研究快报

  • 柠檬酸盐稳定的水溶性CdSe量子点的合成及表征

    黄碧妃;黄风华;程陈;孙聪;

    以柠檬酸三钠为稳定剂在水溶液中合成了水溶性CdSe量子点,用X射线粉末衍射、透射电镜、紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱对CdSe量子点的结构、形貌及其荧光性质进行了表征.结果表明合成的CdSe量子点为立方闪锌矿结构,呈球形,分散性良好,平均尺寸约为2.6nm,具有窄且对称的荧光发射光谱,半峰宽为45nm.

    2013年01期 1-3页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K]
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  • 新型二胺扩链剂对合成聚脲机械性能的影响

    窦国庆;吕兆萍;王瑞海;边伟强;

    以咔唑为原料合成了新型扩链剂N-乙基-3,6-二氨基咔唑;将其与端氨基聚醚和甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)经溶液聚合合成了新型聚脲;采用红外光谱表征了新型扩链剂和聚脲的结构.结果表明,以N-乙基-3,6-二氨基咔唑作为扩链剂合成聚脲时,随异氰酸酯质量分数的增加,凝胶时间逐渐变短;所制备的聚脲的拉伸强度达25MPa,断裂伸长率降低为105%.

    2013年01期 4-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K]
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研究论文

  • 基于[Cr_3O(OOCC_2H_5)_6(H_2O)_3]~+和α-Keggin多金属氧簇的微孔化合物的合成和晶体结构(英文)

    于丽;杨东辉;张东娣;马鹏涛;

    以H4SiMo12O40.nH2O和[Cr3O(OOCC2H5)6(H2O)3]NO3.nH2O等为原料,合成了一例新颖的微孔化合物K2[Cr3O(OOCC2H5)6(H2O)3]2[SiMo12O40].1.5HAc.6H2O;利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、红外光谱仪及紫外光谱仪分析了产物的晶体结构和分子结构.结果表明,合成的化合物属于三斜晶系,P-1(2)空间群,晶胞参数为a=1.299 64(5)nm,b=1.299 64(5)nm,c=2.090 26(8)nm,α=76.406 0(10)°,β=74.126 0(10)°,γ=79.658 0(10)°,Z=2.就其分子结构而言,阴、阳离子通过K+离子的桥联作用形成一维链状结构,而相邻链之间通过氢键形成二维层状结构.

    2013年01期 7-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K]
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  • 双模板法制备介孔二氧化硅纳米蚕茧

    国永敏;肖泽丽;李艺;李宝宗;

    用十八烷基三甲基溴化铵(STAB)作模板剂,左旋香茅醇(CN)为结构助剂,利用溶胶-凝胶法,在CN/STAB摩尔比1∶1条件下制备了介孔二氧化硅纳米蚕茧;采用扫描电镜和透射电镜分析了产物的结构,并对其进行了氮气吸附-脱附测试.结果表明,所制备的介孔二氧化硅纳米蚕茧的孔道与蚕茧表面平行;搅拌速度对介孔二氧化硅纳米蚕茧的长度有较大的影响,随着搅拌速度的增加,其长度减小.

    2013年01期 12-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K]
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  • 重金属盐溶解-沉淀反应的吉布斯自由能变的定量估算

    郭亚平;谢练武;

    对重金属盐溶解-沉淀反应的吉布斯自由能变(ΔG)进行了定量估算;在不加缓冲剂和pH调节剂的纯水体系中,观测了重金属离子Pb2+、Ni 2+及Zn2+的沉淀-溶解反应,计算了反应的表观平衡常数Kf及表观溶度积常数K′sp;与此同时,对相关计算结果进行了实验验证.结果表明,重金属盐溶解-沉淀反应的ΔG只与反应物的初始浓度和平衡浓度有关,通过测定反应物的平衡浓度即可求得反应的ΔG;重金属离子Pb2+、Ni 2+及Zn2+的沉淀-溶解反应表观平衡常数Kf及表观溶度积常数K′sp皆随重金属盐的起始表观浓度Q0的增大而发生规律性变化:Kf先增大后减小,K′sp趋于最大恒定值,并接近于Ksp;而三种体系的ΔG均为负值,ΔG的绝对值先随Q0的增大而增大,然后趋于相对恒定.实验结果表明,不能用Kf而只能用Ksp描述重金属盐的沉淀-溶解平衡,ΔG绝对值与真正参与反应的反应物的量呈正相关;ΔG<0说明纯水中重金属盐的溶解反应是自发进行的.类似地,通过计算溶解-沉淀反应的ΔG,可以判断沉淀法处理重金属污染废水在热力学上的可行性.

    2013年01期 15-19+25页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K]
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  • CdTe/CdSe核壳量子点的合成及其在指纹显现中的应用

    李洪雨;左胜利;于迎春;刘建军;杨瑞琴;蔡凯阳;

    以CdCl2和Te粉为原料,在水相中合成了CdTe量子点核;通过外延生长在CdTe量子点核上包覆一层CdSe量子点,得到具有良好荧光性能的CdTe/CdSe核壳量子点;采用X射线衍射仪、透射电镜、高分辨透射电镜分析了不同反应条件下合成的CdTe/CdSe核壳量子点的晶体结构和微观结构,并对其进行了荧光光谱等测试和指纹显现分析.结果表明,合成的CdTe和CdTe/CdSe量子点粒径在3~5nm之间,粒径分布窄,水分散性良好;可以通过控制反应时间和Te/Se比等得到在500~700nm显示荧光发射峰的CdTe/CdSe核壳量子点.此外,核壳CdTe/CdSe量子点可以有效地和指纹物质结合,可应用于对铝合金油潜指纹的鉴别.

    2013年01期 20-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 628K]
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  • 硫杂蒽酮的合成和表征

    江银枝;熊宽;陈震宇;高小龙;

    为了寻求合成硫杂蒽酮的高效新方法,以2,2′-二硫代二苯甲酸和苯酚为原料,硫酸为溶剂和催化剂,考察了沸石分子筛、Al2O3和P2O5、温度、原料的物质的量之比、反应时间对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,推测了可能的反应过程;进而以2,2′-二硫代二苯甲酸和相应的苯衍生物为原料,在H2SO4-P2O5体系中于最佳反应条件下制备了13个硫杂蒽酮类化合物,并利用柱色谱分离以及红外光谱与核磁共振谱对产物进行表征.结果表明,在反应体系中引入P2O5有利于促进反应的完成;最佳反应条件为:温度70℃、2,2′-二硫代二苯甲酸/苯衍生物物质的量之比1∶6、反应时间6h.邻苯二酚与二硫代水杨酸的反应产物——化合物11(a)和11(b)为同分异构体.

    2013年01期 26-29+35页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K]
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  • 硒/氧化石墨烯/二氧化钛复合薄膜的制备及光电转换性质

    相金;任真;韦莹;杨俊柱;张胜义;

    将氧化石墨烯(GO)掺入钛酸溶胶中,以导电玻璃(ITO)为基底,经浸渍-涂覆-煅烧得到GO/TiO2复合薄膜;采用电沉积技术在GO/TiO2薄膜表面沉积Se纳米微粒,得到Se/GO/TiO2复合薄膜;利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了复合薄膜的形貌和晶体结构,采用紫外可见光谱仪测定了其光谱学性质,利用光电转换实验测定了其光电转换性质.结果表明,所制备的Se/GO/TiO2复合薄膜各组分分布均匀,具有锐钛矿相结构的TiO2颗粒粒径为20nm,与TiO2结合的GO具有分散片层结构,薄膜中的Se颗粒粒径为60~80nm.与此同时,在Se和GO的共同作用下,Se/GO/TiO2复合薄膜对可见光有很好的光电转换效应.

    2013年01期 30-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 738K]
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  • 纳米金-钛酸纳米管复合材料的合成与表征

    刘小强;王新海;冯贺青;张佳美;刘绣华;

    以氯金酸和钛酸钠米管(NTA)为原料,柠檬酸三钠为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,于室温条件下合成了一种金纳米颗粒-钛酸纳米管(GNPs-NTA)复合纳米材料;利用红外光谱仪、透射电镜、X射线粉末衍射仪等分析了产物的化学键合特征、微结构及相组成,并考察了产物对辣根过氧化酶(HRP)结构和生理活性的影响.结果表明,合成的纳米金颗粒粒径(平均5.3nm)分布窄,且均匀分布于钛酸纳米管表面.此外,HRP与GNPs-NTA复合纳米材料充分振荡混合后仍能保持其二级结构不变,有利于保持其生理活性.

    2013年01期 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 330K]
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  • 两种含大吸电子取代基的SnR_2Cl_2化合物的合成和晶体结构

    薛宝玉;李文锋;陈羽飞;樊燕鸽;DILLON K B;

    以SnCl4和2,4,6-(CF3)3C6H2Li、2,6-(CF3)2C6H3Li为原料合成了两种含大吸电子取代基的化合物Sn[2,4,6-(CF3)3C6H2]2Cl2(缩写为SnAr2Cl2)和Sn[2,6-(CF3)2C6H3]2Cl2(缩写为Sn Ar′2Cl2),利用X射线衍射仪和核磁共振谱仪(19F NMR)表征了产物SnAr2Cl2和SnAr′2Cl2的晶体结构.

    2013年01期 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K]
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  • 4-十二烷氧基苄胺在纳米金微粒合成中的应用

    韩莹;李恒恒;沈明;张丽敏;邹丽娜;

    以新型表面活性剂4-十二烷氧基苄胺(C12OBA)构成的C12OBA/正丁醇/正庚烷/丙醛/HAuCl4(aq)反相微乳液作为微反应器,利用微波辐射加热-丙醛还原法制备了C12OBA包覆金纳米微粒;利用透射电镜、傅立叶变换红外光谱仪及X射线衍射仪分析了产物的微观形貌、化学键合特征、晶体结构;并测定了其紫外-可见吸收光谱.结果显示,表面活性剂C12OBA既可参与形成稳定的反相微乳液,又可作为金纳米微粒的良好保护剂.反相微乳液液滴的微小水核以及C12OBA/金的物质的量之比对纳米金微粒的尺寸和形貌起到良好的控制作用.

    2013年01期 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 528K]
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  • N,N′-双(1H-苯骈三氮唑基-1-甲基)-硫脲的合成和晶体结构

    李晓春;

    参照文献报道的合成方法,以苯骈三氮唑和硫脲为原料,以冰醋酸为溶剂,制备了双苯骈三氮唑取代的化合物N,N′-双(1H-苯骈三氮唑基-1-甲基)-硫脲;经进一步培养得到其单晶;利用元素分析和红外光谱初步分析了产物的组成和结构,利用X射线单晶衍射分析了其分子结构.

    2013年01期 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K]
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  • 一种交联聚合物薄膜的表面引发聚合制备及其摩擦磨损性能

    刘蕾;宋仕永;张平余;

    采用活性可控的表面引发原子转移自由基聚合方法,在硅片表面制备了聚3-(三甲氧基硅)丙基甲基丙烯酸酯聚合物刷,其中产物侧链的三甲氧基硅基团提供相邻分子间相互交联的位点而形成聚合物薄膜;采用衰减全反射红外光谱仪和原子力显微镜分析了薄膜的化学结构和微观形貌,利用椭圆偏光测厚仪和接触角测量仪测定了其厚度和水接触角,并利用微观和宏观摩擦磨损测试装置评价了薄膜的摩擦磨损性能.结果表明,所制备的薄膜具有聚合物的结构特征以及良好的减摩抗磨特性,且其抗磨能力随着厚度增加而增强.

    2013年01期 52-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 476K]
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  • 顺式-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b′]骈二吡啶-四羧酸乙酯的合成及晶体结构

    牛建兵;李荣强;张军丽;

    研究了由3,5-二羧酸乙酯-1,4-二氢吡啶光二聚合成顺式二聚体的反应,培养出了顺式二聚体的单晶,并表征了单晶的晶体结构.结果表明,合成的顺式二聚体晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.193 7(2)nm,b=2.091 3(4)nm,c=0.976 3(2)nm,α=90.00°,β=108.46(3)°,γ=90.00°,V=2.311 9(8)nm3,Z=4,μ=0.099mm-1.

    2013年01期 57-59+63页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K]
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  • 利用傅立叶变换近红外光谱技术监测再造烟叶的主要化学成分

    常岭;樊新顺;于国东;王小飞;王文领;

    利用傅立叶变换近红外漫反射光谱和常规化学方法测定了再造烟叶生产过程中浓缩液的成分,基于偏最小二乘回归法建立了其常规化学成分的近红外分析模型,并用于测定再造烟叶浓缩液中的总糖、烟碱、氯离子和钾离子.现场运行结果表明,所建立的分析模型可用于快速、简便和大批量地测定浓缩液中化学成分的含量,可实现产品常规化学成分的及时调控.

    2013年01期 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • 几种金属盐催化剂对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺的催化作用

    杨华;卢琼琼;马荣萱;

    考察了SnCl2,CdCl2,Cr(CH3COO)3,Cr(NO3)3四种金属盐对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化作用;以SnCl2作为模型催化剂,探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,SnCl2对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化效率最高;最佳反应条件为:n(SnCl2)∶n(苯甲醛肟)=2∶5,反应温度110℃,反应时间19h,相应的苯甲酰胺产率达57.6%.

    2013年01期 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K]
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  • 一种黄酮衍生物的合成及其体外抗癌活性

    范攀越;王江;黄远;张幸博;

    以柚皮素为原料,通过对其结构进行修饰,合成了黄酮衍生物5-羟基-2-(4-羟基苯基)-7-(2-吗啉基乙氧基)-4H-苯骈吡喃-4-酮;利用核磁共振、元素分析及质谱确认了产物的结构,利用MTT法测定了其对人肝癌细胞(HepG2)、7721以及QSG7701正常肝细胞株的抑制率.结果表明,同槲皮素相对照,合成的黄酮衍生物对肝癌细胞具有良好的抑制活性.

    2013年01期 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 239K]
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  • 光谱法研究叶酸与牛血清白蛋白在含铁(Ⅲ)环境中的相互作用

    付彩霞;高宗华;王海英;

    采用荧光光谱法及紫外光谱法研究了叶酸(FA)与生物大分子牛血清白蛋白(BSA)在含Fe3+环境中的相互作用.结果表明,叶酸及Fe3+均导致BSA的内源荧光猝灭,猝灭机制均为静态猝灭;无Fe3+离子时,叶酸与BSA间的作用力主要是静电力;当存在Fe3+离子时,叶酸与BSA间的作用力主要是氢键和范德华力,此时Fe3+以"离子架桥"的方式参与叶酸和BSA的结合过程.

    2013年01期 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K]
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  • 以1,4-二甲基咔唑-9-丙酸为荧光衍生化试剂高效液相色谱法测定醇

    劳文剑;宋翠华;尤进茂;欧庆瑜;

    1,4-二甲基咔唑-9-丙酸与间苯二磺酰氯反应生成混合酸酐,该混合酸酐能够衍生化18个碳以下的直链脂肪伯醇、6个碳以下的仲醇,以及叔丁醇和胆固醇;将荧光衍生物用反相C18液相色谱柱进行分离,在室温下10min完成衍生化反应,衍生物24h内基本稳定.基于此,建立了血清中醇的高效液相色谱测定方法.

    2013年01期 75-78+81页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K]
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  • 紫外光引发甲基丙烯酸甲酯乳液聚合

    张敏娟;张爱珍;张力;

    以60W高压汞灯为光源,以偶氮二异丁氰(AIBN)为主要光引发剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体进行乳液聚合,考察了光照时间、单体浓度、光引发剂浓度等因素对单体转化率的影响;采用透射电镜观察了乳胶粒的形态,并测定了其尺寸.结果表明,转化率随光照时间和单体浓度的增加而上升;当光引发剂质量分数为3%时单体转化率最高.

    2013年01期 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 262K]
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  • 液相色谱法同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯

    孙文闪;田富饶;杨委;叶旭炎;

    采用甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯类环境激素;探讨了流动相和色谱柱对6种邻苯二甲酸酯分离的影响,以及二极管阵列检测器对定性分析的重要性和检测波长的选择,并对实际样品进行了测定.结果表明:方法的线性相关系数R>0.999 8,检出限在4.0~10.0mg/kg,加标回收率为90%~98%,相对标准偏差为0.11%~1.13%.该方法灵敏、快速、高通量,可用于检测国际关注的6种邻苯二甲酸酯,为化妆品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考依据.

    2013年01期 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 196K]
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  • 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

    耿薇;郑敏燕;魏永生;马占营;张君才;

    采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了化学实验室自来水中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量;对仪器的工作条件进行了优化,确定了各元素的分析波长和检出限.结果表明,所述方法可以方便地用于测定化学实验室自来水样品中的8种元素,相对标准偏差为0.08%~6.90%.

    2013年01期 86-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K]
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  • 有色金属冶炼废水处理二次污泥中银的硫氰酸铵浸出动力学

    陈云;李文婕;余训民;李庆新;关洪亮;

    以硫氰酸铵作为浸银剂,从除砷提铜后的有色金属冶炼废水处理的二次污泥中提取银,研究了银的浸出过程动力学.结果表明,硫氰酸铵浸出银的过程符合收缩核动力学模型,浸出活化能Ea为14.87kJ·mol-1,扩散系数D′为2.3×10-5exp(-1 487/RT)cm0.5·mol 0.5·s-1.根据该模型可知,硫氰酸铵浸出银的决定步骤是固体膜扩散.

    2013年01期 88-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K]
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进展与评述

  • 银基微纳米半导体光催化应用研究进展

    王跃;

    综述了银基微纳米半导体光催化应用研究进展.指出银基微纳米半导体在可见光辐照下表现出良好的光催化性能(光催化降解有机物或光解水制氢制氧),目前的研究主要集中在简单的含银化合物、含银的异质结构、含银的多金属氧化物和含银的固溶体这几类;并从光催化原理和能隙调节手段入手阐述了决定其光催化性能的因素.

    2013年01期 92-96+103页 [查看摘要][在线阅读][下载 401K]
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  • β-环糊精流动相添加剂在手性分离中的应用综述

    许志刚;刘智敏;石杰兰;

    介绍了β-环糊精的基本性质,综述了β-环糊精及其衍生物作为流动相添加剂在高效液相色谱和高效毛细管电泳手性分离中的应用,并探讨了其作为手性流动相添加剂的特点.指出β-环糊精是良好的手性识别体,不仅可作为色谱手性固定相,还可作为流动相添加剂,用于手性对映体的拆分.

    2013年01期 97-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 274K]
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  • 醛亚胺的不对称Strecker反应研究进展

    唐贝;李高伟;

    α-氨基腈不仅可以很容易地转化为α-氨基酸,而且是合成许多具有生物活性的天然产物和药物的重要中间体.醛亚胺的不对称Strecker反应作为制备光学活性α-氨基腈的直接而有效的方法之一,已被广泛接受.作者介绍了醛亚胺的不对称Strecker反应研究进展.

    2013年01期 104-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 858K]
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  • 《化学研究》投稿模板

    <正>《化学研究》主要刊载化学及相关学科的研究成果,栏目设置有:研究快报、研究论文和进展与评述,本刊现在是《中国科技论文统计源》期刊(中国科技核心期刊)、

    2013年01期 111页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K]
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  • 河南省高校阻燃材料工程技术研究中心

    <正>河南省高校阻燃材料工程技术研究中心成立于2012年,其前身为2009年成立的河南大学阻燃材料工程技术研究中心,由河南大学阻燃抗静电材料实验室联合河南煤业化工集团及旗下开封龙宇化工有限责任公司共同建设。

    2013年01期 2页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K]
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