- 侴晓玉;敖日格乐;刘晓非;
通过浸渍—焙烧法制备了固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化剂,并以醋酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯.考察了催化剂的焙烧温度、酸/醇比、反应时间等因素对反应的影响.结果表明S_2O_8~(2-)/TiO_2的最佳制备条件为:过硫酸铵浸渍浓度0.5mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间3h,在最佳反应条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97.8%,催化剂重复使用3次后,对醋酸的转化率仍可达90.8%.
2016年06期 v.27 717-719+724页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [下载次数:242 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:395 ] - 郭晓河;陶乐;李玉江;王强;董黎红;
以腺苷为起始原料,依次进行碘代、成双键、叠氮化、羟基和氨基的保护、脱碘、羟基和氨基的脱保护、Dimorth重排、8-位卤化和甲基化等反应制得8-取代-N~6-甲基-4′-叠氮-阿糖腺苷类化合物,并经1~HNMR、MS确证结构.
2016年06期 v.27 720-724页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K] [下载次数:133 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:383 ] - 符鑫博;蔡巍;张红;李阳;常明琴;
介绍了通过6-氯甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯与1-和2-萘酚的Williamson醚合成反应及其随后的酯水解反应,"一锅法"高收率的合成了结构新颖的含有萘环结构的喹啉化合物,即2-(萘氧甲基)喹啉-3-羧酸.这种新合成的化合物可以为开发有用的药物活性先导化合物提供很好的底物.
2016年06期 v.27 725-728页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [下载次数:92 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:389 ] - 郭娇美;靳少静;董华绘;王琪琳;卜站伟;
螺环氧化吲哚和氮杂环丙烷都是非常重要的活性骨架,以3-烯氧化吲哚和双保护的羟胺为起始原料,基于Michael加成-取代串联反应,实现了螺氮杂环丙烷氧化吲哚的不对称合成.通过对一系列手性催化剂、反应温度等的筛选,最终确定了奎宁和辛克宁为最优催化剂,分别以28%和34%的对映选择性得到目标产物,其结构经过1~H NMR、~(13)C NMR和HRMS确定.
2016年06期 v.27 729-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [下载次数:240 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:407 ] - 王九霞;韩明;仝随艳;刘秋霞;邓月娥;王玉洁;
以N,N-二甲基甘氨酸甲酯为原料合成了两种甘氨酸衍生物,碘化N,N,N-三甲基甘氨酸甲酯(GE)和碘化N,N,N-三甲基甘氨酸钠盐(SG),并利用电导法研究了稀浓度的GE、SG对油酸钠(NaOA)胶束化的影响.结果表明,随着反离子GE、SG浓度的增加,NaOA/GE或SG体系的临界胶束浓度(cmc)、反离子解离度(α)、胶束化自由能(#Gmic)逐渐降低.通过分析这两种反离子的分子结构,我们得出反离子的疏水性是影响这些热力学参数变化的主要因素,疏水性较强的GE更有利于油酸钠胶束的形成.
2016年06期 v.27 742-747页 [查看摘要][在线阅读][下载 209K] [下载次数:194 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:335 ] - 卢月洁;王鑫;毕先均;
在[Bmim]PF6离子液体介质中,用溶胶凝胶-微波干燥法制备银掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Ag.以甲基橙为有机污染物,用微波超声组合仪分别在微波(MW)、紫外(UV)、紫外-微波(UV-MW)和超声-紫外-微波(UT-UV-MW)4种条件下降解甲基橙溶液,考察银掺杂对催化剂降解甲基橙的影响,以提高催化剂光催化性能.分别用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSCDTG)、固体紫外可见分析(Uv-vis)和红外分析(IR)对TiO_2-Ag催化剂进行测试表征.结果表明,优化条件下制备TiO_2-Ag催化剂在UV、UV-MW和UT-UV-MW条件下降解甲基橙35 min后,甲基橙的降解率分别为88.05%、93.98%和99.84%;降解甲基橙55min后,甲基橙的降解率分别为98.79%、99.05%和99.90%.在UTUV-MW条件下降解25min后,降解率接近100%.表明TiO2-Ag催化剂具有较高的光催化降解活性,微波超声协同作用加快光催化降解反应进行.催化剂的结构分析表明,银掺杂抑制了二氧化钛晶相的转变,使相变温度升高,稳定性增强;同时,催化剂向可见光区扩宽了光响应范围,提高了量子效率,从而光催化性能得以提高.
2016年06期 v.27 748-755页 [查看摘要][在线阅读][下载 495K] [下载次数:402 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:384 ] - 吕晓艳;田玉平;魏云;成小强;刘胜超;龚春红;
以乙二胺为碳源,自制的镍纤维为催化剂,利用原位复合的方法制备得到一系列不同比例的镍/碳纤维复合物,并研究了其吸波性能.由于镍纤维和碳纤维均具有一定的电磁波耗散能力,因此得到的产物无需任何处理,可以直接作为吸波材料使用.结果表明,通过改变镍纤维的加入量,可以改变产物的镍碳比,进而实现对复合材料吸波性能的调控.在合适比例条件下制备得到的纤维复合物具有较好的吸波性能,当纤维复合物含量为25%时,其反射率的最小值可达-14.3dB.该材料在轻质吸波材料领域具有很好的应用价值.
2016年06期 v.27 756-759页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K] [下载次数:531 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:412 ] - 管铮;方宁;李春艳;马晨光;刘红玲;毛立群;
采用Polyol合成法,以1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂成功合成了PEO-PPO-PEO包裹的CoFe_2O_4纳米复合颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其微观形貌、尺寸大小、粒径分布和纳米结构进行了研究.高斯拟合表明CoFe_2O_4纳米颗粒的粒径分布呈双峰分布的正态分布曲线.粒径的双峰分布预期为纳米复合颗粒带来新的性质.
2016年06期 v.27 760-762+778页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数:244 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:378 ] - 李润明;田培;石家华;
环氧树脂在电子线路板、航空工业以及高性能运动器材行业有着广泛的应用,其成型工艺普遍采用反应注射浇铸成型技术,注射温度及时间、保温温度及时间对得到尺寸满意的制品具有重要意义.通过升温测试,获得了树脂黏度和动态模量对温度的演变关系;通过一系列不同温度的保温测试,获得了凝胶化时间对温度的关系.结果表明,可以通过黏弹性能有效示踪固化过程中的结构演变,从而为反应成型加工提供有效、有用的工艺参数.
2016年06期 v.27 763-766页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K] [下载次数:244 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:339 ] - 莫宇星;卢瑞;田金花;杨华;
以壳寡糖(COS)和磷酸化壳寡糖(PCOS)为原料与铜离子反应,制备了壳寡糖铜(Ⅱ)络合物(COS-Cu)和磷酸化壳寡糖铜(Ⅱ)络合物(PCOS-Cu),讨论了pH、时间、温度和PCOS取代度对络合物吸附量的影响.释放性能表明COS-Cu(Ⅱ)和PCOS-Cu(Ⅱ)均具有缓释性能,且PCOS-Cu(Ⅱ)具有更加均匀的释放速率.
2016年06期 v.27 767-770页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] [下载次数:252 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:363 ] - 魏少华;吴小军;杜凯;易勇;尹强;
通过掺杂不同质量分数的八缩水甘油醚基笼形低聚倍半硅氧烷(G-POSS),以溶胶凝胶法制备得到一种新型聚酰亚胺(PI)杂化薄膜.通过红外反射光谱(DRIFT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)表征了其结构与薄膜断面形貌,以热重(TG)和机械性能分析研究了薄膜的耐热性与常温和低温(77K)下的力学性能.结果表明,在掺杂量低于5%时,该杂化薄膜耐热性保持稳定,同时在常温和低温下都表现出优于纯PI膜的拉伸强度,其中在G-POSS掺杂量为3%时,杂化薄膜的拉伸强度为239.38MPa(77K),比纯PI膜提升了17%.这是由于在低温条件下,聚合物分子链被冻结,G-POSS粒子与PI基底间的排列更加紧密,同时界面作用力更大.
2016年06期 v.27 771-778页 [查看摘要][在线阅读][下载 548K] [下载次数:275 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:395 ]