- 张梦锐;张超;
饱和Dawson型[P_2W_(18)O_(62)]~(6-)(简称为[P_2W_(18)])多酸阴离子以其稳定的化学性质、良好的结晶性能成为多酸化学领域中的重要研究对象.本文以K_6[α-P_2W_(18)O_(62)]·xH_2O、Ce(NO_3)_3·6H_2O为基本原料,通过常规水溶液加热回流法,成功地合成了一例结构单元类似2∶17型Dawson-稀土双系列结构的一维双链化合物{[Na_2[N(CH_3)_4]_8[Ce(CH_3COO)(H_2O)]_2[Ce(H_2O)_7](P_2W_(17)O_(61))]_2·23H_2O}_n(1).结构分析表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.327 97(15)nm,b=1.376 71(15)nm,c=3.121 1(3)nm.该化合物以单缺位[P_2W_(17)O_(61)]~(10-)(简称为[P_2W_(17)])为基本构筑单元,中心原子Ce不仅与[P_2W_(17)]通过氧桥直接相连,而且通过醋酸根与另外一个Ce-[P_2W_(17)]单元相连,并最终形成新颖的一维双链结构.此外,我们还通过红外光谱、元素分析、热失重分析、紫外-可见吸收光谱分析等方法,对化合物1进行了较全面的表征.
2017年06期 v.28 698-703页 [查看摘要][在线阅读][下载 783K] [下载次数：166 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：193 ] - 孟茹茹;陈玉昊;高莹莹;邢艳梅;郭晓锦;王冠;
多酸新材料因其独特的结构、组成和广泛的应用前景,逐渐引起了人们极大的兴趣.同时,二氧化硅作为一种传统的无机材料,与多酸形成复合微结构还鲜有报道.本文中,我们使用无模板法和Stber法,在温和的水溶液条件下,成功合成出Er~(3+)掺杂的SiW_(12)微米管,并使用SiO_2壳层将其表面包覆.此外,我们对标题化合物进行了荧光性质的研究,在392 nm的激发波长下,该化合物表现出Er~(3+)离子的特征发射光谱.
2017年06期 v.28 704-708+721页 [查看摘要][在线阅读][下载 687K] [下载次数：71 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：214 ] - 阮亚杰;邹淑凯;杜各各;刘宝林;
合成了一双核化合物Ni_2H_3LHL_1·CH_3OH(Ⅰ),并通过IR,元素分析,UV-vis和荧光光谱,热重分析和单晶X射线衍射进行了表征.该化合物属于Pī空间群,三斜晶系.晶胞参数:a=1.229 5(1)nm,b=1.236 8(1)nm,c=1.642 9(2)nm,α=69.083(2)°,β=82.337(2)°,γ=86.421(2)°,V=2.312(4)nm3,Z=2,C_(45)H_(52)NiN_8O_(13),M=1 030.37,ρ_c=1.480 g/cm~3,μ(MoK_α)=0.888 mm~(-1),F(000)=1 076,GOOF=0.908,Z=2,R1=0.058 3,wR_2=0.100 7,I>2σ(I).化合物Ⅰ的结构由双核单元组成.通过不同分子间O-H…O和N-H…O相互作用显示出四核氢键合框架.
2017年06期 v.28 709-714页 [查看摘要][在线阅读][下载 470K] [下载次数：47 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：188 ] - 李国强;赵燕玲;骆小方;李辽阔;陈浩;
采用N,N,O,O四齿席夫碱配体HL_1、HL_2分别与Ni(OAc)_2·4H_2O和Cu(OAc)_2·2H_2O进行反应,合成了3个配合物NiC_(22)H_(22)N_2O_2(1)、CuC_(22)H_(22)N_2O_2(2)和CuC_(24)H_(26)N_2O_2(3).利用元素分析、红外和X射线单晶衍射等技术进行表征,结果表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群为P21/c,而配合物3属于正交晶系,空间群为C222_1.3个配合物的分子单元结构相似,中心金属离子Cu~Ⅱ或Ni~Ⅱ与配体的氮、氧原子配位形成稍微扭曲的四方平面构型.热重分析结果表明,3个配合物均具有良好的热稳定性,且配合物3的热稳定性更高.此外,结合X射线单晶衍射数据,文章还讨论了配位反应发生前,配体在溶液中存在的主要构型.
2017年06期 v.28 715-721页 [查看摘要][在线阅读][下载 776K] [下载次数：231 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：205 ] - 夏强强;袁江培;边启龙;唐源;徐元清;徐浩;房晓敏;丁涛;许静;
开发了一种简单、高效的合成5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的方法.该方法以丁二酸酐为原料,经过相继的亲核取代、金属还原两步即可得到目标产物.该方法具有步骤简单,原料廉价易得,收率高,反应条件温和等优点,具有较好的应用前景.
2017年06期 v.28 722-725页 [查看摘要][在线阅读][下载 175K] [下载次数：431 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：200 ] - 刘育坚;王丹;许志刚;
采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g~(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间.
2017年06期 v.28 726-729页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [下载次数：211 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：192 ] - 黄小梅;邓祥;
采用微波和超声波联合提取技术提取川佛手中的黄酮.通过对大孔吸附树脂种类和洗脱液浓度条件优化,获得了最佳实验参数.在此基础上,选择D101树脂,通过石油醚、水和无水乙醇梯度洗脱对川佛手黄酮粗提物进行了分离纯化,得到川佛手黄酮纯化物纯度为92.65%.将川佛手黄酮粗产物、纯化产物、Vc和芦丁进行了抗氧化比较研究,川佛手黄酮纯化产物对DPPH·和·OH的清除率分别可达到82.22%和69.46%,结果表明川佛手黄酮纯化产物具有较好的清除自由基能力和较强的抗氧化活性.
2017年06期 v.28 730-733+739页 [查看摘要][在线阅读][下载 301K] [下载次数：572 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：183 ] - 魏云;田玉平;张磊;刘胜超;张苗苗;石宇鹏;龚春红;
纤维素作为一种储量丰富的可再生资源,对其资源化利用的研究引起人们越来越广泛的关注.报道了以棉纤维为碳源,采用简单的高温碳化处理制备得到形貌均匀的碳纤维.为了保持碳纤维的形貌,采用均匀浇筑方法制备碳纤维/石蜡混合物并测试其电磁性能.结果表明,当固定碳纤维含量仅为10%时,碳纤维复合材料的反射率达-10 dB的频段范围为4.7~17.04 GHz,有望用作轻质、宽频和高效的吸波材料.
2017年06期 v.28 734-739页 [查看摘要][在线阅读][下载 625K] [下载次数：395 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：212 ] - 刘靖丽;崔莹超;
为了研究吴茱萸碱及其衍生物的抗肿瘤活性和分子结构之间的关系,运用密度泛函理论B3LYP方法,以6-311++G**为基组对吴茱萸碱、5-硫代吴茱萸碱和5-亚甲基吴茱萸碱进行了优化计算.从分子的几何构型、NBO电荷及前线轨道能等方面分析吴茱萸碱及其衍生物的抗肿瘤活性与结构之间的关系.结果表明,前线分子轨道对活性影响显著,ΔE_(LUMO-HOMO)越低,分子的抗肿瘤活性越强.由此得到的抗肿瘤活性大小为,5-硫代吴茱萸碱的抗肿瘤活性是最强的,吴茱萸碱次之,5-亚甲基吴茱萸碱的抗肿瘤活性最弱,计算结果与实验结果十分吻合.
2017年06期 v.28 740-745页 [查看摘要][在线阅读][下载 771K] [下载次数：143 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：172 ] - 金兴智;李东亚;孙靖宇;徐海明;夏东升;
以可溶性淀粉为表面活性剂,通过水热法成功合成了蚕茧状BiOCl光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱仪(DRS)和透射电镜(TEM)对所制备催化剂进行表征.以RhB染料为目标污染物,系统考察了加入不同量可溶性淀粉所合成的BiOCl对罗丹明B(RhB)的降解效果.结果表明,加入0.1 g可溶性淀粉所合成的BiOCl展示出最好的光催化性能,60 min即可将RhB降解掉97.3%;自由基抑制实验表明在降解过程中·O_2~-是主要的活性物种;循环实验研究表明,催化剂具有优异的循环稳定性.
2017年06期 v.28 746-751页 [查看摘要][在线阅读][下载 1344K] [下载次数：177 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：179 ] - 傅林;李庆硕;卜站伟;常海波;
以醋酸锌为催化剂,在无溶剂条件下实现了二氧化碳和环氧环己烷共聚,研究了反应温度、反应压力和反应时间对共聚的影响.并在优化条件(120℃、5 MPa和24 h)下,用醋酸锌催化了二氧化碳、环氧环己烷和第三单体(环氧丙烷或烯丙基缩水甘油醚)三元共聚,研究了单体物质的量之比对聚合结果的影响.研究结果表明,第三单体的种类和用量对聚合反应结果影响显著,环氧丙烷或烯丙基缩水甘油醚的引入降低了二氧化碳和环氧环己烷二元共聚物的玻璃化转变温度.
2017年06期 v.28 752-756页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K] [下载次数：258 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：190 ] - 冯娟;谢亚撒;袁金芳;付记亚;
采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)法,成功合成了一种具有荧光性能的新型p H敏感两亲性嵌段共聚物聚(甲基丙烯酰氧喹啉-co-甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(P(MAQ-co-DMAEMA)-b-PMAPEG),用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行表征.此共聚物在水溶液中可自组装形成胶束,由扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)、紫外光谱(UV)和荧光光谱(FL)对聚合物胶束溶液表征可知胶束为尺寸约80 nm的球形颗粒,且胶束溶液具有良好的荧光性.以叶酸(FA)为模型药物,研究载药胶束在模拟人体环境中的控释行为.结果表明:P(MAQ-co-DMAEMA)-b-PMAPEG可作为包载药物的一种新型纳米材料,载药胶束的体外释放呈明显p H依赖性,且具有较好的荧光性,该聚合物有望成为具有荧光性的理想药物载体.
2017年06期 v.28 757-763+768页 [查看摘要][在线阅读][下载 1251K] [下载次数：157 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：210 ] - 吕小改;岑世宏;吴玉锋;许英;
以马来酸酐、尿素为原料合成了聚琥珀酰亚胺(PSI),再以对氨基苯甲酰胺为开环介质在碱性条件下对PSI进行开环反应合成了新型绿色阻垢剂聚天冬氨酸/对氨基苯甲酰胺(PASP/4-ABZM).通过FT-IR、SEM等表征手段对接枝共聚物的结构和结垢的形态进行了分析,并采用静态阻垢法考察了PASP/4-ABZM的阻钙垢性能.实验结果表明:当接枝物的浓度为0.5 mg/L时阻CaCO_3垢效率接近100%;当浓度为3 mg/L时阻CaSO_4垢效率接近100%;当浓度为9 mg/L时阻Ca3(PO_4)_2垢效率可达90%.加入接枝共聚物之后,三种垢的形态均发生了明显的变化.
2017年06期 v.28 764-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 1001K] [下载次数：209 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：189 ]