特邀论文

  • 基于二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩开环反应的二芘基四联噻吩的制备及其激基缔合物荧光行为

    徐莉;仲浩;李春丽;王鹏飞;王华;

    通过芘基锂对二(三甲基硅基)二噻吩并[2,3-b:3′,2′-d]噻吩开环产生碳负离子,再经氯化铜氧化偶联,获得二芘基四联噻吩化合物.考察了该化合物在溶液中的光谱行为,结果表明,该化合物在溶液相的部分分子可以发生基于分子构象折叠而形成的分子内激基缔合物;在THF-H2O二元体系中可以形成分子间的基于激基缔合物的聚集诱导发光现象.

    2015年01期 1-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 323K]
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  • 基于二氧化钛光催化剂生物质转化制备氢气和化学品的研究进展

    种瑞峰;吴文鹏;张凌;李德亮;常志显;

    随着化石能源的枯竭和环境问题的日益严重,发展可再生资源变得越来越重要.太阳能和生物质是自然界中的两大可再生资源.利用太阳能转化生物质制备H2和化学品可以缓解对化石能源的依赖,是解决能源和环境问题的途径之一.本文作者概述了基于TiO2催化剂的光催化生物质制备H2和化学品的研究进展;着重介绍了甲醇、乙醇、甘油和葡萄糖的光催化反应选择性问题和机理研究,分析了存在的问题和可能的解决措施,并就其发展趋势进行了展望.

    2015年01期 8-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 542K]
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研究快报

  • 碱性离子液体催化合成碳酸甲乙酯

    刘勇;刘涛;陈蔚萍;

    以碱性离子液体为催化剂,对碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯进行了研究.筛选出高催化活性的碱性离子液体1-丁基-3甲基咪唑丁酸盐([C4mim][CH3(CH2)2COO])为催化剂,详细考察了反应时间、温度、催化剂用量、原料配比等因素对酯交换反应的影响.实验结果表明,在反应温度为90℃,催化剂用量为6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间为5h时,DEC的转化率高达48%.[C4mim][CH3(CH2)2COO]重复利用5次后仍保持较高的催化活性.

    2015年01期 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K]
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  • 超声波促进手性双酰基氧化膦的合成

    章佳安;姚刚;金小红;

    以L-薄荷醇为原料,经3步反应制备得到中间体薄荷基二氯化膦.该中间体首先通过与超声波辐射制备的微米级钠粒反应形成薄荷基膦二钠盐,然后依次经过偶联及氧化反应合成了目标产物(-)-双(薄荷基甲酰基)薄荷基氧化膦(BMMPO),并经过1 H NMR、13 C NMR、31P NMR和元素分析进行了表征.

    2015年01期 23-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K]
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研究论文

  • 层状结构杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n=4,8,12)的合成与表征(英文)

    赵飞燕;高艳阳;

    采用低温固相合成法制备了3种有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2NiCl4(n=4,8,12),通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对杂合物进行了表征.实验结果表明,利用低温固相合成法可成功制备杂合物(CnH2n+1NH3)2NiCl4(n=4,8,12),3种产物均具有明显的层状结构且分别属于单斜晶系、六方晶系和正交晶系.

    2015年01期 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K]
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  • 酰腙席夫碱铜单核配合物的合成、结构及性质

    张旭艳;李建定;刘宝林;陶偌偈;

    合成了一个铜单核配合物Cu(HL)2(H2L=(水杨酸乙酯缩水合肼)缩2-吡啶甲醛),利用红外光谱,紫外-可见光谱和X射线单晶衍射对这个配合物的结构和性质进行了表征.结果表明,该配合物属正交晶系,Aba2空间群,晶胞参数为a=1.292 0(2)nm,b=1.806 0(3)nm,c=1.092 4(2)nm,α=β=γ=90°,V=2.549 0(7)nm3,Z=4,Dc=1.418g·cm-3,μ=0.901 mm-1,F(000)=1 116,R1=0.074 9,wR2=0.164 9.配合物的结构是两个配体夹着一个金属铜原子的十字交叉结构.

    2015年01期 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K]
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  • 2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用

    解庆范;卢慧强;游兴英;卢秀男;林长新;吴晓玲;

    以乙醇为溶剂合成了2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱(HL,C13H11N2OBr)的Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅲ)配合物[ZnL2]、[CdL2]和[CoL2]NO3·3H2O,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表征,探讨了配合物的抗氧化活性.

    2015年01期 35-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
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  • 5-甲基水杨醛缩对氨基水杨酸席夫碱的合成、表征及性质

    周敏;刁海鹏;刘文;杨锐杰;兰菲;王浩江;孙体健;

    用5-甲基水杨醛和对氨基水杨酸为原料,合成了一种新型席夫碱,用元素分析、IR、1 H NMR、MS验证其结构.采用荧光光谱法研究该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制,采用位点结合模型公式、热力学公式求解出不同温度下的结合常数、结合位点数、热力学参数,得出其淬灭机制为静态淬灭,结合位点数为1,作用力类型为氢键和范德华力.

    2015年01期 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
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  • 氘代阿戈美拉汀的合成

    梁大伟;王悦秋;章斌;王艳艳;

    以苯酚为原料,氘代碘甲烷与氘代醋酸酐为氘代试剂.经过氘代甲基化、傅克酰基化、克脑文盖尔缩合、芳构化、还原及氘代乙酰化反应得到氘代标记的阿戈美拉汀(1).该合成路线简洁,原料易得、反应条件易于控制,总收率为15.2%,化学纯度为99.97%,氘代丰度大于98%.目标化合物结构经质谱、核磁共振等表征确定可用于其药代动力学研究.

    2015年01期 44-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K]
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  • 冠醚固定相的制备及手性拆分

    伍鹏;汤波;路振宇;孔娇;袁黎明;

    以R-联萘酚为原料合成了R-(1,1′-二萘基)-20-冠-6,并将其涂敷于C18硅胶(平均粒径5μm,孔径120nm)上制成了可用于高效液相色谱手性拆分的R-(1,1′-二萘基)-20-冠-6冠醚固定相(CSP).在以pH=2的高氯酸溶液为流动相,流速为0.1mL·min-1,柱温为25℃的条件下,研究了CSP对9种α-氨基酸对映体的拆分能力.实验结果表明,有5种手性氨基酸(缬氨酸、苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸、谷氨酸、色氨酸)得到不同程度的拆分,说明CSP能对手性氨基酸进行一定的拆分.

    2015年01期 49-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K]
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  • 邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

    刘荣森;赵文善;

    建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.

    2015年01期 54-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K]
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  • 特非那定的荷移分光光度法测定

    胡小明;叶露阳;

    研究了特非那定与甲基红的电荷转移反应,建立了快速测定特非那定的可见分光光度法.结果表明,电荷转移络合物的络合比为1∶1,最大吸收波长是430nm,表观摩尔吸光系数为1.15×104 L·mol-1·cm-1.特非那定质量浓度在0.4~48mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.998 9.当特非那定浓度为20mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.40%.本方法用于测定药物中特非那定的含量,加标回收率为97.8%和101.2%.

    2015年01期 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K]
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  • HG-FAAS法测定雄黄染毒小鼠肝及肾脏中的砷含量

    苑洁;霍韬光;王艳蕾;郭婧潭;焦雪鑫;张颖花;袁媛;高岚岳;姜泓;

    建立了氢化物发生-火焰原子吸收法(HG-FAAS)测定雄黄染毒小鼠肝及肾脏中砷含量的方法 .结果表明,该方法准确、灵敏、可靠、检出限低.雄黄染毒小鼠肝、肾脏中砷的分布水平相当.同时对氢化物发生条件进行了优化.

    2015年01期 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
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  • 栀子甙对碲化镉量子点的荧光淬灭作用

    张浩;王芳;马静;卞伟;

    以3-巯基丙酸作为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点;采用荧光光谱法初步研究了栀子甙对巯基丙酸稳定的CdTe量子点的荧光淬灭作用,考察了量子点浓度、pH、反应时间等多种因素对量子点-栀子甙体系荧光强度的影响,确定了测定栀子甙的最佳实验条件;并初步探讨了栀子甙与该量子点相互作用的可能反应机理.结果表明,在最佳实验条件下,巯基丙酸稳定的CdTe量子点对栀子甙检测的线性范围为2×10-7~4×10-6 mol/L,检出限为1.4×10-7 mol/L,相对标准偏差为0.355%;且常见的金属阳离子、糖类和氨基酸对栀子甙的测定无显著影响.总体而言,该方法可用于人体体液中栀子甙的检测,且两者的作用过程可初步推断为动态淬灭过程.

    2015年01期 64-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 249K]
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  • 多壁碳纳米管-钛酸盐纳米管复合纳米材料的制备及其生物电化学性能

    闫瑞;朱杰;刘小强;

    以TiO2纳米颗粒为前体,采用碱性水热法制备出钛酸盐纳米管(TNTs)与多壁碳纳米管(MWCNTs)的复合纳米材料(MWCNT-TNT);借助透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分析了纳米材料的结构、组成和形貌.将辣根过氧化酶,室温离子液体,Nafion和复合纳米材料共同修饰在电极表面组成酶电极,利用循环伏安法研究了该酶电极的电化学性能.结果表明,TiO2纳米颗粒完全转化为钛酸盐纳米管并且很好的与MWCNTs结合在一起;复合材料修饰酶电极的循环伏安行为明显优于TNTs修饰酶电极,表明引入MWCNTs可改善钛酸盐纳米材料的导电性以及电化学性能.

    2015年01期 70-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 225K]
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  • 无机离子对Ag_3PO_4可见光降解亚甲基蓝的影响

    程小雪;种瑞峰;张凌;李德亮;常志显;

    以亚甲基蓝(MB)为模拟废水污染物,Ag3PO4为光催化剂,固定污染物初始浓度、催化剂用量、光照强度和照射时间等,探讨不同浓度的无机阴、阳离子(NO-3、Cl-、SO2-4、Na+、Ca2+、Mg2+、Al 3+)对Ag3PO4光催化降解偶氮染料MB的影响.结果表明,Na+和NO-3对Ag3PO4光催化降解MB没有明显的影响;Cl-在一定程度上对MB的降解具有促进作用;SO2-4、Ca2+、Mg2+、Al3+在不同程度上抑制了该光催化反应的进行,且抑制顺序为SO2-4<Ca2+<Mg2+<Al 3+.

    2015年01期 74-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K]
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  • 阳极氧化条件对氧化钛纳米管阵列形貌及光催化性能的影响

    李桐;丁士文;柳涛;张桢;

    以阳极氧化法制备了高度有序的TiO2纳米管阵列,采用扫描电镜观察了不同制备条件下得到的TiO2纳米管阵列的微观形貌,分别考察了电解时间、电压、电解液组成对TiO2纳米管阵列形貌的影响;此外,以酸性红3R染料作为标志物,测定了制得的TiO2纳米管阵列片的光催化性能.结果表明,以0.5%NH4F(质量分数)和乙二醇与水按体积比5∶1混合得到的溶液作为电解液,在15V电压下电解2h,得到的TiO2纳米管阵列的纳米管管径适中(60nm)、大小均一、排列整齐.所制备的TiO2纳米管阵列对染料的降解率显著优于纳米TiO2水溶胶的,且其光催化性能与形貌、电解时间及煅烧温度等密切相关.

    2015年01期 80-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 420K]
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  • 戊二酸锌催化环氧丙烷与马来酸酐开环共聚反应

    常海波;王世浩;赵文善;卜站伟;

    以戊二酸锌为催化剂,在无溶剂条件下催化环氧丙烷与马来酸酐的开环共聚反应;优化了聚合条件,利用红外光谱和核磁共振谱研究了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱测定了其分子量.结果表明,戊二酸锌可以有效地催化马来酸酐与环氧丙烷的开环共聚,从而以较高转化率得到交替度较高的共聚物.

    2015年01期 86-89页 [查看摘要][在线阅读][下载 134K]
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  • 载药聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯水凝胶膜的制备及性能

    杨菲;刘波;罗仲宽;周莉;梁汉秋;李明;

    选择(NH4)2S2O8为引发剂,N-N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为制孔剂,通过改变水凝胶膜的溶剂与单体的配比、交联剂和制孔剂的量等制备出不同性质的水凝胶膜,运用电镜扫描、含水率、电子拉力机等表征不同水凝胶膜的性能.本研究尝试将硫酸新霉素药物作为载入药物导入水凝胶中,进行载药和缓释能力测试.实验结果表明,当单体甲基丙烯酸羟乙酯与水的比例为1∶3,引发剂过硫酸铵含量为单体1.0%(w/V),SDS为4.0%(w/V),MBA为4.0%(w/V)时,水凝胶的含水率为42.84%,拉伸强度为0.32MPa,药物缓释累积达峰时间为8.17h,综合性能较佳.

    2015年01期 90-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 378K]
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进展与评述

  • 汞离子荧光探针的研究进展

    于海涛;杨尚军;王延风;白少岩;

    综述了近几年来用于检测汞离子的荧光探针的研究进展,重点介绍了以氟硼二吡咯(BODIPY)、罗丹明、1,8-萘酰亚胺作为荧光团的汞离子荧光探针的结构和设计原理,概述了这些汞离子荧光探针在检测过程中的优点,并展望了这些汞离子荧光探针的研究和发展方向.

    2015年01期 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K]
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  • 水体中邻苯二酚和对苯二酚检测方法的研究进展

    王勇;张闪;董莹;屈建莹;

    邻苯二酚和对苯二酚是水体中重要的污染物,对生物体具有严重的危害作用,故实现邻苯二酚与对苯二酚的快速简便、灵敏高效的检测具有十分重要的意义.本文作者综述了近几十年来国内外检测邻苯二酚和对苯二酚的主要方法,如色谱法、分光光度法、化学发光法和电化学分析方法,阐述了各种检测方法的特点;并探讨了两种物质的检测方法的发展趋势.

    2015年01期 100-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K]
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  • 植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

    刘彦钊;席会平;江飞;

    有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.

    2015年01期 105-110页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K]
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