- 刘流;刘冰冰;吴兰枝;杨立荣;
通过水热法合成了三维(3D)网状金属有机框架物[Pr(NTA)(H2O)]n(NTA=nitrilotriacetic acid);利用元素分析、红外光谱分析、X射线单晶衍射等表征了产物的结构,利用热重分析和示差热重分析评价了其热稳定性,并测定了其磁性能.结果表明,目标配合物的Pr(Ⅲ)采取九配位模式(N1O8)形成三帽三角棱柱几何构型,配位聚合物通过O-C-O链组装成高度有序的3D结构.此外,合成的配合物具有较高的热稳定性,并因(O2C-C-C-CO2)2桥联而显示反铁磁性.
2013年05期 v.24 448-453页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K] [下载次数：83 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 张怀敏;赵琴芳;游倩倩;吴兰枝;刘流;杨立荣;
利用水热法合成了三维网状金属有机框架物[Nd(NTA)(H2O)]∞[其中NTA指氨三乙酸根(nitrilotriacetate anion)];采用元素分析仪、红外光谱仪和X射线单晶衍射仪等分析了产物的组成以及化学结构和晶体结构。结果表明,目标配合物中的NTA为四齿配体,Nd(III)原子采取八配位模式(NdN1O7)形成十二面体立体结构。与此同时,[Nd(NTA)(H2O)]∞以菱形四面体Nd8C14O28为构筑块,通过桥连羧基和分子间氢键组装成为三维超分子网络结构。
2013年05期 v.24 454-458页 [查看摘要][在线阅读][下载 301K] [下载次数：114 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 李杰;田淑芳;
利用水热法合成了由四核FeⅡ簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐共同构筑而成的夹心型多金属氧酸盐(H2dien)4H2[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]·8H2O(1)(dien=二乙烯三胺);采用红外光谱、X-射线单晶衍射定性表征了产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群.其多阴离子[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]10-由两个[α-B-PW9O34]9-单元通过Fe4O14(H2O)2簇连接而成;Fe2+离子采用六配位的八面体几何构型.同时,质子化的H2dien2+充当抗衡阳离子,经氢键与杂多阴离子[Fe4(H2O)2(α-BPW9O34)2]10-相互作用形成三维结构.
2013年05期 v.24 459-462+465页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K] [下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 补朝阳;
以乙酸和正丁醇为原料,在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯;考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响.结果表明:当正丁醇用量为0.1mol,乙酸用量为0.135mol,催化剂硫酸氢钾用量为0.8g,带水剂环己烷用量为8mL时,反应的酯化率达95.2%.
2013年05期 v.24 463-465页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] [下载次数：807 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 景临林;范小飞;马慧萍;樊鹏程;贾正平;
利用点击化学,由三乙酰阿拉伯糖叠氮化物和炔丙基取代白杨素分子通过Cu催化的1,3-环加成反应得到了一种三氮唑阿拉伯糖苷化白杨素衍生物,利用核磁共振光谱、红外光谱、电子轰击质谱对其结构进行了表征,并利用元素分析测定了其组成.结果表明,所得合成产物为目标化合物.
2013年05期 v.24 466-469页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] [下载次数：124 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 李国良;姚伟;孟斌;黄爱华;高宏生;
以葡萄球菌肠毒素B(SEB)蛋白为模板分子,以聚苯乙烯微球为基质,采用表面分子印迹法制备了SEB分子印迹聚合物.利用平衡吸附试验分析了SEB聚合物对目标蛋白的吸附能力及对类似底物的选择性;分析了该聚合物的吸附动力学,并利用扫描电镜观察了其形貌特征和颗粒尺寸.结果表明,经Scatchard模型分析求得的标题聚合物的最大表观结合量Qmax为3.23mg/g;所制备的SEB分子印迹聚合物呈微球形,粒径约为1~2μm,对SEB蛋白具有较好的吸附性和特异选择性.
2013年05期 v.24 470-474页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K] [下载次数：84 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] - 周焕文;邓少亮;乔川;曲雪琴;
研制了一种CO2加氢制甲醇用高活性和高选择性催化剂Cu-ZnO-Al2O3(简记为RK-11),测定了其催化性能.结果表明,当原料气组成(体积分数)为68.5%H2、2.0%CO、20.5%CO2、9.0%N2,温度为240℃,气体时空速度GHSV=6 000h-1,压力为8.0MPa时,CO2转化率达35.2%,CO转化率达39.8%,甲醇的时空产率达686.1g/(L·h),而甲醇在产物中的选择性达99.3%.
2013年05期 v.24 475-478页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K] [下载次数：283 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 左春山;徐启杰;时文中;崔元臣;
研究了钯碳催化剂对芳基卤和取代芳基卤与丙烯酸和苯乙烯的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8h、四丁基溴化铵(TBABr)作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,钯碳催化剂对不同取代芳基卤与丙烯酸和苯乙烯的Heck芳基化反应具有良好的催化性能,产物收率在80%以上.
2013年05期 v.24 479-482+488页 [查看摘要][在线阅读][下载 299K] [下载次数：263 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：0 ] - 刘颖杰;王晓;
利用热重分析法研究了在不同升温速率下新型单组份磷-氮膨胀型阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)在氮气气氛和空气气氛中的热分解动力学.采用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法分别计算出DOPOMPC在相应气氛下的活化能和指前因子.
2013年05期 v.24 483-488页 [查看摘要][在线阅读][下载 511K] [下载次数：132 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 文金淼;李永红;
采用双水平直接动力学方法研究了氢提取反应CH3CF3+F→CH2CF3+HF的反应机理.首先用MPW1K/6-311+G(d,p)方法优化了驻点的几何构型,并在相同水平上进行了频率分析,利用内禀反应坐标理论获得了最小的反应能量途径;随后,为了得到更准确的能量信息,采用MCG3-MPWPW91//MPW1K方法进行了单点能量校正;最后,根据变分过渡态理论计算了该反应在200~2 000K温度范围内的速率常数.结果表明,理论计算值与已有的实验值吻合.
2013年05期 v.24 489-492页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [下载次数：36 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 宁攀;赵建想;
应用密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)和CAM-B3LYP/6-31G(d)水平上优化了α-联噻吩体系H(C4H2S)n H(n=2~13)的基态几何构型;与此同时,利用TD-B3LYP方法计算了H(C4H2S)n H的吸收光谱,得到了其垂直激发能和体系大小n的解析表达式;并采用TD-CAM-B3LYP方法研究了其发射光谱.研究表明,H(C4H2S)n H的基态结构呈现三种构型:螺旋上升型、环型和稍有弯曲的带状结构;其中前两种构型是顺式结构,最后一种构型是反式结构;环型结构具有C2对称性,其他两种结构具有C1对称性.此外,其吸收光谱和发射光谱计算值与实验值吻合.
2013年05期 v.24 493-500页 [查看摘要][在线阅读][下载 572K] [下载次数：34 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 邢瑞敏;路丽;徐凤兰;刘山虎;
以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.
2013年05期 v.24 501-504页 [查看摘要][在线阅读][下载 302K] [下载次数：84 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 王超;曾玉香;王炳强;孙义;王志英;
以量子化学方法在密度泛函B3LYP/6-31G(d)水平上计算得到了多氯代二苯骈呋喃系列化合物(PCDF)分子的结构参数:最高占据轨道能(EHOMO)、最低空轨道能(ELUMO)、最正原子净电荷(q+)、最负原子净电荷(q-)、分子偶极矩(μ)、极化率(α)、分子平均体积(Vm)、恒容热容(C■V).采用误差反向传播(BP)算法的人工神经网络,建立了EHOMO、ELUMO、q+、q-、μ、α、Vm、C■V与PCDF色谱保留指数之间关系的模型,检测样本的预报值与实验值相对误差范围为-1.66%~2.39%,平均相对误差为0.31%,达到了很好的预测效果.
2013年05期 v.24 505-508页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] [下载次数：31 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 傅力明;王茹林;王浩江;王鹏;
采用荧光光谱研究了不同酸度下美洛昔康(ME)与4-磺化杯[4]芳烃(SCX4)的包合作用.结果表明,在酸性和中性条件下,美洛昔康与4-磺化杯[4]芳烃均形成1∶1的包合物;以包合形成常数为包合物稳定性的量度,不同酸度下形成的包合物的稳定性排序为碱性>中性>酸性.
2013年05期 v.24 509-511页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K] [下载次数：68 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 方华;谢全灵;黄晓燕;晋文慧;张怡评;洪专;
为获得高效的海洋生物毒素河豚毒素(TTX)解毒剂,合成了一系列4-氨基吡啶类衍生物N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶;研究了N-二异丙基磷酰化氨基酸-N-4-氨基吡啶的多级质谱(ESI-MS/MS)裂解方式;提出了碎片离子m/z=95的裂解途径,并推测了其重排机理.结果表明,该类化合物具有相同分子量的碎片离子c/c′,是由两种母离子a或b离子裂解得到的.通过在吡啶环上引入氯原子可证实该裂解途径;而碎片离子m/z=95源于离子重排.
2013年05期 v.24 512-515+518页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K] [下载次数：105 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 高学鹏;欧阳海平;罗六保;
采用气相色谱-质谱联用方法分析了赣州市4个典型蔬菜基地的土壤和灌溉水中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量.结果表明,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯是土壤和灌溉水中的主要污染物;赣州市蔬菜基地受PAEs的污染很小.
2013年05期 v.24 516-518页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] [下载次数：99 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 潘自红;赵晓军;康都羡;刘喜芳;
研究了茜素红与阿魏酸哌嗪的显色反应,建立了阿魏酸哌嗪含量测定的分光光度法.在水溶剂中阿魏酸哌嗪与茜素红发生荷移反应生成紫红色的复合物,其最大吸收波长为524nm,表观摩尔吸光系数为1.86×103 L·mol-1·cm-1.阿魏酸哌嗪的浓度在1.60~48.0mg·L-1范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0.021 07+0.003 93c(mg·L-1,R=0.999 2),方法的检出限为1.19mg·L-1.将此新方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,回收率在97.5%~100.9%之间.
2013年05期 v.24 519-521页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] [下载次数：107 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ]