C2H10N2)[H3As3O10].利用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪及X射线单晶衍射仪表征了产物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数为a=0.808 3(6)nm,b=1.446 9(9)nm,c=0.892 0(8)nm,β=98.16°,V=1.032 7(14)nm3,Z=4,F(000)=864,R1=0.025 3,wR2=0.093 4.其化学式为C2H13As3N2O10,分子量Mr=449.90.该化合物是由有机胺阳离子支撑的第一个具有一维链状结构的砷酸盐化合物,相邻的砷酸盐链通过AAAA堆积方式形成三维拓扑扩展结构.

    2010年04期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 351K]
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  • 配位聚合物{[Cu_2(nbdo)_2·(H_2O)_2]·2(H_2O)}_n的热稳定性以及荧光性能和储氢性能(英文)

    李志敏;张同来;杨利;于伟;张建国;

    合成了一种新的以柔性羧酸为配体的铜配位聚合物,考察了其热稳定性能、荧光性能及储氢能力.结果表明,配体2-硝基-苯-1,4-二(氧乙酸)表现出较好的柔韧性;该结构在温度低于541 K的环境中比较稳定,当温度高于541 K迅速发生分解并伴随着轻微的爆轰.配合物的荧光光谱与配体的相比有所蓝移.与此同时,该配合物的储氢能力随着氢气压力的增加而提高;当氢气压力为5.0 MPa时储氢能力可达0.42%.

    2010年04期 10-13+26页 [查看摘要][在线阅读][下载 378K]
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  • 对硝基苯甲醛缩对羟基苯甲酰腙的合成与晶体结构

    蔡珠玉;黄尊行;

    合成了一种新的对硝基苯甲醛缩对羟基苯甲酰腙晶体;利用红外光谱、紫外光谱和元素分析对其进行了表征,并利用单晶X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=0.766 17(2)nm,b=1.357 3(3)nm,c=1.256 0(3)nm,β=92.71(3)°,V=1.304 7(4)nm3,Z=4,Dc=1.452 g/cm3,μ=0.109 mm-1.12 593个可观察独立衍射点(I>2σ(I))偏离因子R1=0.042 5,wR2=0.142 4,S=1.096.

    2010年04期 14-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K]
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  • 镍(Ⅱ)/2,4,6-吡啶三酸配合物的合成和结构(英文)

    王宏胜;张万强;李公春;

    采用水热方法合成了镍(Ⅱ)/2,4,6-吡啶三酸(H3L=2,4,6-pyridinetricarboxylic acid)的配合物(1);利用红外光谱和单晶X射线衍射表征了其晶体结构.配合物1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.020 27(15)nm,b=1.112 93(17)nm,c=1.461 6(2)nm,α=75.026(3)°,β=78.291(2)°,γ=65.384(2)°,V=1.449 0(4)nm3,Z=2.配合物中的镍(Ⅱ)离子处于两种不同的配位环境.其中部分镍(Ⅱ)离子与配体中的两个羧基及氮原子配位,其余的镍(Ⅱ)离子与六个水分子配位;而配体吡啶环上的4-位羧基未与Ni(Ⅱ)离子配位.与此同时,配合物中形成复杂的氢键,通过氢键连接形成三维结构.

    2010年04期 18-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K]
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  • 一维链状镨配位聚合物[Pr(C_5H_4NCOO)_3(H_2O)_)2]_n的合成及晶体结构

    黄妙龄;曾炜;

    合成了一维配位镨聚合物[Pr(C5H4NCOO)3(H2O)2]n,表征了其晶体结构.结果表明,该配合物属单斜晶系,P21/c空间群;晶胞参数:a=0.970 77(12)nm,b=1.985 2(2)nm,c=1.165 82(14)nm,β=112.023(10)°,V=2.082 8(4)nm3,Z=2;每个镨离子同6个异烟酸配体的氧原子和2个配位水的氧原子配位,形成畸变的反四方棱柱体配位构型.配体异烟酸将相邻的2个镨离子相连,形成一维链状结构.

    2010年04期 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K]
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  • 硼化锆陶瓷前驱体法制备及其表征

    李运涛;陶雪钰;邱文丰;赵京波;赵彤;

    以聚乙酰丙酮锆(PZO)、硼酸、酚醛树脂为原料制备得到硼化锆液相前驱体;在1 400℃和氩气保护下使硼化锆前驱体发生碳热还原反应,得到硼化锆陶瓷.采用热重分析仪、X射线衍射仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电镜表征了硼化锆前驱体及热解陶瓷产物.结果表明,在相对较低的温度(1 400℃)下热解得到的硼化锆陶瓷纯度较高;硼化锆陶瓷材料整体呈小块状,由硼化锆晶体层层堆积而成,其晶粒尺寸约为200 nm.

    2010年04期 27-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K]
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  • 低温固态反应制备纳米Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3介电材料及性能研究

    啜艳明;冯春燕;李兰芬;丁士文;

    将TiCl4的水解产物与固体Ba(OH)2按摩尔比1∶1混合,混合物经室温研磨、100℃烘干,得到钛酸钡纳米晶;按相同工艺掺杂,合成了一系列Ba1-ySryTi1-xZrxO3(0<x≤0.3,0<y≤0.4)固溶体;采用X射线衍射分析了产物的晶体结构,采用透射电镜观察了其形貌;并测定了系列固溶体的室温介电常数、介电损失.结果表明,所制备的Ba1-ySryTi1-xZrxO3为完全互溶取代固溶体,由平均粒径70 nm的球形微粒组成.经低温固态反应掺入适量锆、锶后,BaTi O3的室温介电常数由3 000提高到20 000左右.

    2010年04期 30-33+38页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K]
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  • 氮掺杂二氧化钛薄膜的光催化性能研究

    胡玲;梁文懂;马毅;李俊;

    采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂Ti O2薄膜;利用X射线光电子能谱仪、紫外-可见光谱仪表征了所制备的薄膜的化学状态和光吸收性能;并考察了可见光照射下薄膜的亲水性能和光催化性能.结果表明:N通过取代部分O的方式进入到Ti O2薄膜中,且掺杂后在可见光区的光吸收增强;最优条件下,Ti O2-xNx薄膜的接触角由31°降到12°,亲水化速度常数为0.018,可见光照射3 h,亚甲基蓝的降解率达到45%.

    2010年04期 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K]
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  • 银纳米粒子的一步合成与表征

    张士真;闫月荣;

    在水和乙醇溶液中,以对巯基苯胺作为还原剂,利用一步法合成了银纳米微粒,并利用拉曼光谱仪考察了对巯基苯胺在银纳米微粒表面的自组装行为.结果表明,合成的银纳米微粒的形貌与介质的pH值密切相关;对巯基苯胺可在银纳米微粒表面自组装.

    2010年04期 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K]
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  • 青风藤有效化学成分与环氧合酶的对接研究

    郑裕义;汪德成;冯洪涛;

    将青风藤中23个有效化学成分与COX-2酶对接,有四个化合物具有较低的结合自由能,其中以青藤碱为最低.进一步将这四个化合物与COX-1酶对接,发现这四个化合物与COX-1酶结合能力较弱,预示这四个化合物具有选择性抑制COX-2酶的能力.对青藤碱和COX-2以及COX-1酶的结合模式进行分析,发现青藤碱主要结合于COX-2酶的S′口袋,而COX-1酶的S′结合口袋中第523号残基由COX-2酶中的Val523变成了体积较大的Ile523,使得COX-1酶的S′结合口袋相对COX-2酶的结合口袋要小,从而导致青藤碱分子不能进入COX-1酶S′结合口袋.这成功解释了青藤碱选择性抑制COX-2酶的原因,与早期有关文献报道的实验结果相吻合,充分表明了对接模型的合理性,青藤碱等化合物可作为设计COX-2酶选择性抑制剂的先导化合物.

    2010年04期 43-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 262K]
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  • Gabriel合成胺反应的工艺改进

    王建红;李骞;何丽华;甘莹;王超杰;赵瑾;

    采用经典的Gabriel反应合成了直链型多胺骨架,并用1H/13C NMR,MS等方法确证了中间体以及目标化合物的结构.研究表明,在实验条件下,Gabriel反应经历了新的反应历程;经过工艺改进,建立了一条效率较高的工艺路线.

    2010年04期 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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  • 手性联萘酚的多胺缀合物的合成与表征

    焦书燕;马金飞;杨丽;徐括喜;

    以N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和手性甲酰基联萘酚为原料,经缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护,得到目标产物S-6和R-6,所得化合物的结构均经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试确认.

    2010年04期 52-54+57页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K]
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  • β-环糊精及其衍生物对维生素分子的识别作用

    王茹林;李寒青;弓辉;秦姝竹;

    以乙基紫(EV)为光谱探针,采用紫外-可见光谱法测定了两种维生素(V)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包合过程,主-客体间的尺寸匹配影响了包合物的稳定性.包合能力β-CD>HP-β-CD>SBE-β-CD.

    2010年04期 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • 两亲性嵌段共聚物的合成及其在离子液体中的自组装行为

    李杰;柴云;张普玉;

    采用阴离子开环聚合法合成了两亲性嵌段共聚物PLA-PEG-PLA.用FT-IR,1H NMR和GPC等手段对嵌段共聚物的结构组成进行了表征.两亲性嵌段共聚物在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中能自组装成胶束,用透射电子显微镜观察了聚合物在离子液体中形成胶束的纳米结构.当疏水链长固定时,胶束的自组装形状主要依赖于亲水链的长度.两亲性共聚物在离子液体中可自组装成可控制结构的纳米胶束,这种纳米结构胶束在很多领域具有广泛的应用前景.

    2010年04期 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 297K]
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  • 大环三胺1,4,7-三氮杂环癸烷锌(Ⅱ)配合物催化水解作用研究

    郭惠;李珺;张逢星;

    在25℃、离子强度I=0.10(KNO3)条件下,采用pH电位滴定法测定了大环三胺配体1,4,7-三氮杂环癸烷(TACD)与Zn(Ⅱ)离子的配位平衡常数,讨论了配体与金属离子的配位情况.利用分光光度法,在pH=7~9范围内[2×10-4mol.L-1三羟甲基氨基甲烷(tris)为缓冲溶液]研究了配合物在对硝基苯酚乙酸酯(NA)水解中的催化动力学行为,得到了NA酯的水解速率常数kcat.结果表明,催化水解速率对底物(NA)及配合物浓度均呈一级反应,水解反应遵循速率方程v=(kcat.cZn2++kOH-.cOH-+…).在中性和弱碱性条件下,配合物对NA酯的水解具有很好的催化作用,当pH=9.19时,催化速率常数达3.420×10-2mol-1.L.s-1;催化反应受酸碱平衡控制.

    2010年04期 62-65+71页 [查看摘要][在线阅读][下载 336K]
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  • O-季铵化-N-壳聚糖Schiff碱的合成及表征

    付小蓉;朱昊;黄丹;

    对壳聚糖氨基和羟基进行化学改性,合成了水溶性双功能化壳聚糖衍生物O-季铵化-N-壳聚糖Schiff碱(O-HTCCS);用红外光谱表征了产物的结构;确定了O-HTCCS的最佳合成条件,并测定了其溶解性能.结果表明,合成O-HTCCS的最佳条件为:壳聚糖Schiff碱/缩水甘油三甲基氯化铵(GTMAc)摩尔比为1∶5;反应时间24 h;反应温度70℃.在最佳条件下合成O-HTCCS的产率为78.5%,季铵化度为89.7%.与此同时,O-HTCCS的水溶性随季铵化度的增大而提高,季铵化度达到70%以上能溶于水;且其在有机溶剂中的溶解性优于壳聚糖.

    2010年04期 66-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K]
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  • 钙钛矿透氧膜材料中金属离子价态的化学测定

    李其明;李芳;

    建立了钙钛矿材料中金属离子的碘滴定分析方法,并通过该方法对BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ和BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ钙钛矿透氧膜材料中钴铁离子价态进行了测定.研究表明,随着钴含量的增加,钴铁离子的平均价态呈下降趋势,这意味着氧空位浓度也在随之增加.对比发现在相同掺杂比例时(x),BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ体系中钴铁离子的平均价态要低于BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列中钴铁离子的平均价态,因此BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列比BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列拥有更多氧空位数.

    2010年04期 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K]
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  • 絮凝处理对聚驱污水中部分水解聚丙烯酰胺浓度的影响

    王玉婵;刘庆鹏;马宝祥;

    用常见无机和有机絮凝剂处理了聚驱污水,分别考察了絮凝剂单剂和复配处理后聚驱污水中残余部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)质量浓度和透光率随絮凝剂剂量的变化.结果表明:采用无机絮凝剂处理聚驱污水时,残余HPAM质量浓度随絮凝剂剂量增加先减小后增大;采用有机絮凝剂处理聚驱污水时,残余HPAM质量浓度随絮凝剂剂量增加而线性增加.将无机絮凝剂与无机絮凝剂复配使用,则残余HPAM质量浓度与透光率成反比;将无机絮凝剂与有机絮凝剂复配使用,则残余HPAM质量浓度取决于复配体系中阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的添加量.

    2010年04期 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K]
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  • CR传输线解析EIS表征杯芳烃离子选择电极

    孙秋霞;

    电化学阻抗谱(EIS)是表征电化学体系特征及其过程机理的重要技术,但解谱模型不一致限制了其应用.为此,采用CR传输线模型中的8CRR等效电路拟合文献报道的杯[4,8,12]芳烃离子选择电极与Na+、Ca2+及Fe3+作用的EIS;并根据电荷转移电阻、表面吸附、扩散阻力和空间电荷层电容等不同特征,揭示了作用机理的共性与差异.结果表明,所采用的方法可操作性强,结果客观,具有一定的理论和应用价值.

    2010年04期 80-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 214K]
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  • 流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

    王珏;屈建莹;陈文静;王金中;

    基于在碱性介质中头孢噻肟钠对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的增强作用,建立了流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.头孢噻肟钠的质量浓度与化学发光强度的变化在2.4~30 mg/L和60~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.63 mg/L,对浓度为30 mg/L的头孢噻肟钠进行9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%.该法简便、快速、可靠,将其用于头孢噻肟钠针剂的测定,结果令人满意.

    2010年04期 84-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 152K]
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  • 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料化学镀的研究进展

    刘万民;杨光菱;孟立君;胡辽;

    介绍了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料基体化学镀Ni、Cu、Ni-Cu-P、Ag、Pb、PbO2工艺以及化学复合镀工艺;指出了前处理中粗化工艺与活化工艺的新动向,并就ABS塑料基体化学镀的发展趋势进行了展望.

    2010年04期 87-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K]
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  • 毛细管电泳Ru(bpy)_3~(2+)电化学发光的研究进展

    石鑫;王捷;刘仲明;

    本文简要介绍了毛细管电泳Ru(bpy)32+电化学发光的基本特性,概述了其在与复合材料和微控芯片结合应用时的研究进展,就近几年来的报道,综述了毛细管电泳Ru(bpy)32+电化学发光在药物分析,食品分析,生命科学领域的应用,并对毛细管电泳Ru(bpy)32+电化学发光的前景进行了展望.

    2010年04期 92-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K]
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  • 秋水仙碱分析方法的研究概述

    范洪涛;尤楠;唐世军;

    针对秋水仙碱作为治疗急性痛风性关节炎药物的应用,综述了国内外秋水仙碱测量方法研究进展,重点介绍了伏安法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等的研究情况.

    2010年04期 96-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
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  • 毛细管电泳技术在天然黄酮类物质测定中的应用评述

    张玉;孙磊;黎桂辉;张治军;

    综述了近年来毛细管电泳技术在天然黄酮类物质分离中的应用,简要概括了不同分离模式的应用情况,并列举了部分黄酮物质的分离实例.

    2010年04期 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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  • 二茂铁及其衍生物的合成与应用研究进展

    黎桂辉;刘学军;程红彬;

    近年来二茂铁及其衍生物的合成与应用研究是金属有机化学研究的热点.本文不仅对二茂铁及其衍生物的性质、合成及其应用研究现状作了归纳和评述,而且简要概括了二茂铁及其衍生物的未来研究方向.

    2010年04期 108-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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