特邀论文

  • 一种二维的四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa_3[Fe_4(H_2O)_(10)][β-B-SbW_9O_(33)]_2·36H_2O(英文)

    曹静;张静;吉帆;赵俊伟;

    在常温水溶液条件下,合成了一种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-B-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.264 8(3)nm,b=1.270 1(3)nm,c=1.616 0(4)nm,α=74.467(4)°,β=77.592(4)°,γ=83.658(4)°,V=2.438 9(9)nm3,Z=1,Dc=4.000g/cm3,GOOF=1.047,R1=0.065 6,wR2=0.162 2.X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子由两个相同的三缺位Keggin[β-B-SbW9O33]9-单元通过四个八面体配位的铁离子连接而成.四个FeO6八面体没有直接相连,四个FeIII离子可以分为两组:内部的FeIII离子带有两个水配体,而外部的FeIII离子连有三个水配体.邻近二聚多阴离子通过无序的钠/钕桥配离子构筑了二维层结构.

    2014年01期 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K]
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  • 有机-无机复合磷钨酸盐[HTA]_3[α-PW_(12)O_(40)]·6H_2O的合成与晶体结构(英文)

    齐秀丽;赵浩哲;张景丽;陈利娟;

    利用CuCl2·2H2O,1,2,4-三氮唑(TA),L-丝氨酸与Na3[α-PW12O40]·6H2O在乙醇的水溶液中合成了一种有机-无机复合Keggin结构磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O;利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了合成产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,标题化合物属于菱方晶系R-3空间群,晶胞参数为:a=1.793 73(12)nm,b=1.793 73(12)nm,c=2.440 7(3)nm,α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=6.800 7(11)nm3,Dc=4.682g·cm-3,GOOF=1.079,R1=0.051 6,wR2=0.137 4.就分子结构而言,标题化合物分子由一个饱和Keggin结构多阴离子[α-PW12O40]3-,三个游离的质子化[HTA]+阳离子和六个结晶水分子组成.

    2014年01期 8-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 491K]
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研究快报

  • 层状有机/无机杂化物(C_4H_9NH_3)_2NiCl_4的合成与表征(英文)

    赵飞燕;高艳阳;

    以NiCl2·6H2O和C4H9NH2·HCl为原料,利用固相合成法成功合成了层状结构的有机/无机杂化物(C4H9NH3)2NiCl4(1);采用X射线粉末衍射仪和红外光谱仪表征了产物1的结构,利用元素分析和热重分析测定了其元素组成和热稳定性.结果表明,杂化物1具有层状结构,层间距为3.220 7nm.

    2014年01期 13-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K]
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  • 杀菌剂肟菌酯的合成工艺

    陈伟;房晓敏;杨莉;雷天乾;徐元清;丁涛;

    以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过氧化、酯化、肟化及溴代反应,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合制备了杀菌剂肟菌酯.每步的反应产物均通过1 H NMR确认,总收率为17%.本工艺路线采用廉价的起始原料降低了生产成本,反应条件温和且易于控制,各步收率较高,有进一步研究与应用价值.

    2014年01期 16-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 300K]
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  • 乳液聚合法制备纳米金/聚苯乙烯复合粒子

    陈霞;翟翠萍;

    以氯金酸为前驱体,十二烷基硫醇和硼氢化钠分别作为稳定剂和还原剂,采用相转移法制备了单分散的金纳米粒子.将金纳米粒子通过乳液聚合的方法制备了纳米金/聚苯乙烯复合粒子.通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)研究了纳米金和纳米金/聚苯乙烯复合粒子的光吸收特性,使用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)对产物的组成、晶体结构、形貌、以及粒径进行了表征.结果表明,复合粒子为粒径分布较窄的球形,其中的金纳米粒子为面心立方结构.热失重分析(TGA)说明制备的纳米金/聚苯乙烯复合粒子具有很好的热稳定性.

    2014年01期 20-23+32页 [查看摘要][在线阅读][下载 770K]
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研究论文

  • 一种双钒帽多金属氧酸盐的水热合成及其晶体结构和热稳定性

    吕秀清;刘毓芳;何婧;

    采用水热法合成了一种双钒帽多金属氧酸盐[CrⅢ(1,10-phen)2(H2O)]2[PMoⅤ6MoⅥ6O40(VⅣO)2(OH)];利用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射表征了其组成和分子结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,合成的化合物由无序的双帽假Keggin型[PMoⅤ6MoⅥ6O40(VⅣO)2(OH)]6-杂多阴离子和两个[CrⅢ(1,10-phen)2(H2O)]3+配位阳离子单元组成,其热失重分两步进行,热稳定性良好.

    2014年01期 24-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 688K]
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  • Eu~(3+)-Dy~(3+)稀土配合物的合成及其发光性质

    吴艳超;朱蕾;王宏胜;周文娟;刘杰琼;杨明明;

    以2,4,6-吡啶三甲酸为配体,通过水热方法合成出含Eu3+和Dy3+两种稀土离子的一系列配合物;测定了配合物的发光性质.结果表明,通过掺杂不同比例的Dy3+可以得到荧光强度不同的配合物,其在紫外光照射下发出Eu3+的特征红色荧光;随着Dy3+含量的增加,Eu3+的特征荧光逐渐减弱.这说明该系列配合物中的Dy3+对Eu3+的荧光产生猝灭作用;其原因可能是配体吸收的激发能被Dy3+在近红外区的辐射跃迁所损耗.

    2014年01期 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 687K]
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  • 聚苯乙烯-聚4-乙烯吡啶两亲性嵌段共聚物与新型荧光分子的自组装

    姚仕芳;黄帅帅;李宏平;

    合成了新型温敏荧光小分子,并利用活性/可控自由基聚合中的可逆加成-断裂链转移聚合反应(RAFT)合成了聚苯乙烯-聚4-乙烯吡啶两亲性嵌段共聚物(PS-b-P4VP);采用傅立叶变换红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪分别测定了其结构和相对分子质量.将荧光小分子和PS-b-P4VP一同在甲苯或CO2气体膨胀甲苯环境中进行自组装,采用透射电子显微镜观察了其胶束形态.结果表明,CO2气体膨胀甲苯的引入对胶束的形态无明显影响.

    2014年01期 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 578K]
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  • 苯丙氨酸锂催化醛和胺以及三甲基硅腈三组分的Strecker反应(英文)

    刘梦杰;郭辉;王幸伟;王心义;邓冬生;

    以苯丙氨基酸锂为催化剂,成功催化了醛、胺和三甲基硅腈三组分的Strecker反应,并结合一系列氨基酸盐催化剂的筛选以及各种溶剂的选择优化了反应条件.结果表明,利用所述反应可以得到较高收率的α-氨基腈;该三组份的Strecker反应具有反应条件温和、反应收率较高、操作简便、无需繁琐的分离步骤、催化剂便宜且环境友好等优点.

    2014年01期 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K]
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  • TiO_2/12-磷钨杂多酸/金复合纳米材料的制备及电化学性能

    张佳美;闫瑞;刘小强;

    采用水热法制备TiO2纳米管(TNTs),然后以12-磷钨杂多酸(PTA)作为交联剂,运用光催化方法在TiO2纳米管表面负载金纳米颗粒(GNPs),从而得到新型复合纳米材料——TNTs-PTA-GNPs;借助傅立叶变换红外光谱仪,X射线衍射仪和透射电子显微镜分析了新型复合纳米材料的结构及形貌,并利用循环伏安法测试了其电化学性能.结果表明,GNPs均匀分布在TNTs表面,从而大幅度改善纳米材料的导电性;但复合纳米材料中无游离的金纳米颗粒.与此同时,TNTs-PTA-GNPs纳米材料具有良好的生物相容性,且可促进酶与电极之间的直接电子转移.

    2014年01期 41-44+48页 [查看摘要][在线阅读][下载 798K]
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  • 纳米SiO_2/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备和力学性能

    常海波;张予东;王建华;吴明涛;李小红;张治军;

    通过悬浮聚合的方法,用不同表面结构的纳米SiO2对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行原位改性,得到纳米SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料;利用红外光谱仪分析了复合材料的界面化学结构,利用热分析仪测定了其热稳定性,并采用冲击试验机测定了其力学性能.结果表明,不同表面结构的纳米SiO2均参与甲基丙烯酸甲酯的聚合反应,与PMMA基体之间形成化学键;而表面修饰有双键的纳米SiO2更易与甲基丙烯酸甲酯聚合,能更有效地提高PMMA的抗冲击性能.

    2014年01期 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 295K]
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  • 锌掺杂TiO_2的制备及其可见光催化性能

    齐秀丽;李海燕;李秋叶;

    以钛酸纳米管[H2Ti2O2(OH)2,NTA]作为钛的前驱体、ZnCl2为锌源,采用水热法制备了锌掺杂的TiO2光催化剂;采用X射线衍射仪和透射电镜分析了催化剂产物的晶体结构和微观形貌;同时以亚甲基蓝为模型反应物,研究了锌掺杂量和水热温度对催化剂可见光光催化性能的影响.结果表明,水热温度为130℃,锌掺杂量为0.5%时,所得样品的光催化性能最佳.

    2014年01期 49-52+62页 [查看摘要][在线阅读][下载 817K]
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  • 2,2′-联咪唑磷钨酸盐和氧化石墨复合物的制备及其质子导电性能(英文)

    王玉霞;魏梅林;

    制备了氧化石墨同基于2,2′-联咪唑(简记为H2biim)和磷钨酸的有机-无机络合物(其分子式简记为{H6[(H2O)1.5(H2biim)2(CH3OH)]2[(H2biim)(CH3OH)2][PW12O40]2·2CH3CN}n(1))的两个复合物(分别简记为1-GO1和1-GO2).利用红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的结构.此外,在25~100℃温度范围内和35%~98%相对湿度范围内,利用电化学阻抗谱测定了2种产物的质子导电性.结果表明,化合物1的结构特征在两个复合物中得以保留.在约98%相对湿度下,1-GO1和1-GO2在温度25~100℃范围内的质子导电率达1.26×10-3~2.2×10-3S·cm-1;在温度100℃、相对湿度35%~98%范围内,1-GO1和1-GO2的质子导电率达0.64×10-3~2.2×10-3S·cm-1.此外,在同等条件下,1-GO1和1-GO2的质子导电性优于化合物1.

    2014年01期 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 749K]
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  • 基于MCM-41硬模板的镍铁磁性纳米管的合成及其磁性研究

    董丽君;徐庆红;操越;魏伟;

    以Si-MCM-41为硬模板,利用介孔材料的吸附作用,将Fe3+和Ni 2+按一定比例定量吸附组装到介孔材料的孔壁上;然后通过程序升温在900℃条件下高温焙烧,并经氢氟酸处理,得到直径大约为3.0nm的中空铁氧体纳米管.分别利用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪分析了合成材料的结构、组成、形貌;采用振动样品磁强计测定了其磁性能.结果表明,合成的镍铁氧体纳米管具有良好的管状形貌,其结构与分子筛MCM-41的结构相似,并具有良好的磁学性能.这说明MCM-41分子筛孔道结构具有可复制性,本研究可望为制备具有适当长径比的一维纳米磁性材料打下良好基础.

    2014年01期 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 790K]
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  • 异烟酸氮氧化物/磷钼酸镍络合物掺杂硅胶复合物的制备及其质子导电性(英文)

    孙晶晶;魏梅林;

    制备了异烟酸氮氧化物(简计为HINO)/磷钼酸镍有机-无机络合物({[Ni(H2O)8][H(H2O)2.5](HINO)4(PMo12O40)}n;简计为1)掺杂硅胶复合物(简计为1-SG1);采用红外光谱仪和X射线衍射仪证实了合成产物的结构.结果表明,化合物1的结构特征在1-SG1硅胶复合物中得以保留.与此同时,在约98%的相对湿度下,1-SG1在温度55~100℃范围内显示良好的导电性,其质子导电率达到8.98×10-3~1.03×10-2 S·cm-1;并且,在同等条件下,1-SG1的质子导电性优于化合物1.

    2014年01期 63-66+71页 [查看摘要][在线阅读][下载 578K]
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  • 水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶

    邢艳红;丁士文;

    以氧氯化锆为原料,以氨水作为沉淀剂,用NaOH调节pH并充当矿化剂,采用水热法制备了8%Y2O3稳定的ZrO2纳米粉体(YZS)及分散均匀的水溶胶;利用透射电子显微镜研究了反应温度、反应时间、体系pH、浆料浓度、有机添加剂丙三醇等对晶体形成过程的影响.结果表明,NaOH在调节产物矿化和控制反应体系pH方面具有重要作用;所制备的YZS样品晶粒分散均匀,粒径大约为7~8nm.

    2014年01期 67-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 2357K]
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  • 聚合氯化铁的制备及其絮凝效果

    卢大鹏;王晓凤;黄雯琦;庄田;李庆新;

    以赤铁矿和工业盐酸为原料,采用盐酸酸浸和加碱聚合等方法制取聚合氯化铁絮凝剂(PFC),将其用来处理造纸废水,并与市售聚合氯化铁和碱式氯化铝絮凝剂进行比较.结果表明,在碱化度为2∶1、聚合温度为40℃、陈化时间为24h时,自制聚合氯化铁絮凝剂对造纸废水具有较好的处理效果;投加量为1.4mL/L时,造纸废水的浊度降低了99%,化学需氧量(COD)降低了69.55%,优于市售絮凝剂对造纸废水的处理效果;且三种絮凝剂用量相同时,自制的聚合氯化铁絮凝剂形成絮体的速率和沉降速率都较快.

    2014年01期 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 572K]
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  • “华光礁Ⅰ号”沉船出水青白瓷表面沉积物的分析

    包春磊;贾世杰;符燕;刘爱虹;

    为探讨"华光礁Ⅰ号"沉船出水陶瓷器表面沉积物的成分及物相,以青白瓷为例,利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)联用、X射线荧光(XRF)、X射线衍射分析(XRD)三种分析方法,对青白瓷表面不同颜色的沉积物进行了结构和化学组成的测试.结果表明,沉积物主要以碳酸盐类的文石、方解石以及含铁类的磁铁矿、针铁矿为主.本研究可为南海海域出水陶瓷器的保护提供参考和借鉴.

    2014年01期 76-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 2744K]
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  • 利用正交设计优选NR2A的Western Blot成像条件

    高岚岳;苑洁;姜泓;

    采用L9(34)正交设计法,测定了不同光圈、焦距、曝光时间下成像的条带和背景灰度值,探讨了光圈、焦距、曝光时间对NR2A的Western Blot成像效果的影响.结果表明,光圈和曝光时间的影响具有显著性,NR2A的最佳成像条件是光圈为4mm、焦距为30mm、曝光时间为60s.

    2014年01期 82-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
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  • 同位素稀释法测定乳制品中的残留氯霉素

    唐吉旺;周丛;林源;肖泳;钟文涛;吴海智;

    建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法;往待测样品中加入同位素内标氯霉素-D5,用乙腈进行提取,取部分提取液加水稀释,并于4℃放置1h后冷冻、离心分离,取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测;并确定了优化检测条件.结果表明,在优化的检测条件下,该方法在0.1~10μg/L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/kg.其在不同添加水平(0.02、2、10μg/L)下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95.0%~102.5%和90.0%~101.0%,相对标准偏差分别为1.86%~5.35%和2.16%~5.64%.该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析,符合法规残留限量监测要求,为监测乳制品质量安全提供了一种较好的检测手段.

    2014年01期 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K]
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  • 高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇

    肖雪红;

    利用高效液相色谱仪-电子捕获检测器(HPLC-ECD)测定了市售片剂硫酸沙丁胺醇的含量.结果表明,利用HPLC-ECD技术测定硫酸沙丁胺醇的线性范围为0.944~33.8mg·L-1(r=0.999 6);回收率为99.0%~107.8%(RSD≤4.6%).该法可用于测定片剂的硫酸沙丁胺含量.

    2014年01期 90-92+96页 [查看摘要][在线阅读][下载 266K]
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  • 水溶液中对Cr~(3+)高选择性荧光化学传感器的研究

    孔华杰;祖福丽;李茜;王晨娟;徐括喜;

    设计了一种新型的Cr3+荧光化学传感器.通过荧光光谱滴定实验研究了其对Li+,Na+,K+,Zn2+,Co2+,Ni 2+,Cu2+,Fe2+,Mn2+,Al 3+,Fe3+和Cr3+等不同金属离子的选择性识别能力,结果表明,该传感器在生理pH=7.4的HEPES中对Cr3+表现出较高的选择性,并与Cr3+形成1∶1配合物,主客体相互作用荧光猝灭的络合常数为(7.80±0.34)×103.

    2014年01期 93-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 672K]
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进展与评述

  • 海洋生物碱Eccteinascidins-743的合成研究进展

    刘德秀;王延风;

    海洋天然产物Eccteinascidins-743(Et-743)以其独特的抗癌性能和复杂新颖的化学结构而受到越来越多化学工作者的关注,从发现至今已有许多研究小组报道了相关的全合成和半合成研究成果.作者综述了它的合成研究进展,分析了各合成路线的关键步骤,部分讨论了某些路线的优缺点,并对Et-743未来的研究前景进行了展望.

    2014年01期 97-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 2977K]
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  • 燃油深度脱硫用离子液体研究进展

    胡华玲;杨浩;乔聪震;王鹏;

    综述了离子液体萃取脱硫、萃取氧化脱硫以及催化氧化脱硫技术的国内外研究进展;阐述了离子液体在不同脱硫体系中的作用及再生问题;论述了离子液体催化氧化脱硫技术的优点,如:反应条件温和,脱硫效率高,操作简单,最有发展前景,可以作为加氢脱硫的补充,实现燃油的深度脱硫;并分析了离子液体脱硫技术存在的问题及其工业化应用前景.

    2014年01期 104-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K]
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  • 河南能源化工集团研究院有限公司

    <正>河南能源化工集团研究院有限公司成立于2009年,注册资金3亿元,是河南能源化工集团有限公司的直属单位。经营范围涵盖煤炭、化工、有色金属、装备制造、新材料等产业的相关技术研发、技术合作、技术引进、科技成果转化及转让、工程技术咨询、服务等。

    2014年01期 111页 [查看摘要][在线阅读][下载 311K]
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