- 王百木;展树中;
以氯化锰、双二苯基膦酸甲烷(dppm)及7,7,8,8-四氰基对醌二甲烷(TCNQ)为原料,合成了标题化合物[Mn(dppmdo)_3][(TCNQ)(DCBE)]1;利用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见-近红外光谱和循环伏安等技术对合成产物进行了表征.结果表明,化合物1在近红外区发生配体TCNQ之间的电子转移(TCNQ/TCNQ~-).化合物1中的TCNQ比游离态的TCNQ分子更容易被还原.室温下,化合物1的有效磁矩(12.7μB)远高于预期的由一个高自旋Mn~(2+)离子(S=5/2)、一个TCNQ(S=1/2)阴离子及一个DCBE(S=1/2)阴离子组成基团的有效磁矩(4.58μB),表明它们之间存在着很强的磁相互作用.
2011年05期 v.22 11-18+37页 [查看摘要][在线阅读][下载 422K] [下载次数:138 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 袁洋;李芳;付晓;马鹏涛;
利用扩散法合成了K_3 NaH_1Nb_6O_(19)·11H_2O(1),借助IR、UV和X射线单晶衍射分析对这种化合物进行了结构和性质研究.其晶胞参数为:a=1.812 8(6)nm,b=1.790 8(6)nm,c=1.8130(7)nm,V=5.886(4)nm~3,Z=8,R_1[I>2σ(I)]=0.071 0,ωR_2[I>2σ(I)]=0.1857.化合物1由一个Lindqvist型[H_4Nb_6O_(19)]~1聚阴离子,三个K~4离子,一个Na~+离子和十一个H_2O组成.
2011年05期 v.22 19-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 483K] [下载次数:128 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 于丽;滑继爱;马鹏涛;
利用水热合成法制备了一种新的沙漏型砷钼酸盐化合物(NH_1)_7[AsMo_8O_(30)](1),借助X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)和热分析研究了化合物的结构和性质.结果表明,化合物1属于正交晶系,Cmcm空间群,晶胞参数为:a=0.848 3(4)nm,b=2.322 3(10)nm,c=1.559 1(7)nm,V=3.071(2)nm~3,Z=4,R_1[I>2σ(I)]=0.0431,ωR_2[I>2σ(I)]=0.123 6.X射线单晶衍射分析结果表明,化合物1包含沙漏型的砷钼酸盐阴离子[AsMo_9O_(30)]~(7-).
2011年05期 v.22 25-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 485K] [下载次数:74 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 郭巧霞;陈利维;滕卫灵;
以芳胺和正丁醛为原料,对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂,采用"一锅法"合成了3-乙基-2-丙基喹啉衍生物,系统地考察了原料比例、溶剂以及芳胺上取代基对反应的影响,比较了不同的质子酸促进剂对喹啉衍生物产率以及选择性的影响,并对产物进行了核磁共振表征.实验结果表明当用对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂时,3乙基-2-丙基喹啉收率可达到59%,同时生成40%N-丁基苯胺;磷钼酸、浓硫酸也可以选择性地得到喹啉衍生物,但收率较低,分别只有28%和24%.同时,考察了苯胺环上取代基对喹啉收率的影响,当苯环上有供电子基时,有利于喹啉的生成,而吸电子基则不利于喹啉的生成.并推测了反应机理.
2011年05期 v.22 31-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 418K] [下载次数:147 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 曹金;张洪强;韩静;
以溴代环戊烷和丙二酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、脱羧、还原、氧化、环合六个步骤合成了目标化合物环戊噻嗪;所得产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证,产物纯度经高效液相色谱(HPLC)归一化法测定.结果表明,目标产物总收率可达25.5%,纯度为99.4%;经过改进的工艺条件稳定,操作简便,收率明显提高,适合于工业化生产.
2011年05期 v.22 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] [下载次数:155 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 王海娟;王宏雁;江秀明;向国强;何丽君;王南南;
利用带相反电荷聚电解质间的静电相互作用,制备聚电解质纳米复合颗粒,以此纳米颗粒为固定相构筑新型毛细管色谱柱,考察色谱柱的应用性能.结果表明:该毛细管柱固定相的平均麦氏常数为1159;以正十二烷为标准物质,测得的理论塔板数达2 799p·m~(-1);最高使用柱温为280℃;用该柱对非极性和极性标准样品进行分离,显示出良好的分离效果,表明该色谱柱具有一定的应用前景.
2011年05期 v.22 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 460K] [下载次数:116 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 常海波;郑林萍;王亚琼;常利敏;李东风;
采用溶液共混的方法制备了α-环糊精(α-CD)和聚己内酯(PCL)的包合物PCLIC,用X射线衍射和红外光谱对其结构进行了表征,并研究了α-CD、β-CD和PCLC对PCL结晶行为的影响,结果表明线性PCL穿入α-环糊精分子内腔形成了隧道状晶体结构,而且PCLIC对PCL具有明显的异相成核作用,其成核效率比α-CD和β-CD高.
2011年05期 v.22 45-48+54页 [查看摘要][在线阅读][下载 673K] [下载次数:210 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 郭建辉;李晓红;李志伟;杜祖亮;张治军;
以氧氯化锆和二甲基二乙氧基硅烷为前驱体,在无任何表面活性剂的条件下,利用溶胶-凝胶法制备了片状SiO_2/ZrO_2复合材料.采用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、透射电镜等分析了产物的结构和形貌,并探讨了SiO_2/ZrIO_2纳米复合材料的取向生长机理.结果表明,在正丁醇和水的混合溶液中制备的SiO_2/ZrO_2纳米复合材料的粒径为18nm,将干凝胶的500℃空气气氛中焙烧2h可以得到四方相片状氧化锆晶体.化合物中的硅原子通过Si—O—Zr化学键与锆原子相连;硅的引入仅影响氧化锆晶体的形貌,而不导致四方相氧化锆结构和尺寸的改变.本文所述方法可望拓展用于制备其他具有类似分级结构的无机功能纳米材料.
2011年05期 v.22 49-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 723K] [下载次数:365 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ] - 张桂琴;毕先钧;
在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波于燥的方法制备了锌-铁共掺杂纳米TiO_2(TiO_2-Zn-Fe)光催化剂;并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体加入量、锌-铁掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对TiO_2-Zn-Fe光催化活性的影响.结果表明,掺杂物质硝酸锌和硝酸铁与钛酸丁酯的物质的量比分别为n(Zn)/n(Ti)=0.25%和n(Fe)/n(Ti)=0.005%时,在家用微波炉中于210W功率下干燥17.5min,再在高温箱式电阻炉中于540℃下煅烧处理1.5h,得到的TiO_2-Zn-Fe光催化剂的活性明显优于单一掺杂的TiO_2-Zn或TiO_2-Fe以及未掺杂的纯TiO_2,在紫外光照60min及太阳光照3h条件下相应的甲基橙的降解率分别达99.8%和99.6%.
2011年05期 v.22 55-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 535K] [下载次数:265 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 邢瑞敏;安彩霞;刘锦;
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法成功制备了银纳米颗粒;利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析了样品的形貌和晶体结构,并考察了溶剂组成等因素对银纳米颗粒形貌的影响.研究结果表明所得银纳米晶粒径均一,直径约为90nm;增大PVP的加入量会降低产物的粒径,溶剂中水的引入会影响银纳米晶的形貌.
2011年05期 v.22 63-65+69页 [查看摘要][在线阅读][下载 880K] [下载次数:281 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 刘山虎;苗超林;汪艳姣;邵冰琪;刘芳芳;邢瑞敏;
利用乙二醇溶剂热法成功制备了八面体结构四氧化三铁,利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射仪、X射线衍射仪及超导量子干涉仪分析了合成产物的形貌、晶体结构及磁学性能,并探讨了多种实验条件对纳米结构形成的影响.结果表明所得八面体四氧化三铁纳米晶粒径均一,棱边尺寸约为120nm,室温下显示铁磁性质.
2011年05期 v.22 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 743K] [下载次数:975 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 李路;朱静;赵文献;
与很多蒽环类抗生素一样,柔红霉素分子中含有3-氨基2,3,6-三脱氧己糖单元,糖基部分对药物分子的活性起着至关重要的作用.本文介绍了一种合成柔红霉素糖基类似物的新方法.
2011年05期 v.22 70-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [下载次数:101 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 鲍玉龙;
光催化法是近年来发展较快的一种环境治理技术,掺杂型TiO_2催化剂是当前研究的焦点之一.以四氯化钛为主要原料,利用简单的溶胶法制备了纳米TiO_2、Fe/TiO_2粉体,研究发现掺杂铁,能够有效地延缓锐钛矿型TiO_2向金红石型TiO_2的转变,提高Fe/TiO_2粉体的光催化活性,并且500℃焙烧后的Fe/TiO_2催化剂,在紫外光下催化活性较好.
2011年05期 v.22 74-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [下载次数:125 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 吴肇聪;黄瑞安;周晓玲;戴永年;杨斌;
采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料LiFePO_4;探讨了pH对磷酸铁锂的形貌及电化学性能的影响.结果表明,随着pH的升高,LiFePO_4的粒径减小,粒径分布变窄,电化学性能提高.在不同pH下制备的LiFePO_4材料以0.2C的倍率放电,首次放电比容量分别为126.8mAh/g、132.4mAh/g、145.6mAh/g.
2011年05期 v.22 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 446K] [下载次数:878 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:0 ] - 侯澎;张晓燕;吴君华;刘红玲;
以乙酰丙酮锌为前躯体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用纳米微乳液法制备了有机相和水相双分散PVP包覆氧化锌(PVP-ZnO)纳米粒子;采用X射线衍射仪、透射电镜、红外光谱仪分析了其相组成、微结构及化学特征,利用紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪测定了其光学性质.结果表明,制备的纳米ZnO具有六方纤锌矿结构,粒径分布范围窄,结晶性好.纳米ZnO表面包裹PVP,使得PVP-ZnO在无机和有机溶剂中皆具有很好的分散性.与此同时,PVP-ZnO纳米粒子在紫外区尤其是373 nm处显示很强的紫外吸收,而在380nm的激发光下在496nm左右产生强蓝绿光发射,并在587nm处伴有弱黄绿光发射.
2011年05期 v.22 82-85+105页 [查看摘要][在线阅读][下载 461K] [下载次数:363 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 肖佳;黄颖;占春荣;郑少华;许丹凤;邱奇;林燕华;
通过循环伏安法(CV)研究了玻碳电极上邻仲丁基苯酚(OSBP)的电化学行为.结果显示:在pH=8.0的磷酸盐缓冲液中,OSBP在玻碳电极上发生的氧化反应是受扩散控制的不可逆等电子、质子转移过程,且氧化产物部分被还原.氧化峰电流与浓度在5.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.60×10~7mol·L~(-1).重复测定的相对标准偏差(RSD)为4.48%(n=7),加标回收率为86.2%~100.5%.结果令人满意.
2011年05期 v.22 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K] [下载次数:70 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 田富饶;杨兰花;叶旭炎;刘亚丽;
采用HNO_3-H_2O_2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铋、铟、锗做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.结果表明,各元素的检出限在0.089~0.37μg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.709%~2.10%,回收率为80.10%~102.67%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定.
2011年05期 v.22 91-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] [下载次数:282 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 李洋;张媛;李琳;李海亮;钦传光;
为了寻求快速、经济地测定蛇莓果实总花色苷含量的方法,采用单-pH法和pH示差法进行测定,比较分析了两种方法测定结果的差异性.结果表明,两种pH法测定的吸光度与浓度均具有良好的线性关系,测定结果没有显著性差异.两种pH法均能用于蛇莓果实总花色苷含量的测定,且需要在相同溶剂中进行,其中单一pH法操作更简便.
2011年05期 v.22 95-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] [下载次数:683 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ]