- 梁志结;李龙升;胡晓静;张东娣;
在双氧水存在条件下,合成了一例Wells-Dawson型铌钨混配多酸K3.5Na4[H4.5(NbO2)6P2W12O5 6]·12.5H2O(1),X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子是一个六过氧铌基团取代的P2W12衍生物.六个铌原子分别与五个来自多酸框架上的氧原子和一个端位的过氧单元配位.另外,对化合物1的光催化产氢性能进行了初步研究.
2014年06期 v.25 570-572+578页 [查看摘要][在线阅读][下载 251K] [下载次数：128 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：391 ] - 李杰;郭静玉;
采用水热法合成了一维锯齿链状的有机-无机杂化杂多钨酸盐[Cu(en)2(H2O)]{[Cu(en)2(H2O)][Cu(en)2](α-SiW12O40)}(OH)2·H2O(记作1;en=1,2-乙二胺);利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群;其晶格参数为:a=1.297 6(6)nm,b=1.473 5(7)nm,c=1.909 9(9)nm,α=86.736(8)°,β=88.833(8)°,γ=74.840(8)°,V=3.519(3)nm3,Z=2.就分子结构而言,化合物1由一个常见的Keggin型多阴离子[α-SiW12O40]4-、两个不同的铜配位阳离子[Cu(en)2(H2O)]2+和[Cu(en)2]2+、一个游离的铜配位阳离子[Cu(en)2(H2O)]2+、两个氢氧根离子和一个结晶水组成;相邻的[α-SiW12O40]4-多阴离子通过两个配位阳离子[Cu(en)2)]2+相连,形成一维锯齿链状结构.
2014年06期 v.25 573-578页 [查看摘要][在线阅读][下载 387K] [下载次数：82 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：606 ] - 于丽;万榕;马鹏涛;
以三缺位型Dawson结构的钨磷酸盐前驱体Na12[α-P2W15O56]·24H2O与CuCl2·6H2O和Na3PO4为原料、水为溶剂,经溶液合成法合成了四核夹心型多金属氧酸盐化合物Na3H13[Cu4(H2O)2(P2W15O56)2]·72H2O(1);利用X射线单晶衍射仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、X射线粉末衍射仪等分析了合成产物的结构,采用变温红外光谱测定了其热性质.结果表明,该化合物为三斜晶系,P-1空间群;其晶胞参数为:a=1.318 1(2)nm,b=1.345 1(2)nm,c=2.497 3(4)nm,α=78.149(3)°,β=88.242(3)°,γ=62.087(2)°.该化合物的骨架结构由两个三缺位的Dawson结构单元{P2W15O56}通过一个{Cu4O16}簇连接而成;其在350℃以下表现出一定的热稳定性.
2014年06期 v.25 579-584页 [查看摘要][在线阅读][下载 436K] [下载次数：135 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：502 ] - 邵彩云;王力册;卢世杉;许珍焕;刘梦岩;徐杨;刘流;杨立荣;
在水热条件下合成了四个氨三乙酸配合物[Ln(NTA)(H2O)]n(Ln=Sm(III)、Gd(III)、Dy(III)和Er(III);NTA=氨三乙酸),分别标记为1、2、3和4;利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等对其进行了结构表征.结果表明,配合物1-4同晶同构,中心原子采取N1O7的配位模式形成扭曲的十二面体几何构型.配合物以菱形四面体Ln8C14O28为基本构筑块,通过O—C—O和氢键形成有序的三维结构.此外,四个配合物均存在镧系收缩效应;配合物1显示出反铁磁性,配合物2对Hg2+有良好的荧光选择性.
2014年06期 v.25 585-592页 [查看摘要][在线阅读][下载 625K] [下载次数：105 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：565 ] - 彭瑞光;杨禹;樊大业;谢帮华;
以含水有机溶剂作为反应介质,以爪哇毛霉的天野脂肪酶M作为生物催化剂,利用4-羟基香豆素和α,β-不饱和酮的Michael加成反应,经一步催化合成了抗凝血剂苄丙酮香豆素及其衍生物;考察了反应条件对产物收率的影响.结果表明,该合成路线反应条件温和,产物收率高,有一定的实际应用意义.
2014年06期 v.25 593-596页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [下载次数：228 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：453 ] - 景临林;范小飞;马慧萍;樊鹏程;贾正平;
根据药物拼合原理,以水杨酸为桥联基将糖基化三氮唑结构引入白杨素分子中,合成了4个糖基化三氮唑水杨酸白杨素酯衍生物,产物结构经核磁共振谱氢谱、红外光谱、质谱和元素分析确认.
2014年06期 v.25 597-600页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数：110 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：377 ] - 补朝阳;
以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.
2014年06期 v.25 601-603页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数：354 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：356 ] - 张丹丹;王欣欣;
基于三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V,T和R,利用高效液相色谱法对盐酸马布特罗对映体进行了拆分;考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,对分离机制进行了探讨.结果表明,盐酸马布特罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和T手性固定相上均可实现较好的基线分离.最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速1.0mL/min,柱温20℃;相应的分离度分别可达3.08和3.73.与此同时,盐酸马布特罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.
2014年06期 v.25 604-608页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K] [下载次数：123 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：389 ] - 吴文鹏;曹艳;
用密度泛函理论优化了三苯甲烷(1)和一系列三(4-硝基苯基)甲烷衍生物2,3和4的几何结构,并计算了其红外光谱和拉曼光谱;通过与实验光谱的对比,对实验光谱中的谱峰进行了指认,并从理论上纠正了部分对3和4红外光谱谱峰不合适的实验指认;同时预测了2,3和4的拉曼光谱.结果表明,几种化合物的振动光谱计算结果与相应的实验结果吻合良好;且化合物2,3和4的拉曼光谱具有相似性.
2014年06期 v.25 609-615页 [查看摘要][在线阅读][下载 459K] [下载次数：96 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：430 ] - 李洁琼;李永红;
采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G(d)-LANL2DZ水平上,研究了两种Ni(II)的席夫碱配合物1和2基态的几何结构,并在相同水平上进行了频率分析以确认稳定点的性质.基于优化的几何构型,在TDB3LYP/6-31+G(d)-LANL2DZ水平上,采用极化连续介质模型(PCM)在N,N-二甲基甲酰胺溶液中计算了配合物1和2的电子结构和紫外吸收光谱.结果显示,当配体对位上的Br原子被-NO2取代时,配合物的HOMO-LUMO能级差增大,从而导致配合物2的最大吸收波长相对于配合物1的发生蓝移.
2014年06期 v.25 616-621页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [下载次数：122 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：502 ] - 张磊;张艳丽;郑轲;高亚会;崔元臣;
在有机溶剂和缓冲溶液的混合体系中对4-溴苯酚的酶催化聚合反应进行了研究;利用红外光谱分析了产物的分子结构.结果表明,有机溶剂与缓冲溶液配比对反应产率和产物分子量影响较大.以乙醇为有机溶剂,当其与磷酸盐缓冲溶液(pH=7)体积比为1∶3时,反应产率较高,而聚合产物的分子量随反应体系中乙醇含量的增加呈上升趋势.与此同时,4-溴苯酚聚合物分子链含有苯-苯连接和苯-氧连接两种结构;4-溴苯酚聚合物的热分解温度在250℃左右,具有较好的热稳定性;且其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)阳离子自由基均表现出明显的抑制作用.
2014年06期 v.25 622-626+631页 [查看摘要][在线阅读][下载 340K] [下载次数：102 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：470 ] - 董彬;张珍仙;刘亚飞;张彰;
合成了一类含季铵基和磺酸基结构的非对称Gemini两性离子表面活性剂;利用红外光谱、质谱、离子定性试验验证了合成产物的分子结构,并测定了其表面性质.结果表明,目标产物的分子结构符合设计预期;五种非对称Gemini两性离子表面活性剂的表面张力在30mN/m左右,临界胶束浓度达到10-4~10-5数量级.此外,虽然非对称Gemini两性离子表面活性剂的起泡性能比相应单链型表面活性剂的稍差,但其稳泡性明显优于后者.
2014年06期 v.25 627-631页 [查看摘要][在线阅读][下载 356K] [下载次数：638 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：360 ] - 赵文善;贾晓波;宋玉杰;
以氯甲基化聚苯乙烯为载体,分别以氨基胍、三聚氰胺和4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(DASA)为连接臂,合成了三种负载修饰L-脯氨酸催化剂,并且将其用于催化不对称Aldol反应,探索了溶剂和底物对其催化性能的影响,并考察了其重复使用性能.结果表明,DASA负载修饰L-脯氨酸催化剂具有较好的催化活性和选择性,相应的最高产率达83%,e.e.值达86%.
2014年06期 v.25 632-635页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] [下载次数：180 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：415 ] - 田玉平;李继红;刘珊珊;周慧;陈丹云;
以高岭土为载体、钨粉为催化剂前驱物,过氧钨酸为催化剂活性组分,经催化H2O2-环己酮的反应合成了己二酸.利用反应过程中催化活性组分在高岭土表面的选择性吸附,在反应完成后分离出负载过氧钨酸的高岭土并重复循环使用,考察了反应条件对己二酸收率的影响,并测定了过氧钨酸-高岭土的重复使用性能.采用红外光谱分析了高岭土及循环使用的过氧钨酸-高岭土的化学结构.结果表明,载体高岭土能够在反应过程中有效负载过氧钨酸,并且过氧钨酸-高岭土第4次循环利用后其产物的收率基本不随重复利用次数增加而发生变化.
2014年06期 v.25 636-640页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] [下载次数：72 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：365 ]