- 赛前进;尚云汉;刘宝林;
合成了一个铜单核配合物Cu(HL_1)_2(H_2L_1=2-羟基-3-(羟基亚氨基)甲基苯甲酸甲酯),利用红外光谱和X射线单晶衍射对这个配合物的结构和性质进行了表征.结果表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=16.939(2) nm,b=4.633(5) nm,c=23.245(3) nm,α=γ=90°,β=105.428(1)°,V=1 758.3(3) nm~3,Z=4,D_c=1.707 g·cm~(-3),μ=1.296 mm~(-1),F(000)=924,R_1=0.035 4,wR_2=0.080 2.配合物的结构是一个铜原子处于两个配体中间的平行四边形结构.在铜原子参与的情况下,合成的有机配体与甲醇发生了酯化反应,生成了新的配体H_2L_1.
2019年06期 v.30 576-580页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K] [下载次数：180 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：295 ] - 雷英杰;丁玫;
以稻壳吸附负载氯磺酸为固体酸催化剂,在微波辅助条件下,利用芳基腈和叠氮化钠在DMF溶剂中环加成反应一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物(3a-3k),其结构经IR、~1H NMR和元素分析等确证.实验结果表明,所制备的固体酸催化剂用量20%,在400 W和120℃下微波辐射反应20～35 min,即可得到目标化合物且合成收率为82%～95%,该方法具有操作简单、催化剂易回收且可多次使用等优点.
2019年06期 v.30 581-585页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K] [下载次数：56 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：245 ] - 彭文宇;易平贵;陶洪文;李玉茹;李庆;张志于;梅刚;
采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了二氯甲烷溶液中2-(2-羟基-5-氨基苯基)苯并咪唑(NH_2-HBI)和5-(4-氨基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉(NH_2-TPP)两分子之间的能量转移作用,测定了NH_2-HBI与NH_2-TPP作用的结合比及能量转移参数.结果表明,在光的激发作用下,形成了以NH_2-HBI为能量供体、NH_2-TPP为能量受体的荧光共振能量转移(FRET)体系,同时发生了NH_2-HBI激发态分子内质子转移(ESIPT)与FRET的耦合作用, NH_2-HBI分子的醇式构型与酮式构型的荧光都被部分的猝灭,而NH_2-TPP的荧光却明显的增强.两分子形成了1∶1的供体-受体作用分子对,体系的FRET能量转移效率(E_(FRET))为0.114,临界能量转移距离(R_0)为2.293nm,供-受体之间的距离(r)为3.227 nm.
2019年06期 v.30 586-592页 [查看摘要][在线阅读][下载 732K] [下载次数：72 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：327 ] - 李丹;李倩;段爱红;袁黎明;
替考拉宁属于大环抗生素,具有半篮状结构和多个手性中心,是常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析.本文研究了以替考拉宁为手性识别剂,采用键合的方法制备得到9种高效液相色谱手性固定相,用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究,并且考察了重现性和稳定性及进样量对拆分结果的影响.实验结果表明,9种手性固定相均具有拆分苯甘氨酸及对羟基苯甘氨酸的能力.
2019年06期 v.30 593-598页 [查看摘要][在线阅读][下载 562K] [下载次数：130 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：247 ] - 路萍;李莹;李海山;连增斌;
利用顶空-气相色谱串联质谱(HS-GC/MS)技术建立光油溶剂残留控制物的测定方法,对比、分析光油种类、印版清洗剂、印版线数、印刷速度、干燥温度等工艺参数对上光工序中挥发性有机物(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的影响及变化.经仪器参数优化,各组分相关系数(R~2)均≥0.998 2;回收率≥80.4%,相对标准偏差(RSD)<5.8%(n=6).结果表明,水性光油较珠光油、UV光油溶剂残留量最少,选择纯水和正丙酯溶液结合清洗印版引入溶剂残留量最小,随印版线数增加溶剂残留量不断增大,当印刷速度达160 m/min光油附着力最佳,溶剂残留量较少,干燥温度为120℃光油表现出彻干性,溶剂得到充分挥发.
2019年06期 v.30 599-605页 [查看摘要][在线阅读][下载 646K] [下载次数：62 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：307 ] - 薛岚;陈淼淼;张美林;
茶叶的快速鉴定对于茶叶的高效生产和品质控制十分重要.目前茶叶品质主要依赖于专业评茶师主观鉴定,亟待建立快速、准确的仪器方法进行客观评价.解吸电喷雾(DESI)质谱法是一种新型快速的质谱分析方法,在农产品和日用品的快速检测上有着很强的应用优势.本文采用解吸电喷雾质谱法和主成分分析方法对外观相近的三个品牌红茶产品进行了分析.结果表明,该方法能够快速清晰地分辨不同品牌的红茶产品,有着良好的应用前景.
2019年06期 v.30 606-611页 [查看摘要][在线阅读][下载 998K] [下载次数：75 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：327 ] - 孙英慧;王守云;冯雪松;霍韬光;唐冠华;李悦平;王南鸥;常帅;姜泓;
利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)对牛肉中牛血清白蛋白(BSA)和马肉中马血清白蛋白(ESA)经胰蛋白酶消化后的目标肽进行鉴定,采用多反应监测(MRM)方法对结果进行验证,建立了一种检测牛肉中掺杂马肉的方法.对UPLC-MS/MS数据的深入研究表明,共检测到9个牛特异性多肽和17个马特异性多肽.其中DAFLGSFLYEYSR(m/z 784.3,Charge 2+)和ADFAEVSK(m/z 433.7,Charge 2+)的质谱响应最好,被选为牛肉和马肉定量的靶肽.所建方法在5.5～550.0和4.875～487.5 mg/L范围内线性关系较好(r~2>0.99),检测限、选择性、精密度、回收率和稳定性完全满足分析要求.
2019年06期 v.30 612-618页 [查看摘要][在线阅读][下载 1233K] [下载次数：181 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：291 ] - 苏苗军;吴岳峰;李大欢;曲永芳;刘勇;
制备了四种多酸类离子液体,并应用于乙酸与正丁醇的酯化反应,发现双磺酸基功能化的多酸类离子液体[BS_2DABCD]HPW_(12)O_(40)呈现出最高的催化活性.研究了反应温度、催化剂用量、乙酸与正丁醇的物质的量的比和反应时间等因素对乙酸正丁酯产率的影响.在最佳反应条件下,乙酸正丁酯的产率达到82%.催化剂重复使用4次后,乙酸正丁酯的产率没有明显降低,显示出良好的重复利用性.
2019年06期 v.30 619-623页 [查看摘要][在线阅读][下载 1006K] [下载次数：368 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：305 ] - 蔡俊伟;林忠海;陈一;房茂文;高菲;陈宏;李晓林;
运用Material Studio 7.0软件构建模型,对不同卤化物所构成的无机铅卤钙钛矿进行了第一性原理分析,选用了点群结构为Pm3m的CsPbX_3(X=Cl,Br,I)立方晶胞,并在此基础上优化分析了带隙结构和态密度.通过调整不同的交换泛函得到了同一CsPbBr_3单胞优化后的不同的带隙和体模量.并对同一泛函PBE下CsPbCl_3、CsPbBr_3、CsPbI_3的带隙大小、态密度等结果进行了分析,结果显示,随着晶格参数从Cl到I变大,钙钛矿的体模量和电子带隙会变小,离子性也得到了增强.
2019年06期 v.30 624-628页 [查看摘要][在线阅读][下载 1071K] [下载次数：283 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：267 ] - 许文娟;翟伟俊;包蕙;王涛;陈凯;是凯航;马廷春;
设计合成了一种基于铱配合物的亚硫酸氢根(HSO~-_3)磷光探针材料(S-1).该探针铱配合物的N^C配体(4-(2-吡啶基)苯甲醛)含有能与HSO~-_3发生特异性反应的醛基单元,在N^N配体(2-吡啶基苯并咪唑)的碳链上引入了增强生物相容性的三苯基磷盐单元.利用紫外-可见吸收光谱和发射光谱表征了该探针对HSO~-_3的响应性,随着HSO~-_3浓度的增加,配合物在550 nm处发射明显降低并红移到576 nm,探针S-1的溶液从发黄光到到弱的橙光,可以通过肉眼观察到.细胞成像实验表明探针S-1可以进入到细胞中,并可以检测细胞中的HSO~-_3.
2019年06期 v.30 629-634页 [查看摘要][在线阅读][下载 1297K] [下载次数：72 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：384 ] - 李润明;李梦情;张予东;常海波;
使用流变学方法小振幅振荡剪切跟踪了聚甲醛降温结晶和升温熔融的动力学过程,结果表明流变学方法也是测定结晶、熔融温度的有效手段.转变温度可由动态储能模量的起始偏折点进行标识;而对于恒温结晶过程,流变学方法可由动态储能模量对时间的演进得到结晶过程中的相对结晶度,进而使用Avrami方程拟合获取结晶动力学参数,还可将结晶过程视为物理凝胶化过程而使用凝胶化时间标示结晶过程的快慢.
2019年06期 v.30 635-639页 [查看摘要][在线阅读][下载 816K] [下载次数：176 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：257 ]