- 蔡华堂;罗翠萍;谭俊标;钱业龙;李曼娜;谢嘉玲;刘小平;杨乐敏;周家容;
合成了一种新的含异马来二氰基二硫烯(i-mnt)镍(Ⅱ)配阴离子的2-萘亚甲基哌啶([2-NaMePid]+)盐(简记为[2-NaMePid]2[Ni(i-mnt)2]).基于元素分析、摩尔电导测定,以及红外光谱、紫外-可见光谱、X射线单晶衍射分析确定了其组成和结构.结果显示,合成的哌啶盐属于三斜晶系,P-1空间群,分子中的[Ni(imnt)2]2-阴离子通过短程的C…N作用形成一维链;阴、阳离子之间的静电作用,以及N-H…N和C-H…Ni氢键促进分子的堆积和稳定.
2014年05期 v.25 456-460页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] [下载次数：86 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：637 ] - 陈林;魏梅林;
以磷钼酸和2-(2-羟基苯)苯并咪唑(L)为原料制备了具有质子导电性的有机-无机化合物[H3L2(PMo12O40)·7H2O·4CH3OH]n(1).单晶X射线衍射分析结果表明化合物1具有基于磷钼酸、2-(2-羟基苯)苯并咪唑及溶剂甲醇分子的二维氢键网络结构;质子导电性能测试结果表明该化合物在100℃、相对湿度为98%时的电导率达到10-4 S·cm-1.
2014年05期 v.25 461-465+487页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [下载次数：61 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：528 ] - 田爱琴;冯勋;汪彩露;郎雪明;杨松;
通过溶剂热合成了一个新的由2-羟基-6-甲基-异烟酸和草酸混合配体构筑的镝有机框架化合物,化学式为{[Dy(μ2-H2minca)(μ2-C2O4)·2H2O]·H2O}n,(其中,H3minca代表2-羟基-6-甲基-异烟酸).标题化合物呈现复杂的二维(2D)瓦楞状网络63拓扑结构,其中{DyO8}多面体是通过苯羧酸上的羧基和草酸联成片状结构.光致发光研究表明,标题化合物在可见光区域发射出Dy的特征f-f跃迁荧光光谱.热重和差热分析表明,该化合物具有较高的热稳定性.变温磁化率测量表明,相邻镝(Ⅲ)中心之间有可能存在弱的铁磁相互作用.
2014年05期 v.25 466-473页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [下载次数：95 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：571 ] - 陈延民;陈玲兰;蔡伟正;刘金花;何雪倩;张琼如;
在热乙醇中合成了2-乙酰基噻吩缩异烟酰肼及其与Cd(II)、Cu(II)和Zn(II)形成的三种配合物;利用元素分析、摩尔电导测定,以及红外光谱、紫外光谱和热分析确定了合成产物的组成和结构,并测定了配合物的组成及发光性质.结果表明,酰肼的配位方式的不同导致配合物呈现不同的发光性质.
2014年05期 v.25 474-478页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [下载次数：119 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：491 ] - 马雷蕾;雷英杰;
以香豆素-3-甲酰肼为原料,探讨了芳酰肼与异硫氰酸苯酯在超声波辐射条件下经环合反应生成1,2,4-三唑-5-硫酮的反应条件;进而借助1,2,4-三唑-5-硫酮的烷基化反应合成了两个含有硫醚结构的1,2,4-三唑衍生物.利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构,并利用元素分析测定了其组成.结果表明,与常规方法相比,超声波辐射条件下芳酰肼与异硫氰酸苯酯环合成1,2,4-三唑-5-硫酮的产率显著提高.
2014年05期 v.25 479-481页 [查看摘要][在线阅读][下载 106K] [下载次数：159 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：437 ] - 喻艳华;付成;
研制了一种用于灵敏、快速地检测溶液中的氟离子的基于苯并噻二唑衍生物的荧光传感器.4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑与三甲基硅基乙炔通过Sonogashira偶联反应得到二取代的三甲基硅基乙炔苯并噻二唑;将该化合物用于检测氟离子,分析了检测灵敏度和选择性.结果表明,在乙腈和水(V/V=9∶1)混合溶液中,合成的苯并噻二唑衍生物的最大发射波长峰值为455nm(激发波长为376nm);就所测试的F-,Cl-,Br-,I-,ClO4-,AcO-,NO3-,H2PO3-,CN-和HSO4-等阴离子而言,仅F-可以脱除三甲基硅保护基使得该化合物荧光最大发射波长蓝移至435nm,荧光强度降低60%,且最低检测限可达4.5×10-8 mol/L.因此,二取代的三甲基硅基乙炔苯并噻二唑应用于氟离子检测具有很好的灵敏度和选择性.
2014年05期 v.25 482-487页 [查看摘要][在线阅读][下载 183K] [下载次数：227 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：477 ] - 潘玉珍;汪东;何云飞;
在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.
2014年05期 v.25 488-491页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：109 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：529 ] - 苏萌;曹红霞;程小雪;曹艳艳;张凌;
采用三种电热板消解体系和两种微波消解体系分别对两种类型的污泥进行消解,并以电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的Cu、Pb、Cr、Cd、Ni、Zn等11种金属的含量.结果表明,H2O2-王水-HF微波消解体系可实现污泥中重金属的充分溶解,对样品中Cu、Pb、Cr、Ni回收率可达96%~104%,相对标准偏差为0.16%~3.48%.该方法具有精密度好、准确度高、耗酸量少、操作安全简便等优点,适用于污泥中重金属的分析测定.
2014年05期 v.25 492-496页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [下载次数：517 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：27 ] |[阅读次数：461 ] - 李洁琼;赵清岚;
采用B3LYP/6-31+G(d)-LANL2DZ方法优化了三种Ni(Ⅱ)的席夫碱配合物基态的几何构型,并在相同水平下进行了频率分析以确认稳定点的性质;利用含时密度泛函理论和极化连续介质模型(PCM),按TDB3LYP/6-31+G(d)-LANL2DZ水平计算了目标配合物在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中的电子结构和吸收光谱.计算结果表明,配体中间位甲氧基的存在使配合物A具有较大的HOMO-LUMO能级差;且三种Ni(Ⅱ)配合物的S0→S1态的跃迁能按照A→B→C的顺序依次降低.
2014年05期 v.25 497-503页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] [下载次数：135 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：569 ] - 张磊;周文静;龚雪云;缪娟;
以罗丹明B为模板分子,以钛酸丁酯为交联剂,采用溶胶-凝胶法在酸性条件下制备了罗丹明B二氧化钛溶胶-凝胶分子印迹聚合物;利用傅立叶变换红外光谱和透射电镜分析了分子印迹聚合物的结构,使用热重分析测定了其热稳定性,采用静态吸附和动态吸附方法考察了其吸附性能,并与非印迹聚合物进行了对比.结果表明,与非印迹聚合物相比,印迹聚合物具有网络状多孔隙凝胶微结构及对模板分子的特异性识别结合位点,因而对模板分子具有更好的吸附性能和特异选择性.其原因可能在于,模板分子上的羰基与钛酸丁酯水解产生的羟基产生氢键作用,使钛酸围绕于模板分子周围,并通过缩聚形成凝胶;当模板分子洗脱后,孔隙得到保留并形成网络状凝胶,从而能够吸附更多的模板分子.
2014年05期 v.25 504-508页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数：470 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：438 ] - 潘卉;曹刘琴;赵甜;吴志申;张治军;
以乙二醇(EG)和钛酸四丁酯(TBOT)为原料,采用原位表面修饰方法成功制备了乙二醇表面改性纳米TiO2(EG-TiO2);利用傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜表征了其结构,采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明,经表面修饰的纳米二氧化钛在水性聚氨酯皮革涂饰剂(WPU)基体中分散良好;将EG-TiO2添加到WPU中能显著提高其抗紫外线性能、热稳定性及耐磨性能.
2014年05期 v.25 509-515页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] [下载次数：577 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：510 ] - 蒋利辉;
将丁腈橡胶(NBR)和氯丁橡胶(CR)按不同质量分数共混并硫化,研究了硫化橡胶在自然环境、热空气老化、热油老化等条件下的物理性能,并测定了硫化橡胶与镀铜钢丝的粘合性能.结果表明,随着CR质量分数的增大,混炼胶的焦烧时间逐渐缩短.经热空气老化后,NBR的硬度增加幅度比CR的硬度增加幅度大,拉断强度降低幅度则比CR的小得多.此外,NBR的耐油性能优于CR.就物理性能以及与镀铜钢丝的粘合性能而言,单一NBR和单一CR优于共混NBR/CR.
2014年05期 v.25 516-521页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：384 ] - 刘淑敏;白艳霞;李彦红;樊耀亭;
采用高浓度的玉米秸秆(60g·L-1)作为产氢底物,研究了在氢发酵过程中几个关键过程参数对发酵产氢的影响,以期在秸秆废弃物的清洁氢能转化过程中减少发酵废水的生成总量.结果表明,在酸化秸秆浓度为60g·L-1,碳酸氢铵添加量为1.2g·L-1,十六烷基三甲基溴化铵添加量为30mg·L-1,菌株Bacillus sp.FS2011添加量为10%(质量分数),以及初始pH=7.5±0.5、发酵温度(37±1)℃条件下,最大产氢量和产氢速率分别为(79.8±1.5)mL·g-1和3.78mL·g-1·h-1.与使用低浓度秸秆(≤20g·L-1)底物时相比,生成的氢发酵废水总体积减小了约67%.
2014年05期 v.25 522-526页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [下载次数：117 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：365 ]