研究快报

  • 基于联萘酚的手性冠醚的合成及其晶体结构

    焦书燕;姚文涌;谢恩;徐括喜;

    以R-或S-联萘酚、2,2′-联苯酚、间苯二酚、氯腈胺为原料合成了六个手性冠醚,所得冠醚的结构均经元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振氢谱和碳谱验证;并利用X射线衍射分析确定了单晶R-3的晶体结构.结果表明,合成产物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.181 8(2)nm,b=0.794 38(15)nm,c=1.488 9(3)nm,β=94.263°,Z=2,Dc=1.490g.cm-3,F(000)=644.

    2011年06期 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 279K]
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  • (E)-2-(2-(1-(4-氯苯基)-3,5-二甲基-吡唑-4-基)乙烯基)-8-羟基喹啉的合成及光学性质

    任铁钢;程红彬;黎桂辉;王杰;

    利用缩合反应合成了(E)-2-(2-(1-(4-氯苯基)-3,5-二甲基-吡唑-4-基)乙烯基)-8-羟基喹啉,利用质谱仪、核磁共振谱仪及红外光谱仪表征了其结构;并测定了其紫外光谱和荧光光谱.结果表明,所合成的8-羟基喹啉化合物在253.5nm、303nm和338.5nm处出现紫外吸收峰;当激发光波长为225nm时,在295nm和330nm左右出现荧光发射峰.

    2011年06期 5-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K]
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研究论文

  • 有机-无机复合杂多化合物的合成、结构及表征

    周朵;郭媛媛;李素芝;马鹏涛;

    利用常规水溶液法制备了三种基于饱和Keggin结构阴离子的有机-无机复合杂多化合物[Pr(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40].4H2O(1)、[Nd(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40].4H2O(2)和[Tb(pydc)(H2O)6]2H[PMo12O40].4H2O(3)(pydc=2,6-吡啶二羧酸),并借助元素分析、IR、UV、热分析和X射线单晶衍射分析对三种化合物进行了表征.结果表明,三种化合物均属四方晶系,I4(1)/a空间群.晶胞参数分别为:1:a=1.521 94(11)nm,b=1.521 94(11)nm,c=2.848 1(4)nm,Z=4,R1=0.067 3,wR2=0.167 3;2:a=1.532 57(14)nm,b=1.532 57(14)nm,c=2.848 5(5)nm,Z=4,R1=0.045 4,wR2=0.118 1;3:a=1.527 68(16)nm,b=1.527 68(16)nm,c=2.833 7(6)nm,Z=4,R1=0.061 2,wR2=0.162 3.化合物1~3分子均含有一个Keggin阴离子[PMo12O40]3-和两个稀土配离子[Ln(pydc)(H2O)6]+,二者通过静电引力相结合.分子与分子之间通过静电引力及π-π堆积作用在c轴方向形成了大小约为0.5×1nm的孔道.

    2011年06期 8-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K]
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  • Schiff碱配合物[Cd(H_2SalN)_2(OAc)_2(H_2O)]·3(H_2O)的合成与结构

    张莹雪;田玉平;李琰;周航辉;贾永帅;李亚敏;

    用一步法合成了一个Schiff碱配合物[Cd(H2SalN)2(OAc)2(H2O)].3(H2O)(H2SalN=salicylalde-hyde isonicotinoylhydrazone),并用IR和X射线单晶衍射进行了结构测定.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.554 4(3)nm,b=1.556 9(3)nm,c=1.716 3(3)nm,α=66.972(3)°,β=64.634(3)°,γ=81.289(3)°,Z=4,Dc=1.545g/cm3,μ=0.705mm-1,F(000)=1 648,R1=0.075 2,wR2=0.191 4.在配合物中,中心金属离子镉(Ⅱ)与五个氧原子(来自两个羧基和一个水分子),两个氮原子(来自两个H2SalN配体)形成七配位构型.在分子内及分子间有氢键连接,形成三维扩展结构.

    2011年06期 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 385K]
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  • 2,2′-氧联二苯甲酸合钡一维配位聚合物的合成与晶体结构

    张杰;崔红;刘宝林;

    在水热条件下,以2,2′-氧联二苯甲酸(H2odb)和Ba(NO3)2作为原料合成了一维配位聚合物{[Ba(Hodb)2]}n;利用红外光谱、X射线单晶衍射、元素分析等考察了产物的结构和组成,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.881 9(3)nm,b=1.150 7(4)nm,c=1.323 8(5)nm,α=106.776°,β=93.117°,γ=94.918°,V=1.277 1(8)nm3,Z=2,Dc=1.695g/cm3,μ=2.146mm-1,F(000)=644,R1=0.021 7,wR2=0.056 3.配合物具有一维链状结构.

    2011年06期 17-20+24页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K]
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  • 一种多核镍取代砷钨酸盐对罗丹明-B染料光催化降解行为的影响(英文)

    陈利娟;裴先茹;史岽瑛;赵俊伟;

    在前期研究中,我们在水热条件下合成了一种多核镍取代砷钨酸盐[化合物(1)][Ni(H2O)(en)2]2[Ni(H2O)3(en)][Ni(H2O)(en)]{[(α-AsW6O26)Ni6(OH)2(en)2.5(B-α-AsW9O34)]2H4[W4O16][Ni4(H2O)2(en)2]2}.13H2O(1);相应的结构表征结果显示,(1)具有由二十核镍取代{[(α-AsW6O26)Ni6(OH)2(en)2.5(B-α-AsW9O34)]2H4[W4O16][Ni4(H2O)2(en)2]2}8-单元通过乙二胺配体桥连接构筑的一维链状结构.本文研究了(1)作为催化剂对500W汞灯照射下罗丹明-B染料光催化降解行为的影响.结果表明,(1)能在一定程度上抑制罗丹明-B染料的光催化降解.

    2011年06期 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 313K]
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  • 锂-铝类水滑石催化大豆油酯交换制备生物柴油

    袁冰;张新;侯万国;

    采用共沉淀法制备了不同锂-铝比[n(Li)/n(Al)]的Li-Al类水滑石,经不同温度下焙烧得到复合氧化物;将复合氧化物作为大豆油与甲醇反应制备生物柴油的催化剂,考察了其对大豆油酯交换反应的催化性能.结果表明,n(Li)/n(Al)=13的类水滑石在400℃下焙烧得到的复合氧化物对大豆油酯交换反应具有极高的催化活性.在反应温度65℃、醇/油物质的量之比为15、催化剂用量为大豆油质量的0.5%条件下反应2h,生物柴油产率可达96.5%.与此同时,所制备的催化剂的回收再生性能良好,重复使用3次时生物柴油收率仍高达约90%.

    2011年06期 25-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K]
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  • 两亲性嵌段共聚物mPEG-b-PCL/FA的合成及其药物释放性能

    张艳丽;刘学军;李东风;翟翠萍;

    以苯甲醇为引发剂,在辛酸亚锡催化下引发ε-环己内酯(ε-CL)开环聚合,合成了聚己内酯(PCL).分别利用端甲氧基聚乙二醇(mPEG)、PCL及叶酸(FA)与三氯三嗪中不同的氯反应,得到两亲性嵌段共聚物mPEG-b-PCL/FA;采用傅立叶变换红外光谱仪和核磁共振谱仪等表征了mPEG-b-PCL/FA的组成和结构;采用芘荧光探针和透射电镜研究了其在水中的自组装行为.结果表明,两亲性嵌段聚合物mPEG-b-PCL/FA在水溶液中能够自组装形成粒径小于100nm的球状胶束,且具有较低的临界胶束浓度(2.13×10-3 g/L);模型药物5-氟尿嘧啶(5-Fu)可成功负载于聚合物纳米胶束内,从而达到延缓5-Fu释放的目的.

    2011年06期 29-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K]
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  • 两亲性嵌段共聚物PGMA-b-PMAPEG的制备及其胶束的布洛芬药物控制释放性能

    李东风;张艳丽;刘学军;袁金芳;

    利用自由基可逆加成-断链链转移(RAFT)活性/可控聚合法成功合成了两亲性嵌段共聚物聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(PGMA-b-PMAPEG).利用傅立叶变换红外光谱、核磁共振谱仪、凝胶渗透色谱仪及透射电镜等分析了所合成聚合物的结构、胶束粒径及形貌.以布洛芬作为模型药物负载于聚合物胶束内,考察了其控制释放行为.结果表明,聚合物胶束呈核/壳结构的球形,粒径在100nm左右;释放介质的pH对载药胶束的药物释放速率影响较大.总体而言,所制备的两亲性嵌段共聚物有望用作药物控释载体.

    2011年06期 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 312K]
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  • 淀粉/丙烯酸反相乳液体系的稳定性研究

    李永红;张普玉;

    以丙烯酸(AA)单体的水溶液为水相,液体石蜡为油相,失水山梨醇三油酸酯(Span 85)和辛基苯基聚氧乙烯醚(Opan 10)为复合乳化剂,合成了淀粉/丙烯酸反相乳液;考察了乳化剂亲水亲油平衡值(HLB值)、油水比、乳化剂用量、单体浓度、温度对乳液稳定性和类型的影响.结果表明,合成淀粉/丙烯酸稳定反相乳液体系的适宜条件是:HLB值3.1~6.0,油水比1∶1,乳化剂浓度4%,丙烯酸浓度0.3~0.47mol.L-1,温度低于60℃.

    2011年06期 39-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K]
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  • 乳酸丁酯的非均相催化合成

    蔡永红;史利勇;邹雪艳;何建英;陈丹云;

    在Ga2O3负载量为20%,500℃焙烧2h的条件下制备了固体酸催化剂Ga2O3/SiO2,利用红外光谱分析对催化剂进行了表征.将其用于非均相催化合成乳酸丁酯的反应,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、环己烷用量、反应时间和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:乳酸0.2mol,n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.4、催化剂0.75g、回流反应时间50min;相应的酯化率达97.37%.与其他合成乳酸丁酯的催化剂相比较,该催化剂制备方法简单,催化活性好,反应时间短,酯化率高,且具有一定的重复使用价值.

    2011年06期 42-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 252K]
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  • 离子液体催化合成乙二醇丁醚醋酸酯

    滕俊江;李春海;马丽群;钱键;

    以乙二醇单丁醚和冰醋酸为原料,在离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)催化下,合成了乙二醇丁醚醋酸酯.考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应收率的影响.利用气相色谱仪分析了产物的纯度;利用核磁共振谱仪和质谱仪表征了产物的结构.结果表明,合成产物的纯度大于99.0%.[Hnmp]HSO4对合成乙二醇丁醚醋酸酯有良好的催化活性;在催化剂用量为反应物料总质量的6%,乙二醇单丁醚用量为11.8g,乙二醇单丁醚与冰醋酸的物质的量之比为1∶2,回流时间为3h,带水剂环己烷用量为15mL的反应条件下,产物收率达94.6%;且催化剂重复使用5次仍保持较高活性.

    2011年06期 46-48+72页 [查看摘要][在线阅读][下载 129K]
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  • 二甲基烯丙基胺/溴代烷烃系列季铵盐的合成与表征

    赵文善;张磊;崔元臣;茹阳;

    以溴代烷与二甲基烯丙基胺(DMAA)为原料合成了二甲基烯丙基类季铵盐;探讨了反应温度、原料配比、反应时间及溶剂对反应产率的影响,确定了最佳合成条件;并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪(1 H NMR)及质谱仪表征了产物的结构.

    2011年06期 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K]
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  • 可反应性纳米二氧化硅填充聚氯乙烯树脂在空气中的热分解行为

    张予东;徐翔民;李小红;张治军;

    利用热重分析和差热重量分析(TG/DTG)技术研究了可反应性纳米二氧化硅填充聚氯乙烯(PVC/n-SiO2)树脂在空气气氛中的热分解行为,利用Ozawa-Flynn-Wall(OFW)方程和Friedman方程对其热分解进行了动力学分析.结果表明,可反应性纳米SiO2对PVC树脂热分解的第一阶段影响比较明显,当纳米SiO2添加量(质量分数)为1%时,PVC树脂热分解温度提高10.2℃;与此同时,纳米SiO2能提高PVC树脂热分解第一阶段的表观活化能,基于两种动力学方程的处理结果具有一致性.

    2011年06期 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 461K]
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  • 核壳结构聚丙烯酸酯抗冲改性剂的合成及粒径控制

    周丽娜;柴大成;马令庆;林润雄;

    采用预乳化多步种子乳液聚合法合成聚丙烯酸酯类聚合物(ACR)胶乳,实验得出种子乳液用量与聚丙烯酸丁酯粒径之间的关系,实现对胶乳粒子粒径的控制;对反应中影响粒子粒径的因素做了分析,以此确定最佳反应条件为:温度为65℃;乳化剂:十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯基醚硫酸钠摩尔比为4/3,乳化剂用量为0.9%,单体固含量30%~37%.通过透射电镜、扫描电镜观察合成的ACR乳胶粒子,发现聚合物核壳结构清晰,规整,粒径均一.

    2011年06期 57-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K]
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  • 介孔材料CMK-3对甲基紫的吸附性能

    李长珍;

    合成了高度有序的具有二维六方(P6 mm)结构的介孔碳材料CMK-3;利用X射线衍射分析了CMK-3的晶体结构,利用氮气吸脱附(BET)试验测定了孔体积;测定了CMK-3对水溶液中甲基紫的吸附行为,考察了不同pH、温度及浓度下水溶液中甲基紫的静态吸附行为,并分析了酸性、中性、碱性条件下吸附剂对甲基紫和罗丹明B混合溶液的竞争吸附.结果表明,随着温度的升高,CMK-3对水溶液中甲基紫的吸附量增大.

    2011年06期 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
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  • 羧甲基纤维素-壳聚糖水凝胶球的制备及性能

    补朝阳;

    采用物理交联法制备了羧甲基纤维素(CMC)-壳聚糖(CS)共混水凝胶球;研究了共混球的耐酸碱性、溶胀性及对亚甲基蓝的吸附性能.结果表明,水凝胶球在弱酸和弱碱中具有一定的稳定性;随着羧甲基纤维素与壳聚糖质量比的增大,水凝胶的吸水溶胀率增加.在CMC与CS质量比为1∶4时制备的水凝胶呈规则球状.

    2011年06期 65-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 208K]
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  • 空心玻璃微珠对聚氨酯泡沫燃烧和力学性能的影响

    陈伟红;杨迎;郭子东;徐晓楠;施智展;

    通过向聚氨酯发泡体系中添加空心玻璃微珠,制备出空心玻璃微珠聚氨酯三相泡沫.研究了空心玻璃微珠添加量、聚磷酸铵(APP)用量、膨胀阻燃体系(IFR)浓度等因素对聚氨酯泡沫燃烧和力学性能的影响.结果表明,单独添加空心玻璃微珠对聚氨酯泡沫的氧指数和水平燃烧速度影响不大.添加APP或IFR后,空心玻璃微珠聚氨酯三相泡沫的阻燃效果显著改善,且IFR对聚氨酯三相泡沫阻燃性能的改善效果优于APP.当同时添加20%的IFR和20%的空心玻璃微珠时,氧指数值可达24.9,比聚氨酯泡沫的高36.8%;水平燃烧速度可降至302.6mm/min,比聚氨酯泡沫的低38.8%.与此同时,添加空心玻璃微珠改变聚氨酯泡沫的应力应变过程.当压力低于临界值时,应变随压力增大而缓慢增加;而当压力超过临界值后,应变随压力增大而迅速增加.

    2011年06期 68-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 372K]
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  • YPO_4/Eu~(3+)微米束的尿素辅助水热合成及其发光性能

    王婷;宋荷娟;黄莹;杨兰;周立群;

    以Y(NO3)3、Eu(NO3)3和(NH4)2HPO4为原料,尿素作辅助剂,采用水热法成功制备出束状YPO4/Eu3+荧光粉.利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪等研究了产物的晶体结构、形貌及发光特性;基于透射电镜分析探讨了YPO4/Eu3+微米束结构的形成机理.结果表明:YPO4/Eu3+属于四方晶系,空间群为I41/amd;其形貌为微米束,长约0.12~0.36μm,宽约0.08~0.16μm.在395nm紫外光激发下,YPO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+离子的特征红色荧光,发射主峰位于618nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.

    2011年06期 73-75+95页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K]
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  • Folin-Ciocalteu分光光度法测定茶多酚锌配合物中多酚的含量

    王彦兵;胥艳;魏永春;刘小强;刘绣华;

    以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocalteu比色法测定了茶多酚锌配合物(TP-Zn)中多酚的含量.结果表明,多酚质量浓度在0~8.54mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系;稳定性、精密度、重现性和回收率实验的相对标准偏差在0.39%~1.23%范围内.该法是一种简便、快速、准确测定茶叶制品中多酚含量的可靠方法.

    2011年06期 76-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K]
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  • 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木家具油漆涂层中的可溶性铅

    司银平;海凌超;杨建华;

    涂料中的重金属Pb会损害人体骨髓造血系统和神经系统,并对儿童的生长发育产生不利影响.目前大部分标准指定采用原子吸收法测定涂料中的重金属;但该方法操作繁琐、检测周期长.为此,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES;具有分析速度快、准确度高、可同时检测多种元素等优点)测定木家具油漆涂层中可溶性Pb的含量,探讨了温度、震荡时间及酸度对可溶性Pb含量测量结果的影响.结果表明,随着温度的升高,可溶性Pb含量明显升高;震荡时间超过0.5h后对可溶性Pb含量测定的影响较小;当盐酸浓度为0.14mol/L时,油漆涂层中的可溶性Pb几乎能被完全溶解.

    2011年06期 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 1-氟-1,1-二氯乙烷与氟原子反应的理论研究

    郭佳;赵清岚;

    利用密度泛函理论研究了CH3CCl2F与F原子的反应机理.在MPW1K水平下计算了反应物、过渡态和产物的几何构型和频率,并进一步利用内禀反应坐标理论获得了反应的最小能量路径;在G3(MP2)水平下对所有驻点进行了单点能量校正.结果表明,CH3CCl2F与F原子的反应存在两个H迁移反应通道:CH2H′CCl2F+F→CHH′CCl2F+HF(Ra→)CH2CCl2F+H′F(Rb)

    2011年06期 82-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K]
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进展与评述

  • 2,3-位稠杂环喹唑啉酮类化合物的合成研究进展

    刘举;王洋;周云鹏;李春艳;陈烨;姜明俊;徐利锋;

    2,3-位稠环喹唑啉酮类化合物由于具有多种优良的生物和生理活性而广泛应用于药物领域,其合成方法是目前药物研究的热点领域之一.本文主要介绍了包括以2-氨基苯甲酸类化合物、2-氨基苯甲酸甲酯类化合物、靛红酸酐类化合物、喹唑啉酮类化合物等为原料合成2,3-位稠环喹唑啉酮类化合物的方法,并对这些方法进行了简单的评述.

    2011年06期 85-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 1338K]
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  • 聚碳酸环己烯酯的研究进展

    马冬清;曹婷婷;杜风光;卜站伟;

    以CO2和环氧环己烷(CHO)为原料合成的聚碳酸环己烯酯(PCHC),是一种新型可降解材料.本文对聚碳酸环己烯酯的合成、性能及应用研究进行了综述.

    2011年06期 96-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 499K]
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  • 化学研究2010年第22卷1~6期总目次

    <正>~~

    2011年06期 103-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K]
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  • 《化学研究》投稿模板

    <正>《化学研究》主要刊载化学及相关学科的研究成果.栏目设置有:研究快报、研究论文和进展与评述.本刊现在是《中国科技论文统计源》期刊(中国科技核心期刊)、《中国核心期刊(遴选)数据库》全文收录期刊、《中国学术期刊综合评价数据库》来源期刊、《中国学术期刊(光盘版)》入编期刊、中国期刊网上网期刊、万方数据系统科技期刊群上网期刊、美国《化学文摘》和俄罗斯《文摘杂志》固定收录期刊.来稿请通过E-mail发送,20天内告知

    2011年06期 111页 [查看摘要][在线阅读][下载 300K]
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