• [4,4′-bpyH_2][4,4′-bpyH][Cr(OH)_6(Mo_6O_(18))]和[4,4′-bpyH]_3[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·2H_2O的合成及晶体结构(英文)

    赵俊伟;范艳花;史岽瑛;陈利娟;程洪礼;

    通过水热方法合成了两种新的B-Anderson型多钼氧酸盐[4 ,4′-bpyH2][4 ,4′-bpy H][Cr( OH)6( Mo6O18)](1)和[4 ,4′-bpyH]3[Al(OH)6( Mo6O18)].2 H2O(2) ,通过元素分析、IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1和2都是分离结构.化合物1分子由2个晶体学独立1/2 B-Anderson类型[Cr(OH)6( Mo6O18)]3 -多阴离子,1个双质子化的[4 ,4′-bpyH2]2 +阳离子和1个单质子化的[4 ,4′-bpyH]+阳离子组成,化合物2则是由1个晶体学独立完整的B-Anderson型[ Al( OH)6( Mo6O18)]3 -多阴离子, 3个单质子化的[4 ,4′-bpyH]+阳离子和2个晶格水分子组成.借助4 ,4′-bpy分子间的π-π堆积作用,化合物1和2形成三维超分子结构.

    2010年05期 1-5+9页 [查看摘要][在线阅读][下载 544K]
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  • 环糊精改性Fe_3O_4磁性液体的制备与感应加热特性

    袁子龙;张伟;庄琳;赵韦人;沈辉;

    采用两步法制备β-环糊精改性纳米四氧化三铁磁性液体,探讨了pH值、改性剂用量、改性温度对改性效果的影响.改性水基磁性液体性能稳定,饱和磁化强度可达1.78emμ/g.在高频交变磁场下,磁性液体升温超过41℃,可用于肿瘤的磁热疗研究.

    2010年05期 6-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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  • 新型杂环Schiff碱的合成及晶体结构

    郭亚宁;

    以5-硝基-2-呋喃甲醛和4-氨基安替比林为原料,合成了一种新的Schiff碱;利用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射表征了其结构,并初步分析了其紫外吸收性能.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.70411(6)nm,b=0.77804(9)nm,c=2.7858(2)nm,β=92.0800(10)°,V=1.5251(3)nm3,Dc=1.421g/cm3,Z=4,R=0.0677.

    2010年05期 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • 1,4,7-三氮杂环癸烷过渡金属配合物的合成与结构表征

    郭惠;李珺;张逢星;张拴;王昌利;

    以十元环大环三胺配体1,4,7-三氮杂环癸烷(tacd)为主配体,分别与钴、镍、铜和锌的顺丁烯二酸盐和己二酸盐进行反应,得到了8种含有双大环的单核配合物,利用元素分析,红外光谱以及热重分析等手段对它们的结构进行了表征.结果表明这八种配合物具有类似的配位结构.

    2010年05期 14-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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  • 呋喃胺水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成与结构

    李艳;孙绍发;刘碧;

    以4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺与水杨醛为原料,合成了4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱化合物,再与醋酸铜反应得到一种新型的呋喃胺水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)配合物.目标化合物通过IR、UV,元素分析及摩尔电导分析等进行了表征.应用荧光光谱法研究了该配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验表明,该配合物能强烈猝灭BSA的内源荧光.

    2010年05期 18-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • 盐酸法制备低氟含量饲料级磷酸氢钙的工艺研究

    段利中;颜家保;范宝安;

    在不添加任何除氟剂的条件下,用盐酸浸取磷矿,通过调整工艺参数和采用特殊的试验条件,制备了低氟含量饲料级磷酸氢钙;着重探讨了盐酸浓度、反应时间、静置时间、温度、鼓气速率等因素对磷酸氢钙中氟含量的影响.结果表明,在盐酸溶解过程中减少氟的溶出,有利于在反应中同步降低氟含量;得到的磷酸经简单的过滤、中和,可用于制备氟含量低达0.1%(低于国家标准0.18%)的饲料级磷酸氢钙.

    2010年05期 21-24+29页 [查看摘要][在线阅读][下载 254K]
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  • 氯化铜参与的制备对称二硫化合物的新方法(英文)

    田新勇;李春丽;王治华;吴伟;王华;

    报道了在正丁基锂和氯化铜条件下氧化硫醇生成对称的二硫化合物的新方法.所实施的十个例子都具有很高的产率.

    2010年05期 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K]
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  • 以芳樟醇为手性源的β-羟基酸的不对称合成

    葛军英;陈慧宗;

    以芳樟醇与乙酰乙酸乙酯进行酯交换反应,合成了具有手性的乙酰乙酸芳樟酯(β-酮酯),再用其与不同的格氏试剂反应,得到不对称β-羟基酸;产物分别经手性柱分析.结果表明,手性乙酰乙酸芳樟酯与格氏试剂的反应具有不同程度的立体选择性,产物为R-或S-构型过量的β-羟基酸,ee值最高达50%.

    2010年05期 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K]
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  • 荧光增白剂4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮的合成

    赵文善;王建红;崔元臣;刘忠奎;陈辉;

    用Heck反应合成了4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮.对Heck反应条件进行了改进,使用壳聚糖负载钯为催化剂并考察了催化剂的回收再利用情况.通过研究影响该反应的各种因素,如反应时间、反应温度、原料配比等,优化了实验条件,得到了较好的结果.

    2010年05期 33-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K]
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  • 三聚硫氰酸交联聚氯乙烯树脂的合成及其对Cu~(2+)的吸附性能

    刘丰良;刘畅;徐军;李媛媛;

    以三聚硫氰酸为原料,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂,聚氯乙烯为大分子骨架,在MgO的存在下,合成得到了三聚硫氰酸交联聚氯乙烯树脂.对交联树脂吸附重金属离子的性能研究表明,合成树脂对Cu2+的吸附容量及选择性最大,在实验条件下吸附量达到1.056mmol/g;对其他金属离子吸附量很小,甚至不吸附.

    2010年05期 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K]
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  • 无溶剂条件下α-羟基磷酸酯的合成

    沈丽丽;刘若雨;廖新成;叶勇;

    在无溶剂条件下,以碳酸钾做催化剂,芳香醛与亚磷酸酯在室温下通过研磨,合成了一系列磷酸酯类化合物.该反应条件温和,操作简单,时间短,对环境友好,是一种绿色的合成方法.产物结构经IR,MS,1HNMR等方法表征.

    2010年05期 40-43+47页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K]
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  • 高纯度2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的制备

    蔡小华;谢兵;张艮红;

    用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3h,得到重要的中间体2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮,收率达到76%.将2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的溶液依次经过D401型大孔苯乙烯螯合树脂、D72型和D201型大孔苯乙烯离子交换树脂交换柱处理,得到高纯度的产品,含量大于99.5%,该产品能够用于微电子领域.

    2010年05期 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K]
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  • 气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

    杨玉芳;穆强;鄢德利;

    建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01~1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.

    2010年05期 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K]
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  • 万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体

    张丹丹;金宏;赵文英;金岩;

    应用万古霉素手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,并对其分离机制进行了探讨.最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100:0.01:0.01),流速1.0mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.

    2010年05期 51-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K]
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  • 混凝沉淀法处理工业含氟废水的工艺研究

    周霖;张彰;方瑜;

    以半导体工业中的含氟废水为研究对象,采用混凝沉淀法对去除废水中氟离子进行了系统的工艺研究.以Ca(OH)2为沉淀剂,分别用聚合氯化铁(PFC)和聚合氯化铝(PAC)为混凝剂,并加入聚丙烯酰胺(PAM)助凝剂的方法,对药剂投加量、混凝剂种类、体系pH值、沉降时间等因素进行了实验探索.结果显示,PFC比PAC混凝效果好.当Ca(OH)2添加量为理论值的2.5倍,PFC用量为15mg/L,助凝剂PAM用量为4mg/L,体系的pH值在6~7时,其除氟效果最佳,此时废水中残留氟离子浓度可降低至5.5mg/L,远远低于国家规定的排放标准(10mg/L).

    2010年05期 54-57+62页 [查看摘要][在线阅读][下载 432K]
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  • 新型含苯硼酸和喹啉的囊泡荧光多糖传感器的制备

    李广全;谢昕;邵月君;巨娟侠;慕雪梅;

    利用合成的含有识别基团苯硼酸和荧光读出基团喹啉的新型双亲化合物对硼酸苯甲基-8-十六烷氧基溴化喹啉(BHQB)在水中自组织成囊泡,囊泡的相变温度为52.4℃;当向囊泡体系加糖时,BHQB囊泡中的喹啉生色基在508nm的荧光峰强度急剧减弱,425nm处荧光逐渐增强.荧光强度变化可能归于所形成的硼酸酯改变了双亲化合物中硼原子的杂化轨道形式,进一步引起了整个分子内部的电子云排布所致.BHQB囊泡与糖的相互作用而导致体系荧光强度变化,并且这种变化的幅度与加入糖的种类和量均有关.因此体系有可能应用于检测生物物质如糖的化学传感器.

    2010年05期 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K]
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  • 溶胶-凝胶血红蛋白电化学传感器的研制

    武五爱;郭满栋;高宝平;

    运用溶胶-凝胶技术将血红蛋白(Hb)固载于玻碳电极(GC)表面,制得Hb/Sol-Gel/GC修饰电极,找出了制备Hb/Sol-Gel/GC修饰电极的最佳实验条件,建立了一种测定过氧化氢的新的、灵敏的方法.同时对该电极与过氧化氢的作用机理进行了探讨.

    2010年05期 63-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 260K]
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  • 检测维生素C的囊泡荧光传感器的制备

    李广全;李国文;

    利用合成的含有识别基团苯硼酸和荧光读出基团萘的新型双亲化合物(DNMPBA)在THF/水选择性溶剂中自组织成囊泡,囊泡的相变温度为56.8℃;当向囊泡体系加维生素C时,DNMPBA囊泡中的萘生色基在345nm的荧光峰强度急剧减弱.荧光强度减弱归于所形成的硼酸酯增强了DNMPBA双亲化合物中一个氧原子孤对电子对萘生色基的淬灭作用.DNMPBA囊泡与维生素C的相互作用而导致体系荧光强度变化,使该体系有可能应用于检测生物物质如维生素C的化学传感器.

    2010年05期 68-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K]
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  • 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品和饮料中的痕量铜

    秦九红;陈静;向国强;杨君;

    研究了基于非离子表面活性剂TritonX-114和螯合剂二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法.考察了影响浊点萃取效率的参数,包括pH值、DDTC浓度、TritonX-114用量、平衡温度及时间等.在优化条件下,本法的检出限(3σ)为1.55μg/L,相对标准偏差RSD为3.4%(n=7,c=100μg/L),线性范围为0~250μg/L.将该法应用于茶叶标准样品(GBW07605)、奶粉和矿泉水等样品中痕量铜的测定,其回收率在96.7%~113.5%之间.

    2010年05期 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K]
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  • 薄荷卷烟中香味成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

    郑晓云;熊晓敏;万敏;沈晓晨;

    采用全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC/TOFMS),以较长的非极性柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2m×0.1mm×0.1μm)作为第二维柱,利用固相微萃取法作为香味成分的萃取方法,对薄荷型ESSE卷烟的核心香味成分进行了定性分析,TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,共鉴定了187种挥发性成分,其中对香气有贡献的成分118种.

    2010年05期 76-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K]
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  • 大鼠服用朱砂后脑内氨基酸类递质含量的变化

    丁敬华;吴辉;张颖花;陈再兴;畅蓓;石松田;姜泓;

    研究了朱砂对大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响.将32只Wistar大鼠随机分为低、中、高剂量组和对照组,朱砂灌胃给药14天后,采用高效液相色谱法测定大鼠脑组织中谷氨酸(Glu)、天门冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)和牛磺酸(Tau)的含量,并计算兴奋毒性指数(EI)的变化.与对照组相比较,脑组织中氨基酸类神经递质含量均呈下降趋势,其中Asp和Gly的中、高剂量组差异有统计学意义(P<0.05),Tau和GABA的高剂量组有统计学差异(P<0.05),Glu和EI所有剂量组均有统计学差异(P<0.05).朱砂对氨基酸类神经递质具有一定的抑制作用.

    2010年05期 82-84+87页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K]
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  • 催化动力学光度法测定芦丁

    陈海燕;毛云飞;

    在氢氧化钠介质中,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.最大吸收波长为590nm,该方法的线性范围为0.03~1.0mg/L.对实验数据进行回归处理的线性方程为ΔΑ=0.4485c(芦丁)+0.0011,相关系数为r=0.9985,检出限为0.0167mg/L.该方法简便,快速,灵敏度高,用于实际样品的测定,结果令人满意.

    2010年05期 85-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 119K]
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  • 薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量

    韩小丽;张士真;呼亚旭;李明静;

    在硅胶G铝箔板上,以V(氯仿):V(丙酮):V(甲酸)=8:1:0.2的溶液为展开剂,狭缝尺寸为3mm×0.45mm,检测波长为335nm,采用薄层荧光扫描法测定花生根中白藜芦醇的含量.结果表明:白藜芦醇在21.6~108.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=-664.701+12.666X,R=0.9969,花生根中白藜芦醇的含量为358.89μg/g.

    2010年05期 88-89+96页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K]
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  • 纳米羟基磷灰石的制备及在生物医学上的应用研究进展

    李宾杰;姚素梅;李淑莲;马远方;

    综述了近年来有关纳米羟基磷灰石制备方法及其在生物医学领域的应用研究进展;着重介绍了溶胶-凝胶法、化学沉淀法、水热法、前躯体水解法、模板法、超声波法、机械化学法等制备方法,并简要总结了纳米羟基磷灰石在肿瘤治疗、药物载体以及齿科材料和人工骨等生物医学领域的应用进展.

    2010年05期 90-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K]
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  • 苯乙烯马来酸酐共聚物化学改性研究进展

    徐健;余红敏;

    苯乙烯-马来酸酐共聚物具有优异的乳化、成膜、增稠等特性,是一种重要的功能化聚合物.从酯化、胺化、苯环接枝、带上电荷、引入功能性基团和引入第三单体等方面对于苯乙烯-马来酸酐共聚物化学改性进行了全面的总结,简评了各种化学改性的方法及改性共聚物的优点,报道了化学改性方法近年来出现的新进展.

    2010年05期 97-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K]
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  • 纳米材料修饰电极在电化学分析中的应用研究进展

    陈丽娟;

    综述了纳米材料修饰电极在电化学分析中的应用研究.主要总结了国内外纳米金属材料、纳米金属氧化物材料、碳纳米管与碳纳米管复合物以及其他纳米材料在电化学分析中的应用研究,并指出了纳米材料修饰电极在电化学分析应用中存在的问题.

    2010年05期 103-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K]
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  • 基于烷基锌催化的不对称Henry反应研究进展

    李高伟;赵文献;郭蕊;刘新明;郭保国;王敏灿;

    Henry反应是一类有效的碳碳键形成反应,其产物邻硝基醇可进一步转化为含氮、氧原子的有机中间体.根据催化剂的结构类型对基于烷基锌金属络合催化的不对称Henry反应进行了综述.

    2010年05期 107-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 690K]
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