特邀论文

  • 纳米金/碳催化剂的合成及其在多巴胺电化学检测中的应用(英文)

    杨敬贺;杨朵;李亚敏;

    建立了一种合成碳负载型金纳米颗粒(AuC)的新方法.将酵母菌、葡萄糖及HAuCl4溶液混合后置于恒温摇床中,在310K下振荡数天得到酵母菌吸附的金前体盐(AuY);将AuY在氮气气氛中1 273K下煅烧得到AuC.采用扫描电镜和透射电镜观察了AuC的形貌;将AuC修饰在玻碳电极上并用于多巴胺的电化学检测.结果表明,AuY培养3d后,其酵母菌颗粒粒径分布不均匀,这主要是由于大量葡萄糖的吸附和包裹以及酵母孢子的存在所致;而AuY培养6d后得到的金颗粒粒径分布均匀,粒径约为10nm.此外,AuC在多巴胺电化学检测中具有非常好的响应,且检出限较低,其电化学过程为混合动力学控制过程.

    2014年04期 v.25 331-335页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K]
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  • 氧化石墨烯和石墨烯在催化领域中的应用研究进展

    杨敬贺;楚明超;

    石墨烯具有独特的二维平面结构,其导电性能好,比表面积大,耐酸碱,耐高温.基于石墨烯的优异特性,本文作者从材料的合成和结构等方面对石墨烯基催化剂的研制及其催化性能进行了评述.介绍了石墨烯催化体系的类型和机理,对石墨烯催化中存在的问题进行了简单分析,并对石墨烯在催化领域的应用前景进行了展望.

    2014年04期 v.25 336-340+344页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
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研究快报

  • 木糖苷三氮唑鹰嘴豆芽素A的合成与结构表征

    景临林;范小飞;马慧萍;樊鹏程;贾正平;

    利用"点击化学"将木糖叠氮化物和炔丙基取代鹰嘴豆芽素A引入Cu催化的1,3-偶极环加成反应体系,合成了一种木糖苷三氮唑鹰嘴豆芽素A衍生物;产物结构经核磁共振谱、红外光谱、质谱和元素分析确认.

    2014年04期 v.25 341-344页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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  • 香豆素-亚胺型Cu~(2+)识别荧光探针的合成及性能

    王建红;郭心灵;赵会君;罗朝阳;侯旭锋;赵瑾;

    以2,4-二羟基水杨醛为原料经Knoevenagel缩合反应、脱乙酰化反应,再与4-二乙氨基水杨醛经缩合反应,进而通过甲基化合成了新型的香豆素荧光探针.利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、碳谱(13 C NMR)和高分辩质谱对所合成的目标化合物进行了结构确认,并测定了其荧光光谱.结果表明,目标化合物对Cu2+有较好的选择性和灵敏度,且当Cu2+浓度在0.66~10μmol·L-1范围内时探针的荧光强度与其浓度有较好的线性关系.Job分析法表明探针与金属离子作用形成1∶1结合的络合物.

    2014年04期 v.25 345-348+358页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K]
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研究论文

  • 手性配合物Ni(C_6H_7NO_4S)(H_2O)_3的合成与结构

    李亚敏;陈奇;伦会洁;肖昌玉;

    合成了一个单核镍配合物Ni(C6H7NO4S)(H2O)3,并用IR和X射线单晶衍射进行结构表征.结果表明该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.585 4(4)nm,b=1.252 8(8)nm,c=1.430 7(9)nm,Z=4,Dc=1.912g/cm3,μ=1.169mm-1,F(000)=624,R=0.039 4,ωR2=0.108 3.该化合物中镍原子与配体中的一个氮原子和两个氧原子螯合,并与三个水分子中氧原子配位,形成扭曲的八面体构型.

    2014年04期 v.25 349-352页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K]
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  • DABCO离子液体催化Knoevenagel缩合反应

    王政;李志峰;侯海亮;应安国;

    以三乙烯二胺(DABCO)为原料,通过两步法制备了离子液体[DABCO-PDO][PF6];将其用于催化芳香醛与多种活性亚甲基化合物(丙二腈,氰基乙酸乙酯,苯并噻唑乙腈,苯乙腈)的Knoevenagel缩合反应;讨论了可能的反应机理,并基于催化剂的双重催化作用阐述了反应的高效性.结果表明,该反应体系无需任何溶剂,在室温(25℃)下就能进行,催化剂用量小,反应时间短,收率高,反应后处理简单,反应普适性较高;且催化剂重复使用5次后仍保持很高的催化活性.

    2014年04期 v.25 353-358页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K]
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  • 9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基1,3-苯并噁嗪树脂的合成与表征

    郭文征;钟柳;王浩;李姜;刘治国;

    以水杨醛、对甲基苯胺(或对氟苯胺,对甲氧基苯胺)、9,10-2H-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及甲醛为原料,通过三步反应合成了三个含DOPO基的1,3-苯并噁嗪化合物3a-3c.第一步,水杨醛与对位取代苯胺进行缩合反应生成亚胺(1a-1c);第二步,DOPO对亚胺进行加成反应得到仲胺(2a-2c);第三步,仲胺与甲醛在强酸性离子交换树脂催化下进行关环反应形成含DOPO的1,3-苯并噁嗪树脂.采用红外光谱、核磁共振谱和质谱等表征了化合物3a-3c,同时采用热失重分析技术测定了其热稳定性.结果表明,3a-3c由两对对映体组成,质谱条件下2a-2c和3a-3c均经裂解失去稳定的DOPO基团;3a-3c热降解反应包含两个热失重过程,分别在250和400℃下出现最大热释放速率.

    2014年04期 v.25 359-365页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K]
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  • 新型DABCO离子液体催化氮杂Michael加成反应

    冯子娟;侯海亮;李志峰;胡雪亚;毛颖颖;应安国;

    以三乙烯二胺(DABCO)为原料,通过两步法制备了新型离子液体[DABCO-PDO][BF4]催化剂,并用于催化环亚氨类与丙烯酸酯类、丙烯腈等α,β-不饱和烯类化合物之间的Michael加成反应;考察了催化剂的循环使用性能,讨论了可能的反应机理及催化剂具有高效催化活性的原因.结果表明,在催化剂用量为反应原料的20mol%,反应温度为25℃,反应时间为5h的条件下加成产物的收率为85%以上,催化剂循环使用6次后仍保持82%的催化活性.

    2014年04期 v.25 366-372页 [查看摘要][在线阅读][下载 212K]
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  • 1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖的合成

    陶乐;郭晓河;李玉江;王强;董黎红;

    1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖是重要的医药中间体.以廉价D-木糖为起始原料,经过9步反应,合成了1-甲氧基-3,5-二-O-苄基-β-D-呋喃型核糖苷-2-酮糖;中间产物不需柱层析分离提纯,可以直接用于下一步反应;各步产物的结构均经核磁共振氢谱和质谱分析确认.

    2014年04期 v.25 373-377页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K]
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  • 三(4-硝基苯基)甲醇及其氯化物的合成与表征

    蒋清民;徐元清;卞龙骧;徐浩;任艳蓉;丁涛;房晓敏;

    以三苯甲烷为原料,经硝化、氧化和氯化三步反应合成了三(4-硝基苯基)甲烷(TNPM),三(4-硝基苯基)甲醇(TNPMO)和三(4-硝基苯基)氯甲烷(TNPMCl)等一系列三芳基甲烷类化合物.三苯甲烷经混酸硝化制备TNPM;然后经CrO3/冰醋酸氧化生成TNPMO,最后与乙酰氯反应得到TNPMCl.各步产物的结构经核磁共振与红外光谱进行了表征.

    2014年04期 v.25 378-380页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K]
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  • 槲皮素-铝配合物的制备及其与BSA的结合作用

    张怀斌;陈文静;张明;刘丽娟;孙艳萍;王丽;

    在甲醇溶液中合成了槲皮素-铝配合物(Que-Al),并用紫外-可见吸收光谱和红外光谱进行了表征;运用荧光光谱探讨了Que-Al与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用;求得了结合常数KA和热力学参数△H、△G、和△S.结果表明,Que-Al对BSA具有荧光猝灭作用,其猝灭方式为动态猝灭;Que-Al与BSA之间的作用力主要为疏水作用力.

    2014年04期 v.25 381-384页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K]
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  • 磷酸三丁酯/正辛醇络合萃取对氯苯酚

    袁洋;李东风;常志显;张凌;李德亮;

    以对氯苯酚稀溶液为研究对象,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及其浓度、水相平衡pH、对氯苯酚初始浓度等因素对萃取分配比的影响,并用NaOH对其负载溶质的有机相进行反萃.结果表明,络合萃取对处理高浓度对氯苯酚废水具有优势;磷酸三丁酯(TBP)的浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素;采用NaOH对有机相进行反萃,当NaOH浓度为0.5mol/L时反萃率达到98.55%.红外光谱分析表明,TBP萃取对氯苯酚基于氢键作用机理.

    2014年04期 v.25 385-389页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K]
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  • 降血脂药物中L-肉毒碱的高效液相色谱法测定

    李景华;赵炎葱;韩光;

    建立了高效液相色谱法测定降血脂药物中L-肉毒碱含量的简便方法.采用Kromasil NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶KH2PO4溶液(6.81g/L,用NaOH调至pH=4.7)=65∶35为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm.结果显示,在用高效液相色谱测试L-肉毒碱(0.4g/L)时,其注射体积在0.5~10L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,回收率为99.53%,RSD为0.31%.该方法操作简便、快速、有良好的准确度,可作为降血脂药物中L-肉毒碱含量的测定.

    2014年04期 v.25 390-393页 [查看摘要][在线阅读][下载 117K]
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  • 铁络合光度法测定氧氟沙星和诺氟沙星含量

    潘自红;李青彬;王亚波;李慧芳;邱晓;孟焕新;

    研究了氧氟沙星、诺氟沙星与Fe(III)在室温下的络合反应.在酸性介质中,氧氟沙星、诺氟沙星与Fe(III)形成的黄色配合物最大吸收波长为436nm;氧氟沙星和诺氟沙星的浓度分别在2.24~192mg/L和8.0~248mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:A=0.009 06+0.005 7 c(c,mg/L;r=0.999 3;氧氟沙星)和A=0.001 23+0.003 04 c(c,mg/L;r=0.999 8;诺氟沙星),方法的检出限分别为0.41和0.76mg/L.对浓度均为64.0mg/L的氧氟沙星和诺氟沙星平行测定11次,其相对标准偏差分别为0.6%和0.8%.应用拟定的方法对氧氟沙星和诺氟沙星药物制剂中主成分的含量进行了测定,回收率在99.7%~104.7%范围内.

    2014年04期 v.25 394-397页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K]
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  • 六种添加剂对烟丝挥发性与半挥发性成分含量的影响

    蒋历辉;张敏;孙凯健;

    分别配制1%(质量分数,下同)的柠檬酸、苹果酸、乳酸水溶液以及5%的(NH4)2HPO4、K2CO3、柠檬酸钾水溶液.分别取100.0g烟丝,均匀喷洒10.0mL上述水溶液,经平衡、实验室模拟烘丝、萃取后,进行气相色谱-质谱测定,分析烟丝中挥发性和半挥发性香味成分含量的变化.结果表明,喷洒柠檬酸和K2CO3水溶液可显著改变烟丝的化学成分含量.烟丝经K2CO3水溶液喷洒后,游离态的尼古丁含量大幅增加,醇类组分、巨豆三烯酮含量有所升高,酸类组分和酯类组分含量略有降低;而经柠檬酸水溶液喷洒后的烟丝的酸类、醇类和酯类组分含量升高,尼古丁含量下降.

    2014年04期 v.25 398-404页 [查看摘要][在线阅读][下载 173K]
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  • CHF_2CF_2CH_2OCHF_2与OH自由基反应机理的理论研究

    张婷;王丽;

    采用从头算和密度泛函方法研究了多通道反应CHF2CF2CH2OCHF2+OH→产物的反应机理.首先在BMK/6-311+G(d,p)水平下优化了稳定点的几何构型并计算了振动频率;然后在BMC-CCSD水平下,对势能面进行高水平能量校正.结果表明,此反应存在提氢和取代两类反应通道,但是无论从动力学还是从热力学分析,提氢反应通道才是主要的反应通道,且从-CH2-基团上提取氢原子的提氢通道是主要的反应通道.

    2014年04期 v.25 405-409+422页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K]
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  • 银-溴化银/麦羟硅钠石可见光催化剂的制备及其光催化性能

    李光文;刘建军;左胜利;于迎春;

    利用离子交换法将AgBr负载到水热合成的麦羟硅钠石(magadiite,MD)载体上,通过光照还原生成新型Ag-AgBr/MD复合光催化剂;采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分析了复合催化剂的结构,采用紫外-可见分光光度计评价了AgBr负载量和pH对复合催化剂可见光催化降解罗丹明(RhB)水溶液活性的影响.结果表明,随着AgBr负载量的增加,RhB的降解率先增大后减小,随pH的增大RhB的降解率减小.当n(AgNO3)∶n(MD)=2∶1,pH=9时,复合光催化剂具有较强的光吸收性能,且AgBr高度分散在载体MD表面,因而对RhB的光催化降解性能最高.

    2014年04期 v.25 410-416页 [查看摘要][在线阅读][下载 322K]
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  • 不同前驱体制备氮掺杂二氧化钛及其光催化性能比较

    王岩;黄先顺;杨建军;

    在氨气气氛中和不同温度下焙烧纳米管钛酸和商业Degussa-P25,得到两系列可见光响应型氮掺杂二氧化钛光催化剂.采用高分辨透射电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱仪和X射线衍射仪对两系列样品的形貌、光谱吸收和晶体结构等物理化学性质进行了表征和比较.通过可见光光催化氧化丙烯评价系统对两系列样品的活性进行了评价.结果表明,600℃处理纳米管钛酸得到的催化剂可见光催化活性最好,是相同条件下处理Degussa-P25得到的催化剂(N-P25)活性的3.3倍.研究表明,纳米管钛酸是制备可见光响应型光催化剂较好的前驱体.

    2014年04期 v.25 417-422页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K]
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  • 羟甲基化木质素磺酸盐添加剂对钻井液性能的影响

    张黎;张洁;陈刚;杨乃旺;

    为了进一步优化木质素磺酸盐作为钻井液处理剂的效能,利用其与甲醛的羟甲基化反应制备了羟甲基化木质素磺酸盐;采用红外光谱仪、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等分析了其结构;测定了改性前后的木质素磺酸盐对钻井液流变性、降滤失性、黏土水化膨胀抑制性等性能的影响.结果显示,改性后的羟甲基化木质素磺酸盐的整体结构变化不大,但羟基数量增加,与水的相溶性增强.与木质素磺酸盐相比,羟甲基化木质素磺酸盐在室温下对基浆有较强的提黏作用,经180℃高温老化后降黏、降滤失作用有所增强,形成的泥饼厚度降低,对黏土水化膨胀的抑制作用增强.

    2014年04期 v.25 423-427页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K]
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进展与评述

  • 小分子蛋白酪氨酸激酶抑制剂的合成研究进展

    赵迎春;张前军;卢永仲;陈海燕;

    蛋白酪氨酸激酶在肿瘤的形成和增殖中起着关键作用,以蛋白酪氨酸激酶作为肿瘤治疗靶点的研究受到极大关注.本文作者综述了近十年来不同结构的酪氨酸激酶抑制剂的合成以及抗肿瘤活性的研究进展,以期为酪氨酸激酶抑制剂的研究与开发提供参考.

    2014年04期 v.25 428-440页 [查看摘要][在线阅读][下载 467K]
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  • 河南能源化工集团研究院有限公司

    <正>河南能源化工集团研究院有限公司成立于2009年,注册资金3亿元,是河南能源化工集团有限公司的直属单位。经营范围涵盖煤炭、化工、有色金属、装备制造、新材料等长夜的想管你技术研发、技术合作、技术引进、科研成果转化及装让、工程技术咨询、服务等。公司积极与国内著名的院校和科研机构开展合作

    2014年04期 v.25 441页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K]
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  • 手性配合物Ni(C_6H_7NO_4S)(H_2O)_3的合成与结构

    陈奇;伦会洁;肖昌玉;李亚敏

    合成了一个单核镍配合物Ni(C6H7NO4S)(H2O)3,并用IR和X射线单晶衍射进行结构表征.结果表明该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.5854(4)nm,b=1.2528(8)nm,c=1.4307(9)nm,Z=4,Dc=1.912g/cm3,μ=1.169mm-1,F(000)=624,R=0.0394,ωR2=0.1083.该化合物中镍原子与配体中的一个氮原子和两个氧原子螯合,并与三个水分子中氧原子配位,形成扭曲的八面体构型.

    2014年04期 349-352页 [查看摘要][在线阅读][下载 0]
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