- 叶辉青;李艺苑;吴徐贤;汪晓钰;李俊杰;周家容;杨乐敏;倪春林;
合成了1种苄基三苯基季鏻盐——氯化苄基三苯基季鏻盐([BzTPP]+Cl-);利用元素分析、红外光谱、电子喷雾质谱和X射线单晶衍射对其进行了组成分析和结构表征;采用二倍稀释法测定了其抗菌活性,并与季鏻盐[BzTPP]2[CoCl4]和[BzTPP]2[MnCl4]进行了对比.结果表明,合成的季鏻盐[BzTPP]+Cl-属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为:a=1.388 0(1)nm,b=1.717 0(2)nm,c=1.817 5(2)nm,α=β=γ=90°,V=4.131 3(7)nm3,Z=8,Dc=1.191g/cm3,GOOF=1.002,R1=0.038 4,wR2=0.113 6.该季鏻盐由Cl-离子和[BzTPP]+阳离子组成,阴、阳离子之间存在C-H…Cl氢键.与此同时,三种季鏻盐对大肠杆菌、金葡萄球菌及沙门氏菌均具有较好的抗菌活性.
2013年03期 v.24 228-232页 [查看摘要][在线阅读][下载 315K] [下载次数:256 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 伦会洁;肖昌玉;李舒;李备蓓;陈奇;李亚敏;
在水热条件下,以Ce(NO3)3.6H2O和5-氨基间苯二甲酸为原料,合成了一种具有二维层状结构的铈配合物{[Ce(aip)(Haip)(H2O)2].H2O}n(H2aip=5-aminoisophthalic acid).利用红外光谱和X射线单晶衍射分析表征了其结构.结果表明,标题配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.697 70(8)nm,b=1.928 8(13)nm,c=1.196 26(14)nm,α=90.209(2)°,β=97.388(2)°,γ=93.246(2)°,V=0.903 07(18)nm3,Z=2,Dc=2.032mg/m3,F(000)=544,R1=0.024 5,wR2=0.062 2.在该配合物中,中心金属离子Ce(Ⅲ)与氧相连形成九配位构型,并通过π…π堆积和氢键形成三维扩展结构.
2013年03期 v.24 233-236页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] [下载次数:105 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 曹玉辉;邢阳阳;宗兰兰;李秋叶;杨建军;
将硝酸银的乙醇溶液与溶胶凝胶TiO2混合得到前驱体,随后经共沉淀-煅烧制备得到AgBr/TiO2复合材料;采用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪分析了复合材料的形貌、晶体结构、Ag元素的价态,采用紫外-可见漫反射光谱仪测定了其光吸收性能;进而以甲基橙(MO)的可见光降解为探针反应测定了AgBr/TiO2复合材料的可见光催化性能.结果表明,当前驱体在不同温度下煅烧后,无定形TiO2颗粒逐渐增大,并逐渐转变为锐钛矿结构;担载的AgBr可明显拓展TiO2的可见光吸收范围;Ag物种主要以Ag+形式存在.当煅烧温度为300℃时,复合材料的光催化活性最高,MO的降解率在60min内达到90%以上;随着煅烧温度的增加,催化活性逐渐降低.
2013年03期 v.24 237-241页 [查看摘要][在线阅读][下载 492K] [下载次数:335 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 邵红琴;张晓燕;侯澎;吴君华;刘红玲;
采用Polyol合成法,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂,以1,2-十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)、乙酰丙酮铁(Ⅱ)和醋酸金为前驱体,成功合成了CoFeAu纳米粒子.傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析证实了共聚物PEO-PPO-PEO包裹在CoFeAu纳米颗粒表面,X射线衍射仪(XRD)测试得出该纳米粒子是面心立方晶体结构、晶格参数为0.406nm、结晶性能好.紫外可见近红外分光光度计吸收光谱仪和振动样品磁强计(VSM)测试证明了该纳米粒子兼具良好的光学和磁学特性.该多功能CoFeAu纳米粒子有望在催化材料、磁材料、光电和生物医药等方面发挥有益作用.
2013年03期 v.24 242-246页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K] [下载次数:53 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 李海燕;曹玉辉;张敏;杨建军;
首次以钛酸纳米管(NTA)为Ti的前驱体,以尿素为N源,采用水热法制备N掺杂TiO2纳米微粒,并用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对不同条件下制备的产物进行了表征.探讨了尿素的掺杂量、水热温度对N掺杂TiO2形貌和结构的影响,并以亚甲基蓝为模型反应物考察了其在可见光下的催化性能,结果表明样品UN-130-1/2催化活性最高.
2013年03期 v.24 247-251页 [查看摘要][在线阅读][下载 409K] [下载次数:172 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ] - 郭秀春;李欢欢;周文辉;
以染料木素为模板分子、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、乙二醇二甲基双丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、四氢呋喃(THF)为溶剂,采用本体聚合法制备了染料木素的分子印迹聚合物;采用静态平衡结合实验研究了该分子印迹聚合物对染料木素的结合能力和选择性能.结果表明,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,染料木素分子印迹聚合物对染料木素的吸附性能和选择性更好.利用所合成的分子印迹聚合物作为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以选择性地从豆奶粉中分离、富集染料木素;此外,该分子印迹聚合物还有望用于其他豆制品的分析检验.
2013年03期 v.24 252-255页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K] [下载次数:183 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 康武魁;孙新枝;
合成了一系列不同银含量的硫脲壳聚糖-银配合物;利用傅立叶变换红外光谱分析了合成产物的结构,并测定了壳聚糖、硫脲壳聚糖及4种硫脲壳聚糖-Ag配合物对细菌和植物病原菌的抑菌性能.结果表明:硫脲壳聚糖-Ag配合物的抑菌性能优于单一的壳聚糖和硫脲壳聚糖;随着硫脲壳聚糖-Ag配合物中银含量的增大,抑菌效果明显增强.
2013年03期 v.24 256-259+263页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] [下载次数:129 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张婷;王丽;
利用量子力学第一原理研究了储氢材料膦化三氢化铝(AlH3PH3)在催化剂膦(PH3)作用下的释氢反应机理;首先在MP2/aug-cc-pVDZ水平上计算了反应物、过渡态和产物的几何构型和频率,进而利用内禀反应坐标理论确定了反应的最小能量路径,随后在CCSD(T)/aug-cc-pVDZ水平上对基于MP2优化的几何构型进行了能量校正.结果表明,AlH3PH3释氢的能垒高于Al―P键的离解能,而催化剂PH3不能降低AlH3PH3的释氢能垒.因此,需要寻找其他的催化剂以使AlH3PH3成为一种合用的储氢材料.
2013年03期 v.24 260-263页 [查看摘要][在线阅读][下载 378K] [下载次数:158 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张予东;柴云;张普玉;
基于热重分析、微商热重分析及示差热分析研究了N,N′-二苯胺基己二酰胺β-晶型成核剂在空气气氛中的热分解动力学;通过利用Friedman方程和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)方程对其热分解过程进行动力学分析求得了其热分解表观活化能;同时利用Achar-Brindly-Sharp方程和Coats-Redfern方程研究了其热分解机理,用等温热重分析法测得了失重10%时的寿命方程.结果表明,N,N′-二苯胺基己二酰胺β-晶型成核剂的表观活化能为138.66kJ.mol-1,其热分解反应的机理函数符合Mample法则,反应级数n=3/2,动力学方程为G(α)=α3/2,寿命方程为:lnτ=-51.877+2.922 2×104/T.
2013年03期 v.24 264-268页 [查看摘要][在线阅读][下载 284K] [下载次数:81 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 杨海洋;郭然;齐蒙蒙;张凌;李德亮;
采用超声波辐照、臭氧氧化以及超声波辐照-臭氧氧化降解废水中的结晶紫;考察了废水初始pH、超声波功率和频率、氧气流量、反应温度等因素对降解效率的影响.结果表明:超声波和臭氧对结晶紫的降解具有协同作用;当废水溶液初始质量浓度为200mg.L-1、pH为10.0时,控制超声波功率和频率分别为100 W和30kHz,氧气流量为0.4L.min-1,反应温度为25℃,反应时间为90 min,则总有机碳(TOC)的去除率可达89.2%,相应的一级反应速率常数为2.38×10-2min-1.
2013年03期 v.24 269-273页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K] [下载次数:161 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 张颖花;高咏;霍韬光;姜泓;孙贵范;
采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定了雄黄染毒大鼠血中不同形态砷的含量.结果表明,雄黄在大鼠体内的代谢产物为无机砷、一甲基胂酸和二甲基胂酸,其中二甲基胂酸是主要代谢产物;3种形态砷的精密度、准确度、回收率及线性关系良好.
2013年03期 v.24 274-276页 [查看摘要][在线阅读][下载 110K] [下载次数:176 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 王文敏;李章林;鄢浩;
以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)离子液体作为介质,利用电化学方法在铂电极表面制备了磷钼酸掺杂聚吡咯薄膜;采用扫描电子显微镜观察了所制备的薄膜的形貌,利用热重分析评价了其热稳定性,利用循环伏安法测定了其电化学活性和对甲醇的电催化氧化活性.结果表明,与传统的硫酸溶液相比,以BMI-MBF4离子液体作为反应介质制备的修饰电极的表面形貌更均匀,电化学活性和对甲醇的电催化氧化活性更强.
2013年03期 v.24 277-280页 [查看摘要][在线阅读][下载 309K] [下载次数:168 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 刘晓芹;郝瑶;郭满栋;
采用恒电位沉积方法将氢氧化镍沉积到玻碳电极表面,得到稳定性高、催化活性好的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极;分析了影响薄膜形成过程的关键因素,确定了最佳薄膜制备方案;与此同时,将薄膜修饰玻碳电极用于生物样品L-赖氨酸的氧化测定,并探讨了其催化作用机理.结果表明,所制备的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极表面发生电化学反应[Ni(OH)2→NiOOH],从而促进电极表面的电子转移,实现对L-赖氨酸的电催化作用.当L-赖氨酸的浓度在1.0×10-4~4.0×10-7 mol/L范围内时,相应氧化峰电流与浓度呈线性关系,检出限达4.0×10-7 mol/L;据此可方便地制备稳定性好且灵敏度高的电流型传感器.
2013年03期 v.24 281-287页 [查看摘要][在线阅读][下载 652K] [下载次数:239 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 曹伟伟;朱晓娜;李明静;
选择合适的溶剂体系,用维生素C(Vc)作为阳性对照物,采用分光光度法测定了不同浓度的茶多酚、丹皮酚及金银花叶子总黄酮提取物(乙酸乙酯相)对酪氨酸酶活性的抑制作用.结果表明:采用1%丙三醇和1%吐温-80(体积比1∶1)混合液作溶剂可显著增加丹皮酚和金银花叶子总黄酮提取物在水中的溶解度;茶多酚、丹皮酚、金银花叶子总黄酮提取物对酪氨酸酶的活性都有一定的抑制作用,其抑制作用从强到弱依次为Vc、Vc∶丹皮酚=1∶2(质量比)、Vc∶丹皮酚=1∶1(质量比)、茶多酚、茶多酚∶丹皮酚=2∶1(质量比)、丹皮酚、金银花叶子总黄酮提取物.
2013年03期 v.24 288-292页 [查看摘要][在线阅读][下载 401K] [下载次数:899 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:16 ] |[阅读次数:0 ] - 朱金花;徐辉;东莹莹;李德亮;刘绣华;
分别采用紫外分光光度法和电位滴定法测定了脱落酸、3-吲哚乙酸、赤霉素、水杨酸等几种植物激素的电离常数,对比分析了两种测试方法的原理、测试步骤和数据处理方法.结果表明,采用两种方法测定的四种样品的电离常数与文献报道值一致,且测量结果的重现性较好;这表明紫外分光光度法和电位滴定法可方便地用于测定有机化合物的电离常数.
2013年03期 v.24 293-298页 [查看摘要][在线阅读][下载 475K] [下载次数:569 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:0 ] - 杨威;王伯周;李亚南;王友兵;
以乙二醛、甲基肼和盐酸羟胺为起始原料,经缩合、肟化得到中间体肟基甲腙;该中间体不经分离直接加入到硫酸铜-吡啶-水体系中,经缩合环化得到2-甲基三唑-1-氧化物(MTO);随后用混酸(硝酸+硫酸)硝化得到目标产物2-甲基-4,5-二硝基三唑-1-氧化物(DNMTO);初步探讨了环化反应的机理,研究了反应温度与时间等因素对硝化反应的影响,确定了最佳硝化反应条件.与此同时,利用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析等分析了中间产物和DNMTO的组成和结构.结果表明,目标产物的总收率为16%,纯度为99%;最佳硝化反应温度为100℃,最佳硝化反应时间为0.5h.
2013年03期 v.24 299-302页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K] [下载次数:90 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 贺红举;张福连;
通过在300℃下焙烧2h制备了磷酸钛固载15%磷钨酸H3PW12O40(简记为HPW)非均相酯化催化剂HPW/Ti3(PO4)4;采用红外光谱仪分析了催化剂的结构;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成异戊酸己酯的适宜反应条件为:0.2mol异戊酸,催化剂用量0.6g,n(正己醇)∶n(异戊酸)=1.6∶1,反应时间4.5h,环己烷10mL;相应的酯化率达95.1%.与此同时,该催化剂循环利用6次后酯化率不低于84%.
2013年03期 v.24 303-306页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] [下载次数:67 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 崔文辉;贾如琰;王都留;王昱;吴磊;
以哌嗪、1,4-丁磺酸内酯及硫酸或磷酸为原料,合成了两种基于哌嗪阳离子的磺酸功能化酸性离子液体硫酸氢盐([(HSO3-b)2pi]2+.2[HSO4]-)和1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪磷酸二氢盐([(HSO3-b)2pi]2+.2[H2PO4]-);利用傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱表征了两种产物的结构,并测定了其熔点、黏度、电导率、热稳定性等物理性质.
2013年03期 v.24 307-310页 [查看摘要][在线阅读][下载 429K] [下载次数:121 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 刘举;徐嘉瞳;王洋;滕鹏飞;敬春燕;徐利锋;符秀娟;
合成了6种1-取代-4,5-二(4-氯苯基)咪唑.以对氯苯乙酸和氯苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、二氧化锡氧化、与多聚甲醛和乙酸铵环合制备了中间体4,5-二(4-氯苯基)咪唑(5),5再经取代得到3个1-取代-4,5-二-(4-氯苯基)咪唑类化合物6a-c.6a再分别与液体胺经亲核取代反应得到3个1-取代乙酰胺类-4,5-二-(4-氯苯基)咪唑类化合物7a-c.目标化合物结构用核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.
2013年03期 v.24 311-314+321页 [查看摘要][在线阅读][下载 335K] [下载次数:70 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]