- 李媛媛;侯不唯;李恺;
设计并合成了一种新型锌离子荧光探针——4-N,N-二乙胺基水杨醛-2-吡啶肼席夫碱(1).在pH为7.0的50%水/乙醇(体积比)体系中,1对锌离子表现出显著的荧光增强响应.提高体系中的乙醇含量有利于获得更高的荧光放大倍数,在纯乙醇中,1对锌离子的荧光增强可达100倍.1对锌离子的荧光检测表现出良好的选择性,尤其可以区分锌离子的常见干扰离子镉离子.其线性范围为0.1~1.0μmol/L,检测限达到35 nmol/L.同时,1被成功用于实际水样中锌离子的定量检测.
2017年02期 v.28 177-184页 [查看摘要][在线阅读][下载 763K] [下载次数：544 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：614 ] - 王凯;张浩超;孙敬勇;姚庆强;吴忠玉;
以4-溴苯乙酮、靛红及常见试剂为起始原料,通过Pfitzinger reaction、羧基酯化、钯催化、水解等反应合成2-(4-二羟基硼烷)苯基喹啉-4-羧酸(PBAQA).二胺化合物经二碳酸二叔丁酯单保护、酰胺缩合、盐酸脱保护基,再与另一端苯基硼酸化合物酰胺缩合,合成了3个含有PBAQA结构的二硼酸新化合物,考察了溶剂选择、反应温度、活化反应时间以及反应中羧基化合物与1,3-二环己基碳化二亚胺(DCC)和1-羟基苯并三唑(HOBT)物质的量之比对二硼酸类化合物收率的影响.通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS对新化合物的结构进行表征.结果表明最佳反应条件为以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,反应温度20℃,活化反应60 min,反应中羧基化合物与DCC和HOBT的物质的量之比在1∶20∶20的条件下,收率可达82%,纯度90%.该合成路线具有操作步骤简便,经济适用,副产物少易于纯化等特点,对二硼酸化合物衍生化研究具有重要实用和经济价值.
2017年02期 v.28 185-190页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K] [下载次数：179 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：690 ] - 管月清;章鹏飞;
3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的关键中间体.室温下,以3-乙炔基吡啶在CF_3SO_3H/CF_3CH_2OH(n(CF_3SO_3H)/n(CF_3CH_2OH)=20%)催化体系中顺利进行马氏水合反应,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操作简便、适合工业化生产等优点.
2017年02期 v.28 191-194页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] [下载次数：149 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：807 ] - 李光照;徐泽栋;胡宝;雷健康;
以双季戊四醇和丙烯酸为原料直接酯化合成了双季戊四醇六丙烯酸酯,考察了原料配比、溶剂用量、催化剂、阻聚剂用量、温度、脱色剂、反应时间等因素对反应的影响,得到了最佳反应条件,当双季戊四醇∶丙烯酸∶甲苯=1∶7.2∶3.77(物质的量之比),催化剂选用对甲苯磺酸,加入量为双季戊四醇质量的4%,采用复合阻聚剂,加入量为丙烯酸质量的4%,反应时间8 h,脱色剂TSJ-1用量为双季戊四醇用量的3%,产率较高可达75.0%,副反应少,产品色度较浅可达30号色.
2017年02期 v.28 195-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K] [下载次数：415 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：531 ] - 郦晓筠;余凯;张彰;
以N,N'-二甲基乙二胺为起始原料,合成了一类新型磺化甜菜碱型双子表面活性剂.通过红外光谱(IR)、核磁共振(~1H-NMR)对中间体及最终产物——磺化甜菜碱型两性离子双子表面活性剂的分子结构进行了表征.对合成产物的表面性能及相关物性参数作了初步的研究.实验表明:合成制得的磺化甜菜碱型双子表面活性剂具有优异的表面活性,最低的表面张力可降至27.81 mN/m,且有着良好的乳化性能.
2017年02期 v.28 201-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 432K] [下载次数：451 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：503 ] - 丁宗庆;吴承明;
建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.
2017年02期 v.28 206-209页 [查看摘要][在线阅读][下载 238K] [下载次数：92 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：484 ] - 孔杜林;林强;
采用水蒸气蒸馏法提取糖胶树叶的挥发油.运用气质谱联用(GC-MS)技术研究海南糖胶树叶的挥发油化学成分.并采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数.结果共鉴定出36种成分,占总离子流出峰面积的94.83%.糖胶树叶挥发油主要有α-蒎烯(16.62%),2-丙烯酸丁酯(15.86%)和大根香叶烯D(13.37%).本研究可为糖胶树的进一步研究开发和利用提供基础研究数据.
2017年02期 v.28 210-212页 [查看摘要][在线阅读][下载 86K] [下载次数：200 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：488 ] - 吕名秀;高玉梅;董雪茹;强黎明;李玲玲;
采用超声波辅助法探讨了铁观音茶叶中总黄酮的最佳提取工艺条件,并测定了铁观音茶叶总黄酮清除羟基自由基的能力.结果表明,超声波功率400 W,料液比1∶30 g·mL~(-1),浸提时间30 min,乙醇浓度50%为超声波辅助提取铁观音茶叶总黄酮的最佳工艺条件,总黄酮提取率为4.74%;抗氧化实验表明随着铁观音茶叶总黄酮浓度的增大,其对羟基自由基的清除能力增大,当浓度达到0.80 g/L,清除率为65.14%,与BHT相比具有较强的抗氧化能力.
2017年02期 v.28 213-218页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K] [下载次数：652 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：541 ] - 袁明美;封聪;王守云;张巍伟;陈默;姜泓;冯雪松;
建立LC-MS/MS测定牛乳及其制品中β-乳球蛋白含量的方法.从β-乳球蛋白酶解产物中筛选出标签肽,通过多反应检测模式,对牛乳及其制品中的β-乳球蛋白进行定量.结果表明,所建立方法具有灵敏度、准确度高,重现性好,前处理简单的优点,可用于牛乳制品中β-乳球蛋白的定量检测.
2017年02期 v.28 219-223页 [查看摘要][在线阅读][下载 355K] [下载次数：348 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：528 ] - 付学港;卜久贺;郑伟;武军杰;王新海;
考察了活性黄KE-4RN在中温(35℃)条件下的厌氧脱色情况,从脱色率、VFAs(挥发性脂肪酸)、COD_(Cr)(化学需氧量)去除率、污泥吸附、产气量和生物气组分等方面分析了其脱色的形式和程度,并对其厌氧脱色的机理作了初步探讨.结果表明,活性黄KE-4RN不易被完全矿化,其脱色主要是污泥吸附和厌氧生物初级降解的共同作用,且脱色率随染料的浓度增大而减小.浓度≤80 mg·L~(-1)(以碳计)的活性黄KE-4RN经2 w降解,脱色率可以达到94%,COD_(Cr)去除率在90%以上.
2017年02期 v.28 224-229页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K] [下载次数：67 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：526 ] - 程亚敏;杜静;罗文瑞;赵梦云;李小红;张治军;
我国油田以砂岩油藏为主,平均采收率仅28.9%,多数油藏接近水驱废弃期,近废弃油藏中仍有大量残余原油不能采出.在表面含有巯基的纳米SiO_2表面嫁接聚丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸钠大分子链,合成表面接枝有大量聚合物链的纳米SiO_2,并通过TEM、IR、TG、模拟岩心驱替试验装置表征测试其结构、形貌和驱油性能.结果表明:接枝后的纳米SiO_2在15 nm左右,表面有聚丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸钠大分子链存在,浓度1.0 g/L时,表现出明显的驱油性能.
2017年02期 v.28 230-235页 [查看摘要][在线阅读][下载 433K] [下载次数：700 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：737 ] - 吴保章;王彦辉;李豪;刘保英;丁涛;
采用经硅烷偶联剂和十六烷基三甲基溴化铵有机插层处理的膨胀蛭石微粉(EV)填充改性聚甲醛(POM),通过熔融共混制备POM/EV复合材料,并讨论了EV含量对复合材料的力学性能及热稳定性的影响.研究结果表明:当EV添加量为2%(w)时,复合材料的断裂伸长率为66.2%,较纯POM提高44.5%;弯曲强度和缺口冲击强度分别为77.7 MPa和6.15 kJ/m~2,分别较纯POM降低了7.9%和2.4%.此外,当EV的添加量为5%(w)时,复合材料的结晶点较纯POM提高了1.4℃;且随着EV添加量的增加,复合材料的热稳定性越好.
2017年02期 v.28 236-240页 [查看摘要][在线阅读][下载 413K] [下载次数：136 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：513 ] - 钟吕玲;张良;马霞;杨清翠;曹莉;
本研究采用水性聚氨酯(WPU)为复合材料基材,通过蓖麻油(C.O)改性,加入天然高分子抗菌物质壳聚糖(CTS),以及具有较好降解性的羟乙基纤维素(HEC),制备了一种环保抑菌可降解抑菌C.O-WPU/CTS/HEC膜.研究结果表明,CTS与HEC的含量均为1.00%时,抑菌性能达到最高;且C.O含量达到8.33%时,吸水率低于10.00%,接触角达到99.47°.抑菌实验表明C.O-WPU/CTS/HEC膜具有良好抑菌性和抑菌持久性.C.OWPU/CTS/HEC膜的生物降解实验显示,降解后(CO_(2exp)/CO_(2the))_(max)=56.30%,(w_(loss))_(max)=74.40%.同时,降解前后的扫描电镜(SEM)图片显示C.O-WPU/CTS/HEC膜具有可降解性.红外光谱分析(FT-IR)显示制备了一种性质稳定的C.O-WPU/CTS/HEC复合材料.C.O-WPU/CTS/HEC膜在实际水体中的抑菌实验说明该材料有较好的应用前景.
2017年02期 v.28 241-246页 [查看摘要][在线阅读][下载 351K] [下载次数：384 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：580 ] - 王楠楠;张大准;董发才;
采用共沉淀法制备磁性壳聚糖微球,戊二醛做交联剂把脂肪酶固定在磁性壳聚糖载体上,分别使用扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、热重分析仪等对磁性壳聚糖微球进行表征分析,并检测了固定化酶的特性.结果表明,制备的磁性壳聚糖性能良好,与游离酶相比,固定化酶的最适p H,最适温度均有提高,固定化酶的热稳定性,对变性剂的耐受力,重复使用性都有较大幅度提高.
2017年02期 v.28 247-253页 [查看摘要][在线阅读][下载 593K] [下载次数：500 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：650 ] - 张常虎;
以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷(ECH)与N,N-亚甲基双丙烯酰胺分别为交联剂(MBAA),Span 60和Tween 60为乳化剂,环己烷和三氯甲烷混合液为油相,硝酸铈铵为引发剂,反相乳液聚合法合成淀粉衍生物微球.通过红外光谱判定主要官能团的变化,借用图片直观淀粉衍生物微球的形貌,判断其控制聚合变量各种因素对合成微球形貌的影响,找到最佳合成条件为可溶性淀粉浓度5%,交联剂用量3 g,引发剂硝酸铈铵用量0.15g,水油相体积比2∶5,聚合温度65℃,聚合时间2 h.使得聚合衍生微球在形体类似球型,体内多孔多面,为进一步探讨吸附作用完成前期工作.
2017年02期 v.28 254-257页 [查看摘要][在线阅读][下载 515K] [下载次数：177 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：525 ] - 季甲;侯银玲;陈宇宇;唐光念;
采用溶剂热法构筑一例单核稀土Gd配合物(1),采用X射线单晶衍射、元素分析、X射线粉末衍射及热重分析对其进行了结构解析和基本表征.配合物1属于三斜晶系,空间群是P-1,单胞参数为a=0.807 84(5)nm,b=1.410 47(16)nm,c=1.545 81(15)nm,α=82.007(8)°,β=78.940(7)°,γ=75.911(7)°.结构解析表明,配合物1中的中心离子Gd~(3+)与配体的羧基O原子和配位的DMF分子的O原子结合形成八配位的畸变四方反棱柱体,分子间通过配体桥联,形成三维框架结构.
2017年02期 v.28 258-262页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K] [下载次数：111 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：513 ]