特邀论文

  • 包含银的Keggin型锗钼酸盐[NH_4]_2[Ag(H_2O)(H_2PDCA)]_2[α-GeMo_(12)O_(40)]·12H_2O(英文)

    李岩岩;晋光凤;巩培军;罗婕;柴云;

    利用常规水溶液方法合成了一种有机-无机杂化的包含银的Keggin型锗钼酸盐[NH_4]_2[Ag(H_2O)(H_2PDCA)]_2[α-GeMo_(12)O_(40)]·12H_2O(1),并通过元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射等对其进行了表征.X射线晶体学研究表明化合物1的分子结构由1个典型的Keggin结构[α-GeMo12O40]~(4-)聚阴离子、2个[Ag(H_2O)(H_2PDCA)]~+配离子、2个NH+4离子和12个结晶水分子构成.值得注意的是在[α-GeMo_(12)O_(40)]~(4-)单元中,锗原子呈现出立方体几何配位构型,这归结于与锗原子相连的每个氧原子都无序地排列在两个位置.有趣的是,每个[α-GeMo_(12)O_(40)]~(4-)多阴离子通过4个[Ag(H_2O)(H_2PDCA)]~+桥配离子与4个[α-GeMo_(12)O_(40)]~(4-)多阴离子相连构筑了二维层状结构.此外,我们还在室温下研究了化合物1的电化学性质.

    2016年05期 537-543页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K]
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  • 肾上腺素盐酸盐和水的相互作用研究

    孙芳;马慧婷;张萍;武聪聪;柴云;翟翠萍;

    使用核磁共振和电化学循环伏安法,对肾上腺素盐酸盐(AH)和水的相互作用进行了探讨.研究结果表明:AH不仅能和水分子形成分子间氢键,当浓度较大时,AH的苯环还可发生π-π堆积作用.此外,溶液pH对二者相互作用基本无影响.

    2016年05期 544-547页 [查看摘要][在线阅读][下载 454K]
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  • 碱性介质中硼掺杂的α-Ni(OH)_2电催化氧化尿素(英文)

    杨朵;郁清涛;毛立群;杨敬贺;高丽;

    以P123(EO20PO70EO20)为模板剂,NaBH_4为碱及硼源,采用液相法合成了硼掺杂的α-Ni(OH)_2纳米花.该纳米花平均尺寸在200~500nm之间,呈多孔状.研究结果表明,该B-α-Ni(OH)_2电极具有良好的电催化作用,活性高,稳定性好,在电极上对尿酸的氧化动力学过程为扩散控制过程.与Ni(OH)_2相比,其在碱性介质中电催化氧化尿素的电流密度提高了10倍以上.B-α-Ni(OH)_2纳米花在富含尿素的废水处理、制氢和燃料电池上具有潜在的应用前景.

    2016年05期 548-553页 [查看摘要][在线阅读][下载 1330K]
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研究快报

  • 壳聚糖交联不溶性腐殖酸小球吸附Pb(Ⅱ)的动力学研究

    魏云霞;马明广;

    利用实验室自制的壳聚糖交联不溶性腐殖酸小球为吸附剂,研究其对Pb(II)吸附动力学行为.结果表明:当Pb(II)初浓度分别为50、150和250 mg/L时,吸附均在5h达平衡.而且Pb(II)的初浓度为50和150mg/L时,吸附速率可按一级反应处理.

    2016年05期 554-556页 [查看摘要][在线阅读][下载 490K]
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  • 微波辐射合成N,N-二苯基-3,4,9,10-苝二酰亚胺

    王辉;

    以3,4,9,10-苝四酸酐为原料,无水醋酸锌为催化剂,与苯胺利用微波辐射,合成N,N-二苯基-3,4,9,10-苝二酰亚胺.研究结果表明,在微波辐射下,无水醋酸锌对该反应有较好的催化活性,N,N-二苯基-3,4,9,10-苝二酰亚胺的产率可达60.02%.实验确定了该反应的最终优化条件为:无水醋酸锌的用量为0.5g,微波辐射功率为900 W,辐射时间为50min,反应温度为150℃.

    2016年05期 557-559页 [查看摘要][在线阅读][下载 192K]
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研究论文

  • 单核镥取代的砷钨酸盐的合成、结构及表征

    万榕;司雅楠;马鹏涛;

    以双缺位结构钨酸盐K_(14)[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]为多酸前驱体与LuCl_3·6H_2O和2,6-吡啶二羧酸在常规水溶液中反应,制得了一例单核镥夹心的砷钨酸盐稀土衍生物K_8H_3[Lu(H_2O)_2(As_2W_(19)O_(67))(H_2O)]·39H_2O(1),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析等方法对该化合物进行了测试和表征.X射线单晶衍射分析表明,化合物1属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.253 54(9)nm,b=1.757 83(13)nm,c=2.111 40(16)nm,α=73.326 0(10)°,β=85.721 0(10)°,γ=89.856 0(10)°.该聚阴离子是由一个镥离子镶嵌在[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]~(14-)({As_2W_(19)})阴离子的缺位处构成的;热重分析结果表明,化合物1阴离子结构在400℃以内是对热稳定的.

    2016年05期 560-564页 [查看摘要][在线阅读][下载 414K]
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  • ZnSe:Mn/ZnSe纳米晶体中的Mn~(2+)离子扩散

    杨伯平;

    以ZnSe:Mn/ZnSe纳米晶体为基础,分析了Mn~(2+)离子在纳米晶体中的扩散行为.通过电子顺磁共振(EPR)谱参数确定Mn~(2+)离子处在纳米晶体内部.考虑到合成过程,确定Mn~(2+)离子处于纳米晶体的核壳界面.通过荧光光谱来揭示不同退火温度和退火时间下的纳米晶体的光学性质.不同退火条件情况下纳米晶体中各元素的含量由电感耦合等离子体(ICP)发射光谱得到.随着退火温度的增加和退火时间的延长,相同物质的量的纳米晶体中Mn元素含量逐渐变小直到为零,Zn和Se的含量几乎不变.相同退火温度不同退火时间下的电子透射显微镜照片说明退火对纳米晶体的形貌和粒径几乎没有影响.

    2016年05期 565-569页 [查看摘要][在线阅读][下载 911K]
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  • 阿魏酸钠合成工艺改进研究

    尚峰;柴凤兰;

    阿魏酸钠广泛应用于心脑血管等疾病的治疗,其工业合成工艺研究很重要.本文中我们通过采用有机碱催化、改变后处理方法等方法对现有工艺进行合理优化改进,不仅反应温度温和,而且产率达到97%以上,纯度大于99.7%,操作简单,降低成本,适于工业化.

    2016年05期 570-572页 [查看摘要][在线阅读][下载 273K]
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  • 螺羟吲哚类杂环衍生物的一锅法合成

    黄小梅;邓祥;朱华;

    在室温和水作溶剂条件下,阴离子交换树脂IRA-900有效催化含不同取代基的靛红、丙二腈和1,3-环己二酮,一锅法合成了12个相应的螺羟吲哚类杂环衍生物,其产率高达92%~99%.同时讨论了催化剂的种类、溶剂用量和催化剂的重复使用次数对反应的影响,并对IRA-900催化剂的反应机理进行了初步探讨.该方法具有条件温和,实验操作简单,以及催化剂能重复使用等优点,为螺羟吲哚类杂环衍生物提供了一条绿色合成方法.

    2016年05期 573-577页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K]
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  • “一锅法”合成6-氯取代的2-苯氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物(英文)

    符鑫博;高文涛;李阳;王东方;赵雅楠;

    设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物,在溶剂乙腈、缚酸剂无水碳酸钾的条件下,通过"一锅法"与苯酚及取代苯酚2a-o反应,合成了喹啉环上含有氯原子的6-氯-2-苯氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-o.所合成的化合物3a-o的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以证实.

    2016年05期 578-586页 [查看摘要][在线阅读][下载 699K]
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  • 具有对称结构的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的超声辅助合成及荧光性能

    符鑫博;王东方;赵雅楠;李阳;高文涛;

    以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在无水乙醇中经超声辅助下分别与对苯二胺(2)和联苯二胺(3)中的两个氨基反应,得到具有对称结构的吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物(4,5).所合成的化合物未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以确定.对化合物4和化合物5及过去报道的化合物6a-l进行荧光光谱测定,结果表明化合物4和化合物5及化合物6a-g具有较好的荧光性能.

    2016年05期 587-592页 [查看摘要][在线阅读][下载 602K]
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  • 3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮的晶体结构(英文)

    王勇;庆伟霞;赵东保;

    从黑沙蒿植物中分离得到3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮,其结构通过核磁共振氢谱、碳谱、X射线单晶衍射进行了表征.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.479 0(2)nm,b=1.434 5(7)nm,c=2.124 9(10)nm,V=1.429 1(12)nm~3,Z=4,M_r=314.28,D_c=1.461g/cm~3,F(000)=656,μ=0.112mm-1,S=1.088,R_1=0.097 2,wR_2=0.277 7.X射线单晶结构分析表明,两个黄酮分子通过分子间氢键以头-尾相连的方式形成一个共平面的二聚体.

    2016年05期 593-598页 [查看摘要][在线阅读][下载 1017K]
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  • 基于聚吡咯纤维-纳米金修饰BDD电极对亚硝酸盐的检测

    张运茂;刘威华;王建红;刘勇;

    利用聚吡咯纤维/纳米金(PPy/AuNPs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对亚硝酸盐进行检测.2×10-3mol/L亚硝酸盐在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明PPy/AuNPs具有较高的电催化活性.实验研究了不同pH的缓冲液和修饰量对电极响应的影响,得出最佳缓冲液pH值为5,最佳修饰量为15μL.在最优条件下,亚硝酸盐的浓度与其峰电流在50~400μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.003 96c+0.011 79(R~2=0.995 5),检出限为0.66μmol/L.采用本方法对实际样品中的亚硝酸盐的含量进行测定,平均回收率为93.62%~99.23%.

    2016年05期 599-602页 [查看摘要][在线阅读][下载 722K]
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  • 高效液相色谱法研究怀山药啤酒中的山药素类成分

    张彭湃;王松廷;杨生玉;朱金花;侯亚彬;

    建立一种有效的高效液相色谱方法,以期对怀山药啤酒中的山药素类成分进行分析.测定方法为:色谱柱为Cosmosil 5C_(18)-PAQ型(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(体积比60∶40),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为274nm,柱温30℃.在选定的色谱条件下,最终得到了稳定、效果较好的怀山药啤酒的液相色谱图,并检测到怀山药啤酒中含有山药素Ⅰ衍生物成分,其平均回收率为87.71%.

    2016年05期 603-608页 [查看摘要][在线阅读][下载 744K]
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  • 硅灰石纤维增强聚甲醛复合材料的制备与性能研究

    王彦辉;田庆丰;刘保英;丁涛;

    采用经硅烷偶联剂处理的无机矿物硅灰石纤维(WF)填充改性聚甲醛(POM),通过熔融共混制备POM/WF复合材料,并讨论了纤维含量对复合材料的力学性能及热稳定性的影响.研究结果表明:当硅灰石纤维的添加量为1%(质量分数)时,复合材料的断裂伸长率、缺口冲击强度、洛氏硬度最大,分别为44.8%、6.5kJ/m~2、86.1,较纯POM基体分别提升19.5%、7.1%和4.1%.此外,硅灰石的加入能够有效提高复合材料的热稳定性.当硅灰石纤维含量为10%(质量分数)时,复合材料的起始分解温度较纯POM提高了11℃.

    2016年05期 609-613页 [查看摘要][在线阅读][下载 594K]
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  • 电纺法制备中空多管道碳纳米纤维及其氧还原性能

    苏齐;来庆学;赵颖轩;梁彦瑜;

    以过渡金属和新型碳材料为代表的非贵金属催化剂具有成本低、稳定性好等优点,被认为是铂基贵金属催化剂的最佳替代品,对于促进燃料电池商业化应用具有重要意义,其中选择一种简单高效的方法制备符合要求的碳载体成为合成该类催化剂的基础.本实验利用静电纺丝技术制备了中空多管道碳纳米纤维,并深入研究了该材料的氧还原性能.结果表明,具有高度开放结构和较大比表面积的中空多管道碳纳米纤维具有较好的催化活性和电流效率,其极限电流密度为4.06mA/cm~2,电子转移数为3.44,是一种优秀的氧还原催化剂.本论文作者探究了中空多管道结构的形成机理,揭示了催化剂的结构和组成与电催化性能之间的构效关系,证明了中空多管道碳纳米纤维可以作为一种优秀的碳载体应用于非贵金属催化剂中.

    2016年05期 614-620页 [查看摘要][在线阅读][下载 2127K]
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  • 醋酸盐共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体

    赵晓伟;杨万婷;陈振奇;张经纬;张纪伟;郭建辉;张治军;

    在较低的温度下将锡粉和三氧化二锑溶于冰醋酸并通过共沉淀,成功制备了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体.采用XRD、SEM、TEM、N_2等温吸/脱附及粉末电阻率测试仪等对其结构、形貎和导电性进行表征,并研究了锑掺杂浓度对ATO导电性能的影响.结果表明:随着锑掺杂量的增加,ATO粉体电阻率有一最低值,即在锑掺杂浓度为8%时,ATO粉体电阻率可达0.4Ω·cm;ATO粉体的一次粒径约为5nm,其比表面高达85.9m~2/g.

    2016年05期 621-625页 [查看摘要][在线阅读][下载 1016K]
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  • 阳离子聚丙烯酸酯乳液的制备及其在造纸中的应用

    孟小华;

    以缩水甘油醚三甲基氯化铵(GTA)和丙烯酸为原料,合成了阳离子丙烯酸酯单体,研究了反应物配比、温度、时间、及催化剂用量对产物酯化率的影响,确定了产物最优合成工艺为:异丙醇作反应溶剂,n(丙烯酸)∶n(GTA)=1.1∶1,反应温度70℃,反应时间6h,此条件下酯化率78%,产物收率86%.产物结构通过红外光谱得以证实.该单体经种子乳液聚合得到阳离子聚丙烯酸酯乳液,与氧化淀粉复配后制备的阳离子表面施胶剂对提高纸张的强度具有明显作用.

    2016年05期 626-629页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K]
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  • pH响应性聚合物胶束的制备、表征及对阿霉素的控制释放研究

    苑莹芝;马敏;张丹;袁建超;

    以主链含腙键的聚乙二醇大分子(PEG-NH-N=CH-OH)为引发剂,通过开环聚合己内酯(ε-CL),制备了一种具有pH响应性的两亲性嵌段共聚物PEG-NH-N=CH-PCL.运用核磁共振(~1H NMR)、透射电镜(TEM)和动态光散射(DLS)等对聚合物的结构、胶束的形貌及粒径进行表征.结果表明,聚合物胶束呈规整球形且分布均匀,平均粒径约98nm,pH 5.0时胶束粒径显著增加.负载阿霉素(DOX)的聚合物胶束的载药量为16.4%,包封率为57.4%.体外释放研究表明,pH 5.0时药物释放速率比pH 7.4时快,48h后累计释放率达91.1%.因此,该pH响应性聚合物胶束作为抗癌药物载体具有潜在的应用价值.

    2016年05期 630-635页 [查看摘要][在线阅读][下载 962K]
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  • 对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯盐酸盐的合成

    李娜;王丽颖;王晓静;王兵;孙敬勇;孙捷;

    为了降低对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯盐酸盐的合成成本,以对硝基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺在三氯化铁的催化下反应生成对硝基苯腈,收率75%.硝基苯腈与氯化铵发生成脒反应生成对硝基苯甲脒,收率63.6%.它在碱性条件下与氯甲酸正己酯发生酰化反应得到对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯,收率96.7%.得到的正己酯经还原反应得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯,收率85.3%.最后与氯化氢成盐得对氨基苯甲脒盐酸盐,收率高达99.2%.终产物经1 H NMR和ESI-MS进行表征.

    2016年05期 636-639页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K]
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进展与评述

  • 无机炸药爆炸残留物检测方法的研究进展

    吴清华;张振宇;

    对常用的无机炸药爆炸残留物检测方法:离子色谱法、拉曼光谱法、毛细管电泳法、扫描电镜能谱法等方法进行了综述,分析了各种检测方法的应用特点,并针对当前法庭科学领域的应用需求,提出了无机炸药爆炸残留物检测方法的主要研究方向,旨在为无机炸药爆炸残留物的研究和侦查办案提供参考.

    2016年05期 640-643+659页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K]
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  • 金属—金属键化合物的分类及其前景展望

    杜利利;王中英;陈照;董青松;

    金属-金属键不仅涉及到新型化学键的本质、成键方式等基本理论,而且在催化及材料等方面表现出潜在的应用前景.本文主要从键级方面对金属-金属键化合物进行分类,并对不同键级的金属-金属键化合物通过举例进行详细说明.最后,对金属-金属键化合物的应用前景进行了展望.

    2016年05期 644-649页 [查看摘要][在线阅读][下载 1856K]
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  • 聚氯乙烯用增塑剂的研究新进展

    杨鹏坤;赖贞贞;徐元清;徐浩;房晓敏;丁涛;

    聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride,PVC)是世界上用量最大的通用塑料之一,具有优异的综合性能,但其脆性较高,生产加工困难,需要加入增塑剂来提高其柔性.本文概述了PVC常用增塑剂的研究进展,并对其发展方向进行了展望.

    2016年05期 650-654页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K]
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  • 刺激响应性聚合物载药纳米胶束研究进展

    宋一凡;柴云;张普玉;

    刺激响应性聚合物纳米胶束是目前药物控制释放体系的研究热点之一,其原理是将疏水性药物以物理或化学方法包覆在具有核/壳结构的纳米微球中,通过环境刺激响应控制药物的包覆与释放,可增加疏水性药物溶解度、提高药物利用率、降低药物毒副作用,具有显著的研究价值和应用前景.本文中我们主要介绍了不同类型刺激响应性聚合物纳米胶束在药物控制释放体系的研究进展.

    2016年05期 655-659页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K]
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  • 过渡金属催化1,2,4-三唑衍生物的合成研究进展

    刘亚威;王建红;赖贞贞;杨鹏坤;柴岭;徐浩;徐元清;安光旭;

    1,2,4-三唑衍生物在医药、农药、功能性材料等多领域应用广泛,该类化合物的合成也成为当前的热点之一,尤其是过渡金属催化1,2,4-三唑的合成具有简单、直接、高效等优点,近年来发展迅速.本文针对当前报道较多的几种过渡金属催化1,2,4-三唑合成新方法的研究进展进行了简要介绍.

    2016年05期 660-664页 [查看摘要][在线阅读][下载 825K]
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  • 过渡金属催化苯并咪唑衍生物的合成研究进展

    赖贞贞;王建红;刘亚威;杨鹏坤;柴岭;徐浩;徐元清;安光旭;

    苯并咪唑衍生物具有多种生物活性,在医药、农药等领域有着广泛的应用,该类化合物的合成也是当前的研究热点之一.过渡金属催化苯并咪唑的合成方法具有简单、直接、高效等优点,近年来发展迅速,寻找更简单、高效、廉价、环保的催化体系,一直是化学工作者研究的目标.本文综述了当前报道较多的几种过渡金属催化合成苯并咪唑新方法的研究进展,并简要介绍了各类催化体系的优缺点.

    2016年05期 665-670页 [查看摘要][在线阅读][下载 1164K]
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  • 《化学研究》征稿简则

    <正>1、《化学研究》创刊于1987年,由河南大学主办,河南省化学会协办,面向国内外公开发行。《化学研究》主要刊载化学及相关学科的理论和应用研究的最新成果,以及资深专家的综述性文章。栏目设置有特邀论文、研究快报、研究论文和进展与评述。本刊接受中、英文稿件,来稿必须论点明确、文字精炼、数据可靠。2、来稿要求:1)稿件内容:中文稿件必须包括(按顺序):题目(20字以内)、作者姓名、作者单位及邮编、摘要、关键词(3~5个)、中图分类号、英文题目、作者姓名、作者

    2016年05期 671页 [查看摘要][在线阅读][下载 242K]
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